顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂

目的用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂的测定方法。方法采用TG-624(30m×0.53mm×3.00μm)毛细管柱(固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率范围为96.2~105.8%,理论塔版数均大于10000,分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于5%。结论方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸普拉克索中乙醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷6种残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定盐酸阿比多尔中6种残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定盐酸阿比多尔中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷6种有机溶剂残留量.方法:采用Thermo WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度为220℃,检测器温度为240℃;载气为氮气,载气流速为2 mL·min-1;采用程序升温法:起始温...     

气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测试头孢拉定中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷的气相色谱方法。方法三种残留溶剂均采用顶空进样法,以正丙醇作为内标物质;色谱柱：ZB-1型毛细管柱（30m×320μ,1μm）;柱温条件：0-4min120℃,以20℃／min的速度升到180℃,以180℃维持3min。结果头孢拉定中各被测组分均有很好的分离度,各纽分在一定范围内线性关系良好,精密度和准确度良好,三纽分低、中、高浓度的平均加样回收率分别为96．13％、99．01％、102．42％。结论本方法操作简单、用时短,可用于测定头孢拉定残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷的含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂

目的:建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99882~0.99994,n=8),最低检出限范围为1.2~112μg.g-1;5种残留溶剂检测的日间稳定性(以RSD)计)为0.5%~2.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为94.9%~105.6%(RSD为0.6%~3.4%,n=3)。结论:本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留溶剂

目的:建立顶空进样-毛细管气相色谱法,检测盐酸帕罗西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷与甲苯等残留溶剂的含量.方法:采用DB-624毛细管色谱柱;柱温采用程序升温的方法,载气为氮气,FID检测器.结果:本色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷与甲苯线性关系良好,相关系数均在0.999 3以上,平均回收率分别为95.1%、103.5%、97.8%、102.6%和100.9%.检出限分别为1.5、2.5、2.5、0.3和0.4 μg/ml.结论:本方法灵敏、准确,适用于盐酸帕罗西汀残留溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果 7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.998 9⁰.999 8,平均回收率为97.9%0.999 8,平均回收率为97.9%¹03.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定硝苯地平原料的残留溶剂

目的建立硝苯地平原料中2种有机溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法。高分子多孔小球不锈钢填充柱(2.0m×2.0mm),载气为氮气,FID为检测器,柱温为125℃,进样口温度为175℃,检测器温度:200℃,测定了硝苯地平原料中甲醇、乙醇的残留量。结果 2种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999,平均回收率为99%～102%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝苯地平中有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定米力农中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定米力农中的残留溶剂。方法采用气相色谱法,FID检测器,在毛细管柱DB-624(30m×0.53 mm,3μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸的检测限分别为3.56、4.05、1.19、1.05μg.mL-1,精密度RSD均小于3.5%。平均回收率为98.8%、99.5%、100.6%、101.5%。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于米力农原料药中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定盐酸比生群中溶剂残留量

目的：测定盐酸比生群原料中残留有机溶剂甲醇、1，4-二氧六环和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以水为溶剂，异丙醇为内标，采用2m不锈钢填充柱，80／100目，Carbopack担体，上附0．2％Carbowax1500固定液；柱温120℃维持4分钟，以70℃／min的速率升温至150℃，维持7．5分钟；气化室温度：150℃；检测器温度：180℃(FID)；载气：氮气；柱前压：33Psi。实现了各组分的基线分离。结果：3批盐酸比生群原料中3种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、可信、适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用DB-FFAP 毛细管柱(25.0m×320μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6min,然后以10℃·min~(-1)升至70℃,保持1min,再以30℃·min~(-1)升至180℃,保持3min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环已烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测。     

顶空气相色谱法测定泮托拉唑钠中残留的有机溶剂

目的:建立泮托拉唑钠中5种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用 AT-1毛细管柱(30.0m×0.32mm×1μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4min,再以20℃·min~(-1)的速率升至150℃,保持3min,测定了泮托拉唑钠原料中丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.990～0.999,平均回收率为99.3%～105%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于泮托拉唑钠中有机溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂

摘要 目的：建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温（70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃）,流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果：4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28～1 482.3 μg?mL-1（r＝0.999 9）、398.16～1 493.1 μg?mL-1（r＝0.999 9）、395.84～1 484.4 μg?mL-1（r＝0.999 9）、53.12～199.2 μg?mL-1（r＝0.999 6）;定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0％;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率（n =9）分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论：本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。