聚乳酸辅料中氯仿残留量的气固顶空色谱测定法

目的用气固顶空色谱法测定聚乳酸中氯仿的残留量.方法研碎供试品,置针管中于60℃保温进行气固顶空平衡,顶空气中的氯仿以气相色谱法测定,使用电子捕获检测器,SE-30为固定相,柱温为40℃.结果方法的精密度RSD为3.4%,回收率为96.6%,氯仿在0～30 μg/L范围内线性良好(r=0.999 3),检出限为0.23 μg/L.结论为类似难溶性辅料的有机溶剂残留量检测提供了可靠的方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙醚残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙醚残留量的方法。方法以乙醇为内标，采用HP—FFAP（30mx0．25mm，0．25μm）石英毛细管柱测定胸腺五肽中乙醚的残留量。结果乙醚在0．0178～0．1426mg／mL之间呈良好线性关系，r=0．9994；加标回收率为95．77％；RSD为0．9％。最低检出浓度为0．82μg／mL（S／N=3）。结论本方法快捷，灵敏度高，可用于胸腺五肽残留乙醚的检测。     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

顶空-气相色谱法测定大鼠血液中乙醇和乙醛浓度的实验研究

目的:同时测定血液中乙醇和乙醛的浓度。方法:采用10ml顶空装置制备样品,5％PEG-20M玻璃填充柱分离,FID检测。结果当顶空装置的加热温度70℃、加热时间120分钟、氯化钠添加量1g;色谱柱温90℃、载气流速20ml／min时,检测条件为最佳。乙醇和乙醛的线性范围分别为(0．2～2．0)nmol／L(r=0．9993)和(0．25～2．0)nmol／L(r=0．9989),最小检出量分别为0．20ng、0．25ng,回收率分别为93．90％、90．77％,相对标准偏差分别为5．8％、7．7％。结论该检测方法简便、灵敏,可同时测定血液中的乙醇和乙醛含量。     

安徽医科大学学报第38卷目次索引

专家笔谈　生物芯片技术及应用简介 1………………………………蛋白质芯片技术 83………………终末期肾脏病基因疗法展望 16 5…………………………中医药现代化与中药指纹库的建立 2 4 7…………………角质形成细胞凋亡的研究进展 4 11………………………基础医学研究　损毁和兴奋基底外侧杏仁核对大鼠行为活动的影响 4…腹外侧视前核微量注射 5 羟色胺酸和麦角新碱对大鼠　睡眠—觉醒周期的影响 6………………………………高密度cDNA微阵列技术检测乳腺癌差异表达基因 9…气固顶空GC法测定难溶性植入剂中环己烷残留 12……rhIL 10对银…     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

气相色谱法测定替莫唑胺中溶媒残留量

目的：测定替莫唑胺中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯的含量。方法：采用程序升温气相色谱法,检测3批替莫唑胺原料药中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯含量。结果：该法检测丙酮、乙酸乙酯的线性范围分别为1．9～38．0mg／L、2．05～41．00mg,／L,线性回归方程分别为Y=150．36c 46．305、Y=163．84c-18．869,相关系数分别为0．9996、0．9994,最低检出浓度分别为0．95mg／L、1．00mg／L,RSD分别为0．6％、0．9％。3批样品丙酮含量0．059％～0．067％,未检出乙酸乙酯,回收率分别为98．4％～102．6％、97．5％～103．2％。结论：该方法简便、快速、准确。适用于替莫唑胺中溶媒残留量的测定。     

顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

目的：建立测定更昔洛韦原料中有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱;以氮气为载气,流速为1ml／min,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂残留量。结果：更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0．9992-0．9995,精密度RSD分别为1．45％、2．01％和1．04％,平均回收率分别为99．7％、102．1％和97．3％,检测限分别为30ng／ml、45n咖l和82ng／ml。结论：本法快速、灵敏、准确,可用于更昔韦洛原料中有机溶剂残留量的测定。     

用CNP-G3法测定α-淀粉酶

目的：用CNP-G3法测定α-淀粉酶。方法：我室在日立7020型生化分析仪上建立了以2—氯—4—硝基酚—α-麦芽三糖苷(CNP—G3)为底物直接测定α-淀粉酶的程序，并对此方法做了初步评价。结果：CNP-G3稳定性好，干粉可长期保存，工作试剂在4℃避光保存可稳定4周；淀粉酶浓度2000U／L以内线性良好，r=0．9988，批内CVl．03％～1．93％，批间CV1．36％—2．43％；平均回收率95．4％；以黄疸、溶血、脂浊血清进行干扰试验。结论：TG8．6mmol／L、TBIL3261μmol／L、Hb2．1g／L均不影响本法测定；与EPS法比较相关良好，Y=0．97X 5．4l，r=0．9936。     

HPLC法测定天山花楸枝叶中槲皮素含量

目的应用高效液相色谱法测定天山花楸枝叶中槲皮素含量，作为评价药材质量的一项指标。方法Zirchrom C-18色谱柱，甲醇／水／磷酸(50／50／0．5，V／V)为流动相，柱温40℃，检测波长371nm，进样量20μL。结果该方法回收率98.83％，精密度RSD为3．06％，测得天山花楸枝叶中槲皮素的含量为0．30％。结论按4：1比例采用25％HCI回流2．5h水解槲皮素苷后，测其紫外吸收，方法可行。     

低分子量有机酸含量测定方法探讨

目的: 用色谱法构建一种简洁、快速、准确度高的检测低分子量有机酸的方法。方法: 气相色谱法和
离子色谱法同时测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和乳酸。结果: 由于甲酸和乳酸的沸点问题,用气相色谱法不能同时
测定,而离子色谱法前处理简单,操作方便,可以同时测定。结论: 离子色谱法是同时测定低分子量有机酸含量
的有效方法。     

豆田施用氰戊菊酯后的消解动态与最终残留动态研究

使用GC-9A气相色谱仪,电子捕获检测器-~(63)Ni,分别测得氰戊菊酯在青毛豆、青豆荚皮、黄豆、豆株和土壤中的最终残留量,结果表明无论施用氰戊菊酯12mg/m~2或6mg/m~2,样品中氰戊菊酯的最终残留量都在联合国FAO/W HO规定允许范围之内。在豆株和土壤中的残留动态方程为负指数函数。豆株和土壤的半衰期分别为2.56和7.70d。     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

毛细管气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

报道二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱法。该法准确、快速、精密，４次平行测定结果的相对平均偏差为０．４５％。     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的 介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法 采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

BIOAVAILABILITY AND PHARMACOKINETICS OF ANASTROZOLE IN HEALTHY MALE VOLUNTEERS

Objective To evaluate bioavailability and pharmacokinetics of domestic and imported anastrozole tablets. Methods Twenty Chinese healthy male volunteers were enrolled in a randomized crossover study with a single oral dose of 2mg of the two formulations respectively. The anastrozole in plasma was measured by gas chromatography with electron-capture detection. The linear range was 1. 325 ～ 106ng /ml plasma. The extraction recovery rates for plasma concentration of 5.3, 21.2 and 53. Ong/ml were 76.8% ,87.0% and 78.7%, respectively. Inter-day and intra-day precisions of the method were ＜ 9%. Area under concentration-time curve ( AUCo t) , maximum plasma concentration (Cmax) and reach peak time (Tmax) were evaluated by variance analysis and two one-side t-test . Results A two-compartment model was adopted in anastrozole plasma concentration-time data analysis. The main pharmacokinetic parameters of domestic and imported anastrozloe tablets such as Cmax , Tmax, AUCo - t and T1/2β were (36.5 ± 6.9)ng/ml and (35.6 ± 9.4)ng/ml, (1.56-±0.41)hand(1.53 ±0.49)h, (1403.6 ± 321.2)ng'h/mland (1371.6±329.4)ng'h/mi, (42.57 ± 10.15)h and (43.41 ± 8.59)h, respectively, and there were no significant differences between the two formulations. Conclusion Domestic and imported anastrozole tablets were of bioequivalence.The relative bioavailability of the domestic tablet was (102.7 ± 5.6)%.     

气相色谱法测定骨疽康膏中麝香酮的含量

目的:以麝香酮含量为指标对骨疽康膏进行质量控制.方法:用气相色谱法测定骨疽康膏中麝香酮的含量.结果:麝香酮在0.3064～1.5320μg范围内线性关系良好(r=0.998);精密度试验,RSD=1.43%;稳定性试验,RSD=2.6%;加样回收率试验,RSD=4.18%;重复性试验,RSD=3.74%.结论:本法测定骨疽康膏中麝香酮含量专属、可行.     

尿丙酮的液上气相色谱测定法

利用液上气相色谱法对尿丙酮含量进行了测定。实验结果:r=0.9968,CV=303％,回收率=97.80％。实验表明,该法操作简便,快速、灵敏,从而为临床尿酮体的检测提供了一种新的科学方法。     

宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱

【目的】建立宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱。【方法】以不同来源地和不同规格的共10批宽体金线蛭为研究对象,选择Agilent 6890N型气相色谱仪,DB-WAX色谱柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),气化温度为270℃,柱温130℃,检测器(FID)温度为280℃。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行相似度计算。【结果】不同规格的宽体金线蛭油酸含量差异有统计学意义(F2,7=7.350,P=0.019),清水晒干品分别和矾品、饮片/晒干的油酸含量比较差异有统计学意义(P=0.021,P=0.009)。指纹图谱的相似度在0.458~0.998之间,其中与其他样品和对照指纹图谱的相似度比较,来源于广西荔浦的样品相似度为最低。【结论】大部分样品指纹图谱的相似度非常高,所建立的气相色谱指纹图谱可有效鉴别宽体金线蛭的优劣品,该方法可为宽体金线蛭的日常质量控制提供一定参考。     

顶空气相色谱法测定尿中甲醇

运用顶空气相色谱法测定尿中甲醇的含量，建立了最佳测试条件。结果表明：当甲醇浓度在０－２０μｇ／ｍｌ范围内其峰高与浓度呈直线相关，检出限为０．５ｍｇ／Ｌ，变异系数为４．１－９．２％，回收率为８８．５－９３．４％。用此地测定接触者与非接触者尿中甲醇含量，取得满意结果。