顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

目的开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果。方法按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定。结果取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线（线性回归）引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%（包含因子K=2）。结论影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积。     

水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱法测定

目的：研究顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法：利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性，采用微池电子捕获检测器顶空气相色谱法测定。结果：在测定条件下，方法的检出限三氯甲烷为0．10mg／L，四氯化碳为0．01μg／L；三氯甲烷的RSD1．7％～4．1％，四氯化碳的RSD1．18％～2．44％；回收率三氯甲烷为99．0％～103％，四氯化碳为99．2％～102％。结论：该方法具有灵敏度高、分析简便快速等特点。样品测定结果满意。     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12．95μ/L、四氯化碳0．51μ/L、三氯乙烯5．42μ/L、四氯乙烯4．99μg／L、一氯二溴甲烷4．95μ/L、二氯一溴甲烷2．66μ/L和三溴甲烷10．17μ/L时,其扩展不确定度分别为2．13、0．08、0．81、0．71、0．92、0．54和1．30μg／L（k=2）。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。     

顶空气相色谱法测定尿液中丙酮含量不确定度的评定

目的 建立顶空气相色谱法测定尿中丙酮含量的不确定度评定方法,为评价检测结果可靠性及判断结果与限值符合性提供依据.方法 建立了顶空气相色谱法测定尿中丙酮含量的测量不确定度评定数学模型,对各分量来源进行分析、量化和合成,并计算扩展不确定度.结果 当尿丙酮浓度为60.2 mg/L,其扩展不确定度为±5.86 mg/L(k=2...     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

工作场所空气中甲苯溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和中国金属学会推荐的技术和方法CCM010100-2006《化学仪器分析测量结果不确定度评定导则》。结果甲苯不确定度主要来源:①测量重复性的不确定度;②标准溶液配制过程的不确定度;③标准曲线的变动性的不确定度;④采样过程的不确定度;⑤解吸效率的不确定度;⑥样品解吸的不确定度。取包含因子k=2,扩展不确定度为U=1.7540×2≈3.51mg/m3。结论该不确定度评定方法对甲苯的溶剂解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,是提高检测结果的置信度和准确性的保证。     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅的不确定度分析

目的建立火焰原子吸收光谱法的不确定度评定方式。方法依据《计量认证/审查认可(验收)评审准则宣贯指南》,建立数学模型,合成不确定度。结果对白酒中铅测定由标准物质引入的相对不确定度分项为3.5×10-3,标准溶液配制引入的相对不确定度分项为1.1×10-2,样品吸取引起的相对标准不确定度分项为2.1×10-3,样品溶液制备引起的相对标准不确定度分项为1.0×10-3,测量重复性引入的相对不确定度分项为2.17×10-2,分析仪器引入的相对不确定度分项为1.5×10-4,合成相对不确定度为4.0×10-2,扩展不确定度为0.08。结论根据不确定度评定结果可以判定测量重复性引入不确定度贡献最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测大米中镉含量的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定的影响水平，找出关键影响因素。方法结合测定过程建立数学模型，对各影响分量进行不确定度分析，最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。结果样品x1镉含量为（0．151±0．028）μg／g；样品x2镉含量为（0．432±0．056）μg／g。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量结果不确定度的主要因素是校准曲线拟合，样品测量重复性，标准溶液本身及其配制过程，而样品定容体积、样品称重等影响相对较小。     

不确定度评定在焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅中的应用

目的 对焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数进行不确定度评定。
方法 依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)对《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4-2007)中焦磷酸法测定带来的不确定度的来源进行识别和评定, 并合成不确定度。
结果 该方法测定过程中产生不确定度分量的主要来源为重复性和温度方面。不经氢氟酸处理的重复性方面相对标准不确定度为8.89×10-2, 经氢氟酸处理后的重复性方面相对标准不确定度为5.90×10-2; 温度计检定的温度方面相对标准不确定度为0.26×10-2, 马弗炉校准的温度方面相对标准不确定度为0.12×10-2。不经氢氟酸处理的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为1.35%, 扩展标准不确定度为2.70%;经氢氟酸处理后的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为0.57%, 扩展标准不确定度为1.14%。工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数标准不确定度结果:不经氢氟酸处理为(15.18 ±2.70)%, 经氢氟酸处理后为(9.66 ±1.14)%。
结论 在保持所使用的称量仪器具有良好的精密性、操作性和重复性基础上, 应加强操作培训, 熟悉操作处理全过程, 以减少操作重复性和温度方面产生的不确定度叠加。
     

复合扫描模式检测呋喃妥因及其代谢物的不确定度分析

目的分析液相色谱三重四极杆／线性离子阱复合质谱测定水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物方法的不确定度。方法采用自底向上法与方法学验证数据相结合,以AHD为模型,包括对称量、溶液配制等分量的相对标准不确定度以及合成相对不确定度,并且给出测量结果的扩展不确定度。结果在0．01、0．10和0．50wg／kg水平时的扩展不确定度分别为c1=（0．01±1．51×10^-3）wg／kg,c2=（0．10±1．51×10^-2）wg／kg,c3=（0．50±7．53×10^-2）μg／kg,k=2。结论通过实验过程的多种因素影响分析,得出校正曲线、回收率实验以及重现性对不确定度的贡献最大,并且通过不确定分析,认为采用复合扫描模式对的重现性影响并不大,该方法可用于实验室日常检验。     

水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

气相色谱法测定血清中有机氯农药残留的不确定度分析

目的建立气相色谱法测定有机氯农药的不确定度评定方式。方法按照测量不确定度评定的指导性文件GUM和JJF1059-1999技术规范要求,建立数学模型,找出影响测量结果不确定度的各个因素,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果对血清中有机氯农药六六六和滴滴涕进行测定由样品处理引入的不确定度分项为6.9×10^-3,由标准引入的不确定度分项为8.1×10^-3,色谱峰面积引入的不确定度分项为9.1×10^-3,回收率引入的不确定度分项为2.1×10^-3。合成相对不确定度为1.42×10^-2,扩展不确定度为4.26×10^-2。结论根据不确定度评定结果可以判定色谱峰面积对不确定度贡献较大。     

分光光度法测定工作场所空气中氨含量的不确定度分析

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氨含量不确定度方式。方法依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,计算各不确定度分量和合成不确定度。结果标准溶液配制引入的标准不确定度分量为0.823%,由标准曲线求得样品溶液浓度引起的标准不确定度为0.062 8,样品取样与定容体积引起的标准不确定度为0.008 2,标准采样体积引入的标准不确定度为0.005 4,合成相对标准不确定度为0.06,扩展不确定度为0.38。结论该方法适用于分光光度法测定氨含量的不确定度评定。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

P,P’-DDD对人乳腺癌细胞的增殖作用

[目的]观察对,对-二氯二苯基二氯乙烷（P,P’-DDD）对人乳腺癌（MCF-7）细胞增殖的影响。[方法]采用体外培养MCF-7细胞增殖试验检测DDD的类雌激素活性,并用生长曲线对其作用机制进行初步探讨。[结果]DDD染毒剂量在3×10^-7mol／L、3×10^-6mol／L时,存在刺激MCF-7细胞增殖的类雌激素活性（P〈0．05）,在3×10^-6mol／L剂量时其增殖效应最大。细胞生长曲线方面,DDD组在第3、5、7天各时间段细胞数均明显高于溶剂对照组（P〈0．05）。[结论]DDD在3×10^-7mol／L、3×10^-6mol／L具有刺激MCF．7细胞增殖的类雌激素活性。