凝胶色谱法测定头孢丙烯分散片中的高分子杂质

目的 建立测定头孢丙烯分散片中高分子杂质的方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱填料为葡聚糖凝胶G-10,流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为0.001mol/L氢氧化钠溶液,流速为每分钟1.0mL,检测波长为254nm.结果 头孢丙烯对照溶液在0.99～79.15 μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=204.34x+97.68(r=1.0000),检测限为0.11μg/mL,日内和日间精密度的RSD％分别为3.6％和4.3％,头孢丙烯分散片中高分子杂质的含量均小于0.02％.结论 本法简便、灵敏、重复性好,适于头孢丙烯分散片中高分子杂质的测定.     

凝胶色谱法测定阿莫西林颗粒中的高分子杂质

目的：建立测定阿莫西林中的高分子杂质（阿莫西林聚合物）的方法。方法采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10（40～120mm）凝胶柱，流动相A为0．2mol／L磷酸盐缓冲液（pH8．0），流动相B为水，流速为1．0ml／min；检测波长为254nm。结果阿莫西林颗粒中的高分子杂质含量，均小于0．1％。结论方法灵敏、准确、简便，可用于本品的质量控制，对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定已在国内上市的两个厂家阿莫西林颗粒的高分子杂质，结果发现，南京长澳制药有限公司的产品高分子杂质含量低于香港联邦制药厂的产品。     

TSK凝胶色谱系统测定头孢丙烯干混悬剂中的高分子杂质

目的 建立针对头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质的检测方法。 方法 采用HPLC法,色谱柱为TSK-GEL G2500 PWXL(7.8mm×30mm, 7μm),以0.1mol/L pH6.8磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.8mL/min,波长254nm,进样体积为20μL。结果 高分子杂质峰与头孢丙烯(Z)异构体峰能有效分离,辅料不产生干扰,方法专属性良好;头孢丙烯溶液在4.6944~93.8880μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=24226.5x-19.3(r=1.0000);检测限为0.183μg/mL;定量限为0.549μg/mL;方法精密度良好(RSD=0.9%),中间精密度良好(RSD=0.6%);头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质均低于1.5%。结论 该方法操作简便、检测灵敏度高、方法重现性好,适用于头孢丙烯干混悬剂高分子杂质的检测。     

凝胶色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质

目的：建立注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的测定方法。方法：采用Sephadex G-10凝胶高效液相色谱系统，以头孢噻肟钠对照品为替代对照品进行测定，按自身对照外标法进行计算。结果：注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质含量小于0．04％．结论：方法简便，结果可靠，为注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的质量控制提供参考。     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40~120μm)凝胶柱,流动相A为0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0),流动相B为水,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果:头孢拉定胶囊的高分子杂质含量均小于0.5%。结论:方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制,对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定国内10个厂家头孢拉定胶囊的高分子杂质,结果发现,香港澳美制药厂的产品高分子杂质含量最低,优于其它厂家。     

头孢拉定胶囊中高分子杂质的凝胶色谱法测定

目的:应用凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质.方法:以高分子杂质为指标,对头孢拉定胶囊中的高分子佑杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10(40～120μm)柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0),检测波长:254nm.结果:测定了市售11个批号头孢拉定胶囊中高分子杂质的含量.结论:方法简便,结果稳定,可用于头孢拉定的质量控制.     

凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质

目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10～140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。     

阿莫西林胶囊中高分子杂质含量的凝胶色谱法测定

目的 应用凝胶色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质。方法 以高分子杂质为指标,对阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10（40-120μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）,检测波长：254nm。结果 测定了市售15个批号阿莫西林胶囊中高分子杂质的含量。结论 方法简便,结果稳定,可用于阿莫西林胶囊的质量控制。     

高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量

目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

凝胶色谱法测定比阿培南聚合物的含量

目的：建立比阿培南聚合物的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶SephadexG-10不锈钢柱（10min×300mm）,流动相A：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾5．59g,与磷酸二氢钾0．41g,加水使其溶解成1000ml）;流动相B：水;流速为0．3ml／min;检测波长为254nm;进样量为200ul;柱温为室温;对照品采用法罗培南。结果：比阿培南在100．40～400．55mg／ml范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。结论：凝胶色谱法方法简便,结果可靠,可以用于比阿培南中高分子聚合物杂质的检测。     

Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠的高分子杂质

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠高分子杂质的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(300×10mm),流动相A:0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B:超纯水,流速:0.5 ml/min,检测波长:254nm,进样量:20μl。结果头孢磺啶钠进样浓度在0.709~14.18     

氟罗沙星注射液中高分子杂质测定

目的建立氟罗沙星注射液中高分子杂质的高效液相测定方法。方法采用Sephadex G-10(10.0mm×300 mm)凝胶柱,流动相A为0.003mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析样品溶液;流动相B为0.5mol.L-1磷酸盐缓冲液,用以分析对照品溶液。检测波长260 nm,流速为0.7ml.min-1。按峰面积以外标法计算样品中高分子杂质的含量。结果方法的定量限为40μg.L-1,氟罗沙星注射液中高分子杂质含量随光照时间增加。结论方法准确可靠,可用于该品种的质量控制。     

分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。