原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定

目的评定原子荧光光度计测砷检出限测定结果的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度评定和表示》的规定,分析各相对标准不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果检出限测量结果不确定度报告CL=0.057 ng,U=0.025 ng(k=2)。结论为如何评定原子荧光光度计检出限测量结果的不确定度提供了参考方法。     

原子荧光光谱法测定尿中砷的不确定度评定

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定人尿中砷含量的测量不确定度评定方法。方法采用《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012及《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》WS/T 474-2015对尿中砷进行测定,建立相应的数学模型,查找不确定度来源,并对各种分量进行量化处理。结果影响样品合成不确定度的主要来源于标准物质引入的不确定度,其次是取样及样品前处理引入的不确定度及加标回收率所引入的不确定度,当测定结果为10.1μg/L时,该方法评定尿中砷的含量为(10.1±0.49)μg/L,k=2。结论本实验过程可以通过提高配置过程中量具及仪器的准确度、精密度,改变标准溶液的配置过程等办法来降低测定结果的不确定度分量,该评定方法适用于氢化物原子荧光光谱法测定尿中砷含量的不确定度分析。     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

氢化物原子荧光光度法测定味精中砷含量的不确定度评定

目的 确定氢化物原子荧光光度法测定味精中砷的不确定度主要来源，从而提高测定的准确性。方法 采用国家标准GB／T5009．11-2003氢化物原子荧光光度法对味精中砷测定的不确定度进行评定。结果 氢化物原子荧光光度法测定味精中砷产生不确定度最重要的份量为标准曲线产生的不确定度和A类不确定度。结论 在测定时应加强这两方面的控制，可提高测量结果的准确性。     

测定食品标准物质中铅含量的不确定度评定

目的对氢化物原子荧光法测定食品标准物质中铅含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以纠正,提高实验室铅检测能力和质量控制能力。方法用原子荧光仪测定食品标准物质中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2(95%置信概率)时,食品标准物质中铅含量为0.36 mg/kg,不确定度为±0.035 mg/kg。结论测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。实验室分析误差可控制在容许值内。     

氢化物原子荧光法测定尿中砷的不确定度分析

目的建立用氢化物发生原子荧光法测量尿中砷的不确定度评定方法。方法依据《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立尿中砷测定的数学模型,计算各分量引入的不确定度。结果尿中砷的测量不确定度的主要来源依次是最小二乘法拟合校准曲线所产生的不确定度(1.85%)、回收率所产生的不确定度(1.28%)以及样品重复测定的不确定度(0.87%)。结论通过对尿中砷含量进行测量不确定度评定和分析,将有助于检测人员对试验过程关键环节重点关注,使检测数据更加真实可靠。     

氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度评定

目的确定氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的不确定度主要来源,用于评定测定结果的可信程度。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度。结果结果表明标准曲线的线性回归是导致该方法不确定度产生的主要影响因素。结论在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

氢化物原子荧光法测定饮料中铅的不确定度评定

目的:评定氢化物原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,饮料中铅的含量为0.229±0.054 mg/L。结论:方法适用于评定原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,建议被测量的测量结果与测量不确定度同时给出说明测定结果的准确性。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

石墨炉原子吸收法测尿铅检出限的测量结果不确定度

目的探讨石墨炉原子吸收法测尿铅检出限误差性质和来源,建立测定尿铅检出限不确定度的评定方法。方法依据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》原理和方法计算石墨炉原子吸收法测定尿铅检出限的合成标准不确定度。结果石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限为0．35μg／L,检出限范围为0．190～0．510μg/L。结论尿铅测定方法的检出限经不确定度的评定,完全满足实际工作中尿铅测定的相关标准（参考值）及方法学中灵敏度要求。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定方法。方法通过对离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度来源进行分析,找出影响测量的各种因素,应用测量不确定评定理论,计算不确定度分量和合成不确定度。结果方法合成标准不确定度为3．6％,扩展不确定度为U=0．18μg／ml,k=2。结论该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值。     

顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

目的开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果。方法按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定。结果取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线（线性回归）引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%（包含因子K=2）。结论影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

离子选择电极法测定尿中氟化物的不确定度评定

目的用离子选择电极法测定尿中氟化物含量及进行不确定度评定。方法根据离子选择电极法分析的一般过程,采用JJF1059—1999技术规范的要求,对尿中氟化物的测定结果进行不确定度评定。结果该检测方法线性良好,相关系数r=0．99995,不确定度报告为（O．97±0．051）mg／L,取k=2。结论由最小二乘法拟合曲线及重复测定产生的不确定度对总不确定度影响最大。     

空气中氯化汞的AFS-230E原子荧光测定法

目的建立车间空气中氯化汞的氢化物原子荧光光度测定法。方法采用稀硫酸溶液吸收、富集，氢化物原子荧光光度法测定车间空气中的氯化汞。结果该方法测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，平均相关系数为0．9996，线性范围0～30ng／ml，线性方程Y=2221．4865X-30．2514，方法最低检出限为0．02ng／ml。对不同含量样品加标测定，回收率在90％～95％。对不同含量样品精密度测定，相对标准偏差为2．3％～3．8％。原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果，根据t检验表明2种方法差异无统计学意义（t=0．17，P〉0．05）。结论该方法具有操作简单、快速、结果准确、灵敏度高、基体干扰少、节省试剂等优点。     

离子色谱法测定水中硝酸盐含量的不确定度评价

目的应用测定不确定度评定理论,建立离子色谱法测定饮用水中硝酸盐含量的不确定度评价方法。方法以采用离子色谱法测定水样中硝酸盐含量为例,分析利用回归方程进行定量的不确定度评定的方法和步骤。结果计算各变量不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果的不确定度评定的参考。