工作场所空气中甲酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定法

采用PEG-6000色谱柱、氢焰离子化检测器、二硫化碳解吸,对作业场所空气中甲酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法进行分析。经模拟现场应用,证明该方法适用于作业场所甲酸丁酯的含量检测。 更多还原     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

作业场所空气中邻氯甲苯的溶剂解吸气相色谱测定法

目的　建立作业场所空气中邻氯甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法　用活性炭管采集空气中的邻氯甲苯 ,样品经二硫化碳溶剂解吸 ,色谱仪检测。结果　当空气中邻氯甲苯的浓度范围在 2 5～ 10mg/m3 时 ,方法的精密度即合并变异为 1 3 1% ;回归方程式Y =13 6 2 7 0X ,相关系数r =0 9995。最低检测限 0 3× 10 -3 μg(进样 1 0 μl)。总平均解吸效率为 92 0 % ;当发生空气中邻氯甲苯的浓度范围在 70～ 90mg/m3 时 ,用该法采样 3～ 4h ,每 10 0mg活性炭对其最大吸附容量为 8 5mg(漏出率 <1 5 % ,尚未穿透 )。吸附于炭管中的邻氯甲笨 ,在常温下样品放置 10d后 ,回收率仍可达 91%。结论　该法的测定范围上限取决于活性炭的吸附量 ,而该吸附量可随空气中邻氯甲苯的浓度及其他物质的共存而变化     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定方法研究

采用气相色谱法,以活性炭管采集,乙醚∶二硫化碳(V∶V=1∶1)溶液解吸,5%PEG-6000柱分离,氢焰离子化检测器检测,8h与短时间的固体吸附剂采样等技术测定空气中甲基丙烯酸甲酯浓度。本法检出限为5.0×10-3μg,最低检出浓度2.5mg/m3,0.0～3200μg/ml内呈线性关系,精密度在4.8%～7.2%,解吸效率为97.7%,采样效率>90.0%,穿透容量为6.1mg(100mg活性炭),样品在室温下可保存7d,冰箱中可保存14d。共存物不干扰测定。该方法简便、材料易得、灵敏度高、线性宽,具有快速、准确、便于携带和传递等优点。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯被活性炭吸附后,用二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱测定.结果 本法线性范围为9.36～936.00mg/L,相关系数为0.9999;方法裣出限质量浓度为0.45 mg/L,最低检出质量浓度为0.30 mg/m3(以采集1.5 L空气计);相对标准偏差为2.1%～4.9%;采样效率为100%;平均解吸效率为95.5%;样品在常温下至少可以保存7 d.结论 本方法具有解吸效率高、准确、灵敏度高、样品保存时间较长、操作简便等优点,而且可以短时间采样,也可以长时间和个体采样,能够较好地反映出工作场所存在的化学物质的水平.     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯

目的:探讨以溶剂解吸气相色谱法测定工作场所中的MMA的方法。方法:以炭管采样,CS2解吸,FFAP填充柱分离,FID检测。结果:MMA溶剂解吸气相法线性范围1μg/ml~573μg/ml,相关系数(r)=0.9997;方法精密度为1.92%~4.03%;最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采样体积6 L计);加标回收率在98.2%~108.5%间;解吸效率为83.71%~91.22%;样品在4℃下可以保存6 d的稳定。结论:该方法线性范围宽,灵敏度高、结果可靠,可用于工作场所空气中MMA的检测,样品以碳管采样,可大大为日常监测工作提供便利。     

作业场所空气中叔丁醇溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立作业场所空气中叔丁醇的溶剂解吸气相色谱分析方法。方法:空气中的叔丁醇用活性炭管采集,用2%仲丁醇的二硫化碳解吸液解吸后进样,经Supelco NukolTM弹性毛细管石英色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《工作场所空气中毒物检验方法的研究规范》[1]的要求进行实验室实验及现场模拟实验。结果:叔丁醇在0~4 720.2μg/m l浓度范围内具有线性相关性;回归方程式Y=2.5X-3.7;相关系数r=1.0;方法的检出限为0.062 ng(进样1μl);方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.3%~1.8%;总平均解吸效率为98.4%;样品在活性炭管中稳定,至少可保存10 d。叔丁醇生产作业场所空气中可能共存的正丁醇,异丁醇,仲丁醇,正己烷,丙酮和乙醇等在本方法条件下不干扰叔丁醇的分析测定。结论:此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检验方法的研究规范》[1]的要求,适用于作业场所空气中叔丁醇的检测,为今后制订作业场所空气中叔丁醇的最高允许浓度及卫生标准提供方法依据。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中环己烷和甲基环己烷气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中环己烷和甲基环己烷,经二硫化碳解吸后进样,2 m×4 mm的5%SE-30玻璃柱恒温分离,由FID检测。结果:环己烷和甲基环己烷的保留时间分别为2.514 min、3.609 min;线性范围分别为8μg/ml～389μg/ml8、μg/ml～385μg/ml;检出限分别为8μg/ml、8μg/ml;相关系数分别为0.99990、.9999。结论:该方法适合工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的气相色谱同时测定。     

工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

对工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨。     

溶剂解吸气相色谱法测定空气中辛烷的实验研究

[目的 ]　研究炭管采集空气中辛烷的气相色谱分析方法。　 [方法 ]　活性炭吸附空气中辛烷 ,样品经溶剂解吸 ,色谱检测。　 [结果 ]　当空气中辛烷浓度范围在 175～ 70 0mg/m3 (参照国标PC -TWA 5 0 0mg/m3 )时 ,方法的变异系数为 1.8% ;回归方程式Y =13 9+4 .97X ,相关系数r =0 .9994。最低检测限 0 .13 μg(进样 1.0 μl)。平均解吸效率为 98.2 % ,穿透容量 (BTV)为 13 .7mg。活性炭吸附 991μg的辛烷 ,样品放置 2周 ,回收率仍可达 96.6% ,变异系数为1.5 %。本法的测定范围上限取决于炭管的吸附量 ,而该吸附量可随空气中辛烷的浓度及其它物质而变化。　 [结论 ]　本方法可应用于车间环境中辛烷浓度的测定 ,改变色谱操作条件还可测定多种样品     

溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中的7种有机化合物

目的:建立溶剂解吸-毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)、正己烷和环己烷的方法。方法:使用活性炭管采集,用二硫化碳解吸,毛细管柱DB-1分离,FID检测。结果:作业场所空气中的苯系物、正己烷和环己烷在选定的实验条件下,相对标准偏差为3.11%～4.02%;最低检出限为0.14μg/ml～0.33μg/ml;线性相关系数大于0.999,解吸效率除苯乙烯为80.2%,其余均大于95%。结论:该方法简便、准确并可同时测定工作场所中苯系物和正己烷及环己烷。     

溶剂解吸HPLC法测定工作场所空气中硝基苯

目的：建立硅胶管采集工作场所空气中硝基苯的液相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中硝基苯，样品经甲醇解吸，HPLC检测。结果：当空气中硝基苯浓度范围在0．67～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA2mg／m^3）时，方法的变异系数为0．3％，回归方程式Y=42769X＋74．5，相关系数r=0．9999，检出限0．03μg／ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．02mg／m^3。平均解吸效率为98．6％，硅胶吸附8．00μg硝基苯，样品放置2周，回收率仍可达98．8％，变异系数为0．6％。在本实验条件下与苯胺类化合物有较好的分离。结论：本法可应用于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯,经二硫化碳解吸后进样,经60 m×0.25 mm×0.5μm DM-Wax毛细管柱分离测定,初温40℃保持3 min,升温速率10℃/min至75℃,保持3 min,升温速率20℃/min至100℃,保持12 min,分流比:50:1,尾吹:20 ml/min。结果:丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的保留时间分别为9.92、10.17、19.52 min;线性范围分别为0.4～200μg/ml、1.2～250μg/ml、2.7～400μg/ml;检出限分别为0.4、1.2、2.7μg/ml;相关系数分别为0.9991、0.9990、0.9992。结论:该方法适合胶乳工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯气相色谱同时测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。     

气相色谱法同时测定工作场所中异亚丙基丙酮和苯系物

目的:建立工作场所空气中异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱同时测定方法。方法:工作场所空气用管采集,0.5%甲醇的二硫化碳溶液解吸,程序升温初始35℃保持7 min,以30℃/min升温至120℃保持5 min,载气流量1.0 ml/min,HP-5毛细管色谱柱分离,FID检测。结果:各组分离效果好,解吸效率分别为92.3%～98.6%,在线性范围内,浓度与峰面积呈良好线性(r=0.999),回收率分别为90.5%～97.6%,检出限分别0.3μg/ml～1.2μg/ml,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。结论:该方法简便、灵敏、准确。适用于三苯及异亚丙基丙酮混合污染的喷漆业、制鞋业等行业工作场所空气的检测。     

同时测定空气中三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮和苯系物的气相色谱法

目的建立空气中三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、苯系物的毛细管气相色谱法。方法利用毛细管色谱柱,采用FID检测器同时测定三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、苯系物。结果在测定条件下,各组分检出限在0.01-4μg/ml;RSD在1．0％-5．0％之间,回收率在91．8％～98．9％之间。结论该方法分离效果好,精密度高,分析时间短,适合工作场所作业环境空气监测的要求,结果令人满意。     

工作场所空气中己二腈气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中己二腈气相色谱的检测方法。方法：硅胶管吸附空气中己二腈，无水乙醇解吸液解吸，氢焰离子化检测器检测。结果：标准曲线回归方程为Y=0．125X-3．55，相关系数r=0．9999；检出限为1．6μg／ml；高、中、低3个浓度6d6次测定的变异系数分别为1．3％、1．5％、2．1％；平均解吸效率为95．1％；穿透容量大于12．8mg己二腈（200mg硅胶）；采样效率100％，室温下采样后硅胶管可放置7d。结论：本方法适用于工作场所空气中己二腈浓度的测定。     

工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)测定方法研究

目的：建立工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度（TWA）气相色谱测定方法。方法：通过活性炭管采样，溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇。按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》的要求进行实验研究，并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果：方法线性范围为异丙醇10～1000μg／ml，丁醇10～1000μg／ml，异戊醇100～1000μg／ml。相关系数介于0．9993～0．9998之间。检出限为异丙醇10μg/ml，丁醇10μg/ml，异戊醇100μg／ml，相对标准偏差在1．1％～7．1％之间。每100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为19．2mg，丁醇24．1mg，异戊醇19．7mg。样品在活性炭管中稳定，至少可保存7d。结论：此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范的要求，适用于工作场所空气中异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度测定。