一测多评法同时测定艾纳香油中5种成分

目的建立一测多评法同时测定艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.油中β-蒎烯、β-石竹烯、樟脑、α-石竹烯和龙脑5种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯提取物的分析采用PEG-20 M柱(30 m×0.32 mm,1.0μm);程序升温;载气为高纯氮气(99.999%);FID检测器温度240℃,进样口温度240℃。以龙脑为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果蒎烯、β-石竹烯、樟脑、α-石竹烯和龙脑分别在1.49～59.5μg/mL(r=0.999 6)、2.22～88.8μg/mL(r=0.999 6)、6.48～259μg/mL(r=0.999 7)、3.64～146μg/mL(r=0.999 1)和16.4～656μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.4%(0.9%)、99.0%(1.3%)、98.9%(0.9%)、97.6%(0.9%)和99.7%(1.0%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量

目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min。结果:麝香草酚在12.51μg/mL~125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52μg/mL~215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%。结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素

目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法测定.BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.22μm);进样器温度180℃;FID检测器温度200℃;柱温采用程序升温;分流比1:30;苯乙酮为内标.结果 α-蒎烯在0.054～2.505μg线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.72%(n=9);β-蒎烯在0.070～3.204μg线性关系良好,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9);柠檬烯在0.068～3.190μg线性关系良好,平均加样回收率为101.1%.RSD为0.56%(n=9);1,8-桉叶素在0.301～10.205μg线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.24%(n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法.     

毛细管气相色谱法同时测定狮子油中两种成分的含量

目的:建立狮子油中两种有效成分α-蒎烯、樟脑的含量测定方法。方法:采用CP WAX52 CB毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温,初始温度为65℃,以12℃/min的速率升至200℃;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1;载气为氮气。结果:α-蒎烯、樟脑的线性关系良好,α-蒎烯线性范围:0.1018～1.018μg;樟脑线性范围:0.1006～1.006μg;α-蒎烯平均加样回收率为99.9%,RSD为2.6%,樟脑平均加样回收率为96.7%,RSD为1.0%。结论:本方法操作简便,重复性好,回收率高,可用于狮子油的质量控制。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.     

乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究

目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃.min-1程序升温至130℃,保持1 min。进样量1μL;分流比1∶60;载气为氦气。质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z 45～450。结果:以50倍量正己烷超声提取30 min;10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3～0.149 5,2.519 6～9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mg·g-1。结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠。     

毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量

目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1μL。结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/m L(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/m L(r=0.99954),0.212-2.120mg/m L(r=0.99963),0.114-1.140mg/m L(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/m L(r=0.99968),0.072-0.720mg/m L(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9%-104.5%(RSD2.4%),99.2%-103.4%(RSD1.9%),97.2%-100.8%(RSD1.9%),96.2%-99.4%(RSD1.7%),96.2%-98.7%(RSD2.1%),95.2%-98.2%(RSD1.8%)。结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分。     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

不同干燥方式草珊瑚挥发油8个活性成分含量的GC法测定

目的采用GC法同时测定不同干燥方式不同部位草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯8种成分的含量。方法色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);检测器:FID;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;柱温:50℃为起始温度,保持2min,以5℃·min~(-1)的速度升至130℃,保持5min;载气:氮气;流速:1 mL·min~(-1);进样量:1μL;分流比:30:1。结果α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯色谱峰分离度良好;进样浓度分别在8.75～1750.00、5.62～1123.60、8.66～1732.80、4.37～873.60、1.96～391.20、 4.98～995.60、8.54～1707.60、3.61～721.40μg·mL~(-1)范围线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、97.2%、98.2%、98.3%、97.7%、97.5%、98.2%、97.8%,RSD分别为0.62%、1.21%、1.24%、1.30%、1.32%、1.27%、1.57%、0.77%。12批草珊瑚挥发油中α-蒎烯、莰烯、(-)-β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯、β-榄香烯和β-石竹烯的含量(n=3)测定结果分别为0～225.50、0～167.06、0～250.34、0～55.66、0～77.91、0～201.98、2.35～294.49、0～14.82μg·g~(-1)。结论该方法准确可靠,适用于草珊瑚挥发油中8个活性成分的含量测定。     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

油松节药材中α-蒎烯的测定方法研究

目的 研究油松节药材中α-蒎烯的测定方法,分析不同产地样品的量.方法 采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[HP-5弹性毛细管柱(0.32 mm×30.0 m×0.25μm)]测定油松节药材中α-蒎烯的量.结果 α-蒎烯在0.01～10.0 mg/mL呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%;20批样品中α-蒎烯的平均质量分数为0.46%.结论 本方法简便、准确,可用于油松节的质量控制.     

GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

HPLC-RID法同时测定复方痱子粉中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方痱子粉中樟脑、麝香草酚、薄荷脑和克霉唑4种成分的含量。方法采用示差折光检测器,C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78:22)为流动相,柱温30℃,流速为0.8mL/min,进样量为20μL。结果线性范围分别为樟脑0.210~0.631mg/mL,r=0.999 9;麝香草酚0.312~0.935mg/mL,r=0.999 8;薄荷脑0.207~0.621mg/mL,r=0.999 9;克霉唑1.389~4.166mg/mL,r=0.999 9。平均回收率为樟脑100.4%(RSD=0.5%),麝香草酚99.5%(RSD=0.7%),薄荷脑100.4%(RSD=0.6%),克霉唑100.3%(RSD=0.5%)。结论本法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

连翘挥发油体外抑菌实验研究

目的:比较连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株的抑菌效果。方法:采用K-B纸片扩散法和浓度稀释法研究连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株体外抑菌活性,以抑菌圈和最小抑菌浓度(MIC)为评价指标。结果:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对所选10种菌株均有抑制作用,抑菌圈直径7～32mm;②层析后连翘挥发油和β-蒎烯除对小肠结肠耶尔森菌、肺炎克雷伯杆菌抑制作用比连翘挥发油弱外,其余均更强;③连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对肺炎球菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、流感嗜血杆菌、乙型链球菌的MIC均分别是172.90、81.70、79.80μg/mL,对小肠结肠耶尔森菌的MIC分别是86.45、326.80、319.20μg/mL,对肺炎克雷伯杆菌的MIC分别是172.90、326.80、798.00μg/mL,对福氏痢疾杆菌的MIC分别是345.80、245.10、239.40μg/mL,对伤寒沙门氏菌的MIC分别是518.7、490.20、478.80μg/mL,对绿脓杆菌的MIC分别是864.5、817.00、798.00μg/mL。结论:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯具有体外抗菌活性,且后两者具有显著的体外抗菌活性;②抗菌活性的顺序是:β-蒎烯>层析后连翘挥发油>连翘挥发油;③抗菌活性随着β-蒎烯的含量增加抑菌强度增强。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。