HPLC法快速检测灭鼠毒饵中溴敌隆含量

目的:拟建立一种快速检测灭鼠毒饵中溴敌隆含量的方法。方法:采用甲醇直接提取灭鼠毒饵中溴敌隆,HPLC法进行测定。结果:本法测定灭鼠毒饵中溴敌隆,溶液浓度范围在0 mg/L～100 mg/L线性关系良好,相关系数0.9998,检出限为0.11 mg/kg,相对标准偏差小于4.0%;样品加标回收率为89.0%～96.4%。结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意。     

离子色谱法测定水发食品中吊白块残留量

目的:建立离子色谱法测定水发食品中吊白块残留量的检测方法。方法:以稀碱提取水发食品中的吊白块,过C18小柱除杂后,以KOH水溶液为流动相,进行离子色谱法测定,依据保留时间定性,外标法定量。结果:该法线性范围为0.5～2 mg/L,回收率为98.2%～103.5%,相对标准偏差<5%,最低定量检出限为0.05 mg/kg。结论:该方法具有准确、灵敏、快速、简便等特点,可以用于实际样品的测定工作。     

茜素红光度法测定阿昔洛韦

目的:建立一种测定片剂和注射液中阿昔洛韦含量的新方法.方法:利用阿昔洛韦(ACV)与茜素红水溶液反应形成红色配合物的新指示反应,采用分光光度法直接测定样品中的阿昔洛韦含量.结果:配合物的最大吸收波长为520 nm,阿昔洛韦的浓度在0～5 mg/L范围内符合比尔定律,相对偏差为0.92%～1.40%(n=11).方法用于测定药物制剂中阿昔洛韦的含量,其回收率为96.7%～105.2%.结论:方法简便、快速、可靠、重现性好,测定结果与药典法基本一致,可用于片剂和注射液中阿昔洛韦的测定.     

火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中锂的方法改进与探讨

目的:改进矿泉水中锂的火焰原子吸收分光光度测定法。方法:直接取10.0 ml水样各加入1.0 ml氯化钾溶液和1.0 ml氯化钠溶液后用火焰原子吸收分光光度法测定锂的含量。将测定钾、钠、锂3种元素改为测定锂一种元素。结果:样品加标回收率为94.0%~100.1%,干扰试验加标回收率在92.6%~100.0%之间,相对标准偏差RSD均小于3%,锂的最低检出浓度为0.025 mg/L。结论:方法快速简便,结果准确可靠,测定结果与国标法测定结果一致,本法可用于矿泉水中锂的测定。     

吊白块中甲醛的分光光度测定法

目的探讨吊白块(甲醛次硫酸氢钠)中甲醛的测定方法。方法采用品红亚硫酸法和乙酰丙酮法测定吊白块中甲醛含量,并计算样品中吊白块的含量。结果乙酰丙酮法的线形范围在0～30μg,回归方程为:y=0.000664+0.190x,r=0.9990;品红亚硫酸的线形范围在0～20μg,回归方程为:y=-0.00460+0.0558x,r=0.9960。乙酰丙酮法的回收率为87.6%～96.4%,RSD为5.5%～7.8%;品红亚硫酸法的回收率为98.2%～108%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.8%。2种方法测定样品中吊白块的结果差异无显著性(t=0.1135,P>0.05)。结论品红亚硫酸法和乙酰丙酮法均适于基层实验室检测吊白块的甲醛含量,乙酰丙酮法受外界环境的影响小,更为适用。     

豆腐中吊白块含量的测定

目的建立高效液相色谱检测豆腐中吊白块方法。方法采用超声波法对豆腐样品进行前处理,使用高效液相色谱仪参照国标《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》进行方法的建立。结果该方法的最低检出限为0.04μg/g,相对标准偏差为0.51%~3.96%,8份豆腐、1份盐卤样品均未检出吊白块,3份对照样品检出吊白块。结论高效液相色谱仪可用于豆腐中吊白块含量的测定,具有精密度高、重现性好的特点。     

食品中蛋白质含量测定方法的探讨

目的:建立一种纳氏比色法测定食品中蛋白含量的检测方法。方法:样品经前处理后,在420nm波长处用纳氏比色法进行蛋白质含量测定。结果:本方法在氮含量为0.1～2.0mg/L范围内线性良好。样品蛋白质含量在2.80%～66.3%之间的相对标准偏差为0.96%～3.13%。该法与凯氏定氮法对不同样品进行蛋白质含量检测,无显著统计学差异。结论:该方法操作简便、快速、准确。     

气相色谱法测定硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸的含量

目的建立硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸含量测定方法。方法样品液以浓硫酸酸化,石油醚(30~60℃)萃取,在甲醇硫酸溶液中甲酯化,气相色谱仪测定。结果在实验条件下,两种物质检出限均为0.015 mg/ml,样品硬脂酸和棕榈酸含量分别为518 mg/g、401 mg/g,相对标准偏差均为1.4%。回收率分别为82.0%~99.0%、80.0%~96.4%。结论该法准确可靠,满足硬脂酸镁样品测定要求。     

“动态透析”离子色谱法同时测定食品中溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐

目的探索一种简便易行且能同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐的方法。方法准确称取一定量的样品,使用透析袋在200 r/min的振荡器中将溶解后的样品透析、离心、过On-guard Ag柱处理后经0.45μm的滤膜过滤进样,进样后以KOH为淋洗液,采用梯度淋洗的方式通过离子色谱法同时分离和测定食品中的溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐。结果谱图呈现出较好的峰形且与其他离子能够较好的分离。其最低检出限分别低于国标的10倍、25倍、5倍和80倍,与国标对照偏离不大,精密度2%,回收率为86%~104%。处理好的样品置于冰箱中,在4℃下可稳定保存半年以上。结论 "动态透析"离子色谱法为同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐,并将其纳入国家标准提供了方法依据。     

两种前处理方法测定面粉中吊白块含量的探讨

目的:摸索较优的前处理条件以准确测定小麦粉中的吊白块含量。方法:以乙酰丙酮为显色剂研究恒温水浴法及水蒸汽蒸馏法提取小麦粉中甲醛的条件,从而对测定结果进行比较。结果:实验发现80℃水浴30 m in、水蒸汽蒸馏150 m l吊白块的回收率均可达80%以上,且精密度好。结论:两种前处理方法均适用于提取小麦粉中的甲醛,以此来间接定量小麦粉中的吊白块。