明党参虫蛀前后质量初步分析

目的考察明党参药材虫蛀的质量以及虫蛀前后药材的指纹图谱差异。方法采用《中国药典》浸出物测定法比较明党参虫蛀前后水溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱法比较虫蛀前后明党参指纹图谱的差异。结果虫蛀后的明党参水溶性浸出物明显低于未虫蛀的明党参,且随贮存时间的延长逐年降低,贮存期4年的虫蛀药材含量减少了1.14倍。虫蛀前后药材的HPLC指纹图谱差异明显。结论虫蛀显著降低明党参有效成分的含量,其HPLC色谱指纹图谱也发生相应的改变。     

明党参脂肪油成分GC／MS快速分析

自明党参根中提得游离脂肪油和结合脂肪油,分别制备成甲酯衍生物,采用GC/MS/计算机联用技术分析鉴定,结果表明明党参游离脂肪油中主要含9,11-十八碳二烯酸、6-苯基壬酸、棕榈酸;明党参结合脂肪油主要含有2-羟基-1-(羟基-甲基)9,12-十八碳二烯酸、2-甲基-十六烷酸、十六碳烯酸等,对阐明明党参的功效具有一定意义。     

明党参挥发油及致敏活性成分CSY在加工炮制中的化学动态变化研究

目的：揭示明党参加工炮制过程中挥发油化学成分的化学动态变化,考察油中原有组分的比例有无改变,是否有新组分的产生或原有组分的消失,以探讨明党参的加工炮制机理。方法：采用毛细管气相色谱-质谱-计算机联用系统对观党参加工炮制前、加工炮制过程中的各部分挥发油及加工炮制后的挥发油的化学成分及含量进行研究。结果：初步鉴定了34种成分。其中,从明党参鲜品挥发油中分离鉴定出29种成分,占总油量的97．873％,其主成分CSY（暂定名,其分离及结构研究另文报道)的含量为70．946％;从明党参鲜品去外皮根据发油中分离鉴定出24种成分,占总油量的93．452％,其主成分CSY的含量为75．909％。从明党参鲜品外皮挥发油中分离鉴定出19种成分,占总油量的96．878％,其主成分CSY的含量为70．977％;从明党参炮制品挥发油中分离鉴定出11种成分,占总油量的88．839％,其主成分CSY的含量为67．234％。结论：加工炮制后挥发油含量减少,质量发生变化,致敏活性成分——CSY的含量由鲜品中的0．0497降至0．0134％,减少了73％。此正是明党参加工炮制后无致敏性的主要原因。     

高效液相色谱法同时测定不同来源水翁花中的2种活性成分

目的:对水翁花中的熊果苷和2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-5'-二甲基查耳酮进行含量测定研究,建立药材的质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法:以Diamonsil-C_(18)(5μm,250×4.6 mm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(60:40)为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;结果:采用HPLC法建立了8批药材的指标性成分指纹图谱并进行准确定量;结论:该方法快速、高效、准确,能够全面、有针对性地对水翁花药材的质量优劣进行评价。     

HPLC法同时测定护肝片中7种活性成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素线性关系良好(r≥0.9993);平均加样回收率(n=6)为95.1%～102.4%,RSD2.6%。7家制药企业10个批次护肝片每片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0～50.37μg、0～41.20μg、76.13～301.69μg、342.99～654.37μg、331.71～767.20μg、30.70～166.84μg、63.86～388.27μg。结论:经方法学验证,本法准确、可靠,重复性好,可用于护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素7种活性成分的含量测定。     

炮制对明党参顶空气体成分的影响

目的：分析明党参加工炮制前后的顶空气体成分,探讨其是否与明党参的致敏性有关。方法：采用毛细管气相色谱质谱－计算机联用方法分析明党参炮制前、炮制过程中、炮制后顶空气体成分。结果：初步鉴定出２４个化合物。炮制前的主要成分是：８－羟基－对伞花烃（７．７２％）、４－甲基－２．６－二叔丁基苯酚（７．４８％）、１,２－二苯乙烯（８．１２％）。炮制过程中的主要成分是：联苯（１３．４４％）、十五烷（９．６４％）、     

不同产地明党参HPLC指纹图谱分析

目的：建立明党参HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为KromasilC18分析柱（5μm,4.6mm×250mm）;检测波长：254nm;体积流量：1.0mL/分;柱温：25℃;流动相：A相为水溶液,B相为乙腈,线性梯度洗脱。结果：确定了10个共有峰,各样品图谱与对照图谱相似度均在0.9以上。结论：所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为明党参质量评价的主要依据之一。     

玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析

 目的建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分——哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法。方法采用Hypersil BDS-C₁₈色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温25℃。结果哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12～302.4 mg·L^-1,7.72～154.4 mg·L^-1,24.84～496.8 mg·L^-1,6.64～132.8 mg·L^-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法。     

豨莶草指纹图谱研究和3种活性成分的含量测定

目的:建立豨莶草药材HPLC指纹图谱,并同时测定豨莶草中奇壬醇、豨莶苷及豨莶精醇3种主要活性成分的含量。方法:采用Kromasil WQC_8柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05mol/L KH_2PO_4溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长215nm,记录不同产地10批豨莶草色谱图数据,并同时测定了其中3种主要活性成分的含量。结果:建立了豨莶草HPLC指纹图谱,10批不同来源的豨莶草药材指纹图谱相似度较高,并利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了豨莶草药材的对照指纹图谱,得到14个共有峰,各色谱峰分离度良好,符合指纹图谱检测要求。并成功测定了不同批次豨莶草中奇壬醇、豨莶苷及豨莶精醇3种主要活性成分的含量,结果分别为0.12%~1.41%、0.10%~2.19%、0.01%~0.39%。结论:本方法操作简便、准确、重现性好,为豨莶草药材的鉴别和质量控制提供科学依据,并为豨莶草活性成分的含量测定提供参考方法。     

枳苓六妙口服液中活性成分研究

目的：测定枳苓六妙口服液中柚皮苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：ＴｈｅｒｍｏＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相：乙腈 水（２０８０）,检测波长：２８３ｎｍ,流速：１．００ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温：３０℃。结果：柚皮苷回归方程：Ｙ＝４．９４３３Ｘ＋４．１０２１,ｒ＝０．９９９８,线性范围为 ０．０１７～０．２２７μｇ;平均加样回收率为 １０１．１４％,ＲＳＤ分别为 １．１３％（ｎ＝６）。结论：该方法简便、专属、准确、快速、重复性好,可用于枳苓六妙口服液中柚皮苷的含量测定。     

明党参居群间根中水溶性成分HPLC分析

目的:分析我国明党参主要分布区内明党参居群间根中水溶性成分的相似性,为明党参种质资源评价及药材质量控制提供理论依据。方法:运用冷浸法和HPLC对10个居群明党参根中水溶性成分进行提取与分析,根据各居群明党参根中主要水溶性成分的相对含量,由夹角余弦法计算相似系数,采用UPGMA方法进行聚类,构建树状图。结果:明党参居群间根中水溶性成分差异显著。九华山居群水溶性浸出物的含量最高,大龙山和浮山2个居群水溶性浸出物的含量低于《中国药典》标准。各居群根中水溶性成分HPLC图谱差异明显,共有峰数目少。居群间根中水溶性成分的相似系数差距很大,为0.030 6~0.999 5。紫金山居群根中水溶性成分最为特殊,除与红山居群的相似系数达到0.969 7的较高水平之外,与其他7个居群的相似系数均较小。而老山、茅山、青龙山和琅琊山4个居群根中水溶性成分的组成极为相似,居群间的相似系数均在大于0.99的很高水平。聚类结果将10个居群的明党参分成3类。结论:明党参居群间根中水溶性成分存在丰富的多样性,明显地分为3个类型。     

高效液相色谱法测定甘草及其炮制品中5种活性成分的含量

 目的建立甘草及其3种炮制品中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法,并比较炮制前后5种主要活性成分含量的变化。方法采用依利特Hypersil ODS色谱柱,乙腈-3%乙酸梯度洗脱,流速为0.6mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,对甘草、炙甘草、蜜润甘草、清炒甘草中的5种活性成分进行含量测定。结果芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸分别在0.47～15.04μg(r=0.9996),0.13～4.16μg(r=0.9995),0.11～3.52μg(r=0.9999),0.13～4.16μg(r=0.9998),0.53～16.96μg(r=0.9990)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.7%,100.8%,99.7%,100.5%和99.6%,RSD分别为0.4%,1.8%,1.5%,2.1%,1.9%。测定甘草及其3种炮制品中5种活性成分的结果表明,除甘草苷含量蜜炙甘草高于蜜润甘草外,5种成分在4种样品中的含量依次为清炒甘草>生甘草>蜜润甘草>蜜炙甘草。结论炮制对甘草5种主要活性成分的含量有明显影响;本方法简便,快捷,可用于甘草及其炮制品的质量控制。     

明党参炮制品中磷脂成分的研究

采用钼蓝比色法、薄层扫描法和GC/MS法对明党参生、制品中总磷脂及其各磷脂组成,以及磷脂中结合脂肪酸进行了分析。结果表明:明党参磷脂构成主要为卵磷脂类成分,煮制品虽然总磷脂含量比生品下降了40.0％,但主要滋补成分磷脂酰碱(PC)含量却比生品高7.28倍,生品中磷脂主要以磷脂酸的形成存在。组成磷脂的脂肪酸主要为棕榈酸(47.58％)、9,11—十八碳二烯酸(17.65％)和10—十八碳烯酸(15.92％)。提示明党参作滋补强壮应用以煮制品为好。     

高效液相色谱法在补益中药活性成分测定中的应用

综述了近十年文献中利用高效液相色谱法对人参、黄芪、当归等10种常用补益中药的含量测定,旨在为中药研究和控制提供参考.     

高效液相色谱法在补益中药活性成分测定中的应用

综述了近十年文献中利用高效液相色谱法对人参、黄芪、当归等10种常用补益中药的含量测定，旨在为中药研究和控制提供参考。     

HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量

目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.     

不同产地老鹳草HPLC指纹图谱及活性成分含量分析

目的 通过对若干批次老鹳草药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析,结合活性成分含量的测定,探讨不同产地对老鹳草药材质量的影响。方法 全国范围内收集6个产地9批次老鹳草药材样品,建立HPLC指纹图谱,并测定总糖、还原糖、总黄酮、柯里拉京及没食子酸5种主要活性成分含量。结果 通过聚类分析筛选出的6批次老鹳草样品与建立的对照图谱相似度均在0.915以上,S6的总糖、没食子酸含量最高分别为0.55%和0.94%,S4的总黄酮、柯里拉京含量最高分别为0.169%和4.61%。结论 鼠掌老鹳草与《中国药典》收录的3种正品老鹳草有着明显的差异,同一产地不同基原、同一基原不同产地的老鹳草均具有一定的相关性或相似性。     

明党参根皮中5种呋喃香豆素类成分的体外抗肿瘤活性

目的:研究明党参根皮中异欧前胡素、欧前胡素、花椒毒酚、珊瑚菜内酯、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素5种呋喃香豆素类成分的体外活性.方法:选取人肝癌细胞株SMMC-7721,HepG2,人肺癌细胞株A-549,人胃癌细胞株MKN-45,人官颈癌细胞株Hela,人乳腺癌细胞株MCF-7,MDA-MB-2317种肿瘤细胞.以5×104个/mL的细胞密度接种于96孔板,给予不同浓度的药物后培养72 h,采用MTT法观察5种成分对各细胞活性的影响.结果:5种呋喃香豆素对7种肿瘤细胞均表现出不同程度的增殖抑制作用,IC50在0.30～17.23 mg·L-1之间,其中异欧前胡素效果最显著,IC50从0.39 mg·L-1到4.11 mg·L-1.结论:明党参根皮中5种呋喃香豆素类成分具有明显的抗肿瘤活性.     

细胞膜色谱法与液相色谱-质谱联用筛选佛手的活性成分

目的从佛手中筛选对主动脉血管有舒张作用的有效成分。方法采用大鼠血管平滑肌细胞膜色谱模型(VSM/CMC)筛选,液相色谱-质谱(LC/MS)离线分析,并结合离体药理实验确定佛手舒张血管的有效成分。结果佛手柑内酯是佛手中作用于血管的活性成分,药理实验结果表明其具有舒张血管作用,化合物在VSM/CMC的保留特性和其药理作用有显著相关性。结论 VSM/CMC 模型可以反映化合物与细胞膜及膜蛋白(包括受体)的相互作用;VSM/CMC 和LC/MS技术联用,为从天然产物中快速寻找新的活性成分提供了途径。