磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的 开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究.方法 显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究.结果 优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理.结论 本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术.     

炉甘石炮制方法及其质量标准研究

目的:优选炉甘石煅制及水飞工艺,并对其煅制及水飞的原理进行初步探讨.方法:采用正交试验法对炉甘石的煅制工艺进行优选;采用单因素对炉甘石水飞工艺进行考察.结果:优选出了炉甘石煅制及水飞的最佳工艺.炉甘石煅制水飞品粒径较小、分布均匀显著优于生品粉末.初步建立了炉甘石煅制和水飞品质量标准,且此标准对<中国药典>2005版中炉甘石的炮制标准有所提高.结果:研制的炉甘石煅制、水飞工艺合理、可行.     

朱砂锆球水飞工艺及质量评价研究

目的 建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量。方法 以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜（SEM）、激光粒度检测、热重分析（TG）、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制。结果 确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺：取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72 h,分取沉淀,40℃干燥,研散。并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证。探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法。结论 朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行。朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用。     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

采用扫描电镜-能谱仪比较水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响

目的:比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法:依据2015年版《中国药典》(一部)雄黄项下规定对3种炮制品进行含量测定;采用扫描电镜-能谱仪对雄黄3种炮制品进行形貌观察,对3种炮制品中的元素种类及含量进行分析。结果:3种炮制品的二硫化二砷含量排序为水飞品水洗品干研品;水飞品及水洗品的形貌相似,而干研品的形貌与其他2种炮制品不同;3种炮制品的氧元素含量排序呈现干研品水洗品水飞品的趋势。结论:采用扫描电镜-能谱仪可以对雄黄水飞品和干研品进行快速鉴别,为鉴别雄黄不同炮制品提供了一定的技术支持。水飞法的除杂减毒效果最好,水飞品质量优于水洗品和干研品,说明水飞法炮制雄黄具有一定的科学依据。     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

硃砂不同炮制方法研究

目前各地药厂对朱砂的炮制方法各异。作者分析了水飞法、湿法研磨等5种不同炮制方法。结果表明,以水飞法炮制后之朱砂含有之游离录和可溶性汞盐的含量最低。另外对朱砂的水提取液和酸性提取液进行分析,结果证实,用稀酸溶液提取朱砂,溶出之有毒汞的含量为高。     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

X射线衍射法优选水飞朱砂炮制工艺

目的建立朱砂水飞炮制工艺质量控制的新方法。方法对正交试验得到的样品,采用酸式滴定法测定朱砂HgS的含量,并对各组样品进行X射线衍射分析。结果滴定法HgS的含量测定结果为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#。X射线衍射结果均检索出硫化汞,部分检索出氧化汞,硫化汞综合衍射强度顺序为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#,结果与滴定法结果一致。结论 X射线衍射Fourier图谱的几何图形拓朴规律及特征标记峰值,以及其检索的物相组成与综合衍射强度,可作为优选最佳水飞炮制工艺的指标。     

超高压水射流超微粉碎朱砂的实验研究

目的 考察超高压水射流技术对朱砂的超微粉碎效果.方法 朱砂在300 MPa条件下超微粉碎,粉体粒径和硫化汞含量与传统水飞法制备的粉体进行比较.结果 超高压水射流粉体粒径小于传统水飞法粉体,粉体粒径范围为2.4～10.1μm;粉体中硫化汞的含量均符合<中国药典>(2005年版)的标准要求.结论 超高压水射流粉碎朱砂效果良好,为建立新的矿物药水飞法提供依据.     

朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性研究

目的 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异，以揭示朱砂炮制的科学内涵。方法 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。结果 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差，球磨后朱砂粒径明显减小，朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化，氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升，汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律，...     

代赭石的不同炮制方法对含砷量的影响

本文采用多元素分析器——分光光度法,以其含砷量为指标,对代赭石的不同炮制品的含砷量进行了测定,从而得出其含砷量由高到低为生品干研>煅干研>煅醋淬干研>生品水飞>煅水飞>煅醋淬水飞。其中煅醋淬水飞是最好的除砷方法。同时对砷存在部位进行了探讨,结果为砷主要存在于粘土中。此结论可供今后炮制代赭石和临床用药时参考。     

水飞法炮制矿物类药物之我见

水飞法是矿物药炮制的常用方法之一。据《备急千金要方》中载 :“凡钟乳等诸石 ,以玉槌水研 ,三日三夜 ,漂炼务令极细”,后世逐渐明确为水飞法。这种方法有其独到之处 ,是其他方法不能替代的。笔者仅对水飞法的特点及操作注意事项简述如下。1　矿物类中药用水飞法炮制的优点1 .1　除去水溶性杂质　由于本方法是在有水条件下的反复研磨 ,并弃去水。这样可以起到溶出水溶性杂质使药物洁净的目的。1 .2　除去部分有毒成分　通过用水飞法炮制的药物 ,可以使药物的毒性成份降低到符合药典标准。用水飞法炮制雄黄 ,则雄黄中的 As2 O3的含量显著下…     

纳米雄黄酸水飞品X射线衍射及拉曼光谱分析

目的:分析纳米雄黄酸水飞品(Realgar nanoparticles processed,NRPP)X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱的图谱特征,并比较雄黄炮制前后晶形结构的异同。方法:采用X射线衍射法和拉曼光谱法对6批雄黄生品,6批雄黄水飞品,6批纳米雄黄酸水飞品进行测定,确定各样品的物相组成及晶形结构成键情况。结果:XRD分析表明雄黄生品和雄黄水飞品均为β-As_4S_4,纳米雄黄酸水飞品中NRPP1,NRPP5及NRPP6批次为β-As_4S_4,NRPP2,NRPP3及NRPP4批次为β-As_4S_4和α-As S的混合体。拉曼光谱分析表明雄黄生品、雄黄水飞品和纳米雄黄酸水飞品均在360~362,342~344,185~187,164~166 cm~(-1)等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰。结论:X射线衍射技术与拉曼光谱法相结合,能较好地反映出纳米雄黄酸水飞品的特征吸收峰,可用于纳米雄黄酸水飞品的鉴定与分析。雄黄经常规的水飞法炮制未造成晶型结构的变化,而经纳米化并酸水飞后晶形结构则发生改变。     

朱砂水飞过程中可溶性汞盐的溶出动力学研究

目的 建立朱砂中可溶性汞盐在水飞过程中的溶出动力学模型.方法 以朱砂水飞过程中可溶性汞盐溶出量为指标,测定在不同水飞时间和温度下的汞盐溶出量,建立朱砂中可溶性汞盐溶出动力学数学模型,并计算模型参数.结果 朱砂中可溶性汞盐溶出动力学符合Stumm方程dC/dt=Kq(Cx-Ct)n,式中Cx为该盐溶解平衡时的浓度,Ct为在t时间时的溶解浓度,Kq为动力学速率常数,n为该盐的反应级数.结论 在实验范围内,动力学模型符合一级动力学方程,活化能E(a)=17.35 kJ/mol,在固膜扩散控制范围内.     

水飞法炮制对朱砂中可溶性硫和汞的影响

目的:研究朱砂水飞法炮制前后可溶性硫和汞的含量。方法:采用硫离子选择性电极法和氢化物发生-原子吸收法分别测定朱砂中可溶性硫离子和汞的含量。结果:炮制前朱砂中可溶性硫离子含量为0.851 8mg/g,汞含量为1.923 1 mg/g,3份不同朱砂炮制品中可溶性硫离子含量分别为1.382 7、1.399 4、1.430 7 mg/g,汞含量分别为1.473 5、1.482 7、1.532 0 mg/g。炮制前后朱砂中可溶性硫、汞含量均存在明显差异。结论:建立的硫离子选择电极法及氢化物发生-原子吸收法操作简单、快捷、灵敏、准确、回收率高,适用于朱砂中硫离子和汞的检测。初步揭示朱砂水飞后硫离子水平升高及汞水平的降低是朱砂炮制减毒增效的原因。     

蒙药炮制法对雄黄主要成分及As2O3含量的影响

对雄黄生品、水飞品及蒙药炮制法制备的不同样品中As_2S_2和As_2O_3的含量进行了对比考察研究。结果表明:蒙药炮制法不会使雄黄As_2S_2含量明显损失;脱脂酸牛奶浸制可使雄黄As_2O_3含量降低80％左右;2％盐水飞也可使其降低约35％,与水飞法无显著差异(p>0.10);酒浸法则对As_2O_3的影响甚微(p>0.10),故不宜采用。     

朱砂饮片

正炮制:朱砂粉取朱砂,用磁铁吸去铁屑,或照水飞法(附录ⅡD)水飞,晾干或40℃以下干燥。性味:甘,微寒;有毒。归经:归心经。功能:清心镇惊,安神,明目,解毒。主治:用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒。用法与用量:0.1~0.5g,多入丸散服,不宜入煎剂。外用适量。注意:本品有毒,不宜大量服用,也不宜少量     

制备珍珠末工艺之改进

制取珍珠末,中国药典及中药炮制规范,都是采用传统的水飞法。鉴于原工艺生产效率低,生产周期长,且损耗率大。为此提出仍以水飞法为基本原理,采用现代粉碎工具,制备珍珠末工艺如下: 取经豆腐炮制过的珍珠,置球磨机中,加磨球及少许水,密闭,滚磨2～3hr后,加五倍水搅匀。溶液呈乳白色,倾出乳浊液,用200目筛过滤。筛内留下的粗品再置球磨机中,按上法反复打磨。合并打磨过筛之乳浊液,进行减压抽滤,     

雄黄的炮制探讨

本文通过四种常见的雄黄炮制方法对雄黄进行炮制,以分析炮制后雄黄可溶性砷盐的含量。结果表明,可溶性砷盐的含量分别是:加水球磨法>打粉法>干研法>水飞法。作者认为,雄黄加水球磨,水洗后在较低的温度下干燥的操作方法可在大生产中代替水飞法。