石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅不确定度评定

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量不确定度的评定,找出影响不确定度的因素。方法用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅,根据CNAS-CL07《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源。结果合成标准不确定度为0.013 9μmol/L,扩展不确定度为0.027 8μmol/L。结论石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的过程中重复测定是该方法不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收法测定血中铅浓度的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收测定血中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素。方法通过对石墨炉原子吸收测定全血铅标准质控物质的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果该检测结果(122.8±5.6)μg/L在该标准物质的标准值(122±15)μg/L范围内。结论用该方法测定全血中铅浓度准确可靠。     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中锰

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中锰的方法。方法：用硝酸-高氯酸混酸消化尿液，应用石墨炉原子吸收技术，硝酸镁作为基体改进剂，测定尿中锰。结果：方法的检出限为0．06μg／L，相对标准偏差为2.6％～4．0％，回收率为94．2％～107．5％。结论：石墨炉原子吸收分光光度法可用于尿中锰的测定。具有灵敏度高、检出限低、干扰少等特点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究

目的:通过对石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究,找出解决办法。方法:采用标准加入法;控制空白管的吸光度;对石墨炉升温参数进行合理的选择;使用热解凃层石墨管;选择合适的基体改进剂及选择合适加入量。结果:精密度试验、回收率试验与标准质控尿样测定都符合要求,标准曲线在0μg/L~80μg/L范围内线性良好,平均回归方程为:Y=0.00113C-0.0052,相关系数r=0.99935,方法检出限为7.42μg/L,能满足铅吸收和铅中毒职业病诊断的要求。结论:使用石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅,操作简单、快速、回收率高、背景干扰少、结果准确可靠,适合用于职业接触人群中大样本尿铅的测定。     

石墨炉原子吸收法测定血锰与人群血锰情况的研究

目的：建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法，并以此方法进行本地区正常人群血锰本底调查。方法：①以氯化钯-Triton X-100溶液作基体改进剂，进行了石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰探讨，建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法；②抽样采集本区正常人群血样，采用石墨炉原子吸收测定血锰浓度。结果：①建立的方法灵敏度b=0．0884A／(μg/L)，回归方程：A=0．0884C 0．1512(r=0．9992)，检出限CL=0．27(μg/L)，检出限的扩展不确定度U95=0．14μg/L(Veff=9)，样品分析的相对偏差在4．3％-7．1％之间，回收率在95．7％．105．9％之间；②本区正常人群血锰最高值18．17μg/L，最低值0．14μg/L，几何均值为3．69μg/L，标准差为2．07μg/L。结论：建立的石墨炉原子吸收测定血锰的方法灵敏度高，快速简便，调查得本地区正常人群血锰本底为3．69μg/L。     

石墨炉原子吸收法直接测定血铅及其不确定度分析

[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法直接测定血铅的方法,并对其不确定度进行分析.[方法]血样用0.15%(V/V)硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.并依据JJF1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定.[结果]石墨炉原子吸收法测定血铅的灰化温度为500℃.标准曲线的线性范围为0-100 μg/L,方法的检出限为3.2μg/L,测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.9%之间,冻干牛血标准物质GBW09139e的测定值与标准值的相对误差为1.7%.对于血铅含量为153.6 μg/L的冻干牛血质控样,其扩展不确定度为6.2 μg/L(k=2).[结论]该方法操作简便、快速、准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血铅的测定.     

酸脱蛋白-石墨炉原子吸收法测定全血中铅含量不确定度分析

应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收法测定全血中铅的测量不确定度。应用该方法测定全血中铅含量为135μg/L时的扩展不确定度为13.26μg/L;不确定度的主要来源产生于绘制工作曲线。测量不确定度与被测量的结果同时给出,才能说明测定结果的可信程度。 更多还原     

石墨炉原子吸收法快速测定尿中锰及其不确定度分析

目的:分析石墨炉原子吸收法测定尿中锰过程中不确定度的主要来源,判定分析方法建立的可行性和测量结果质量的依据。方法:采用石墨炉原子吸收法快速测定尿液中锰的浓度,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析。结果:测定尿锰结果为30.70±1.39μg/L,美国伯乐尿金属质控品锰含量为32.8±6.5μg/L。结论:石墨炉原子吸收法快速测定尿液中锰结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定微量血铅的测量不确定度分析

[目的]建立微量全血中铅的测量不确定度分析的模式。[方法]用石墨炉原子吸收法测定。[结果]血样中铅浓度为61.1μg/L时扩展不确定度为1.9μg/L。[结论]该方法可用于全血中铅的测定。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱测定全血中铅的方法。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4％硝酸脱去蛋白,经离心后后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg／L,相关系数为0．9998,RSD为1．9％-6．05％,加标回收率为96．0％～101％,方法的检出限为0．5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铝的方法研究

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱测定尿中铝的方法。[方法]应用0.10%曲拉通-100（TritonX-100）和0.50%硝酸直接稀释样品,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铝的含量。[结果]通过试验,该方法的线性相关系数为0.999,检出限为1.02μg/L,回收率为91.8%~104.9%,相对标准偏差在3.9%~7.9%,尿样在4℃冰箱中至少可以保存14d。[结论]所建立的分析方法灵敏、简便、准确,可测定尿中铝。     

响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定小鼠全血铅

[目的]探讨响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅。[方法]以0．5％Triton X-100溶液做血液稀释剂,0．05％氧化钯＋0．1％硝酸混合溶液为基体改进剂,直接进样测定。在单因素的基础上,采用中心组合设计和响应面分析法优化灰化温度、原子化温度和基体改进剂用量等因素,并在优化条件下测定小鼠全血铅结果。[结果]响应面法优化石墨炉原子吸收谱法直接测定小鼠全血铅的最优测定条件为灰化温度760．85％,原子化温度2486．80％,基体改进剂加入量0．97mL。在已优化的条件下测定铅的检出限为0．204μg／L,相对标准差（n=6）为1．76％。染毒小鼠的全血铅含量为82．1μg/L,加标回收率为96．5％-98．4％。[结论]响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法不需消化和离心,直接进样,简便快速和准确,适用于染毒小鼠全血铅的测定。     

居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立测定居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法将已采样的浸渍微孔滤膜微波消解后,采用氯化钯和硝酸镍体积分数为1∶1混合基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定其砷化物含量。结果该方法在0～100.0μg/L范围内呈线性关系,回归方程为Y=0.005 03X+0.007 70,相关系数(r)=0.999 2;方法的重现性好,不同浓度的标准溶液测定相对标准偏差为1.04%～3.10%;方法的最低检出限1.5μg/L,高中低浓度标准溶液的回收率为100.7%～90.8%。结论该方法简便经济、快速、准确,适用于居住区大气中砷化物的测定。     

尿锰的石墨炉原子吸收直接测定法

目的建立用石墨炉原子吸收法直接测定尿锰的方法。方法尿样用稀硝酸稀释后,采用热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法直接测定尿中锰含量。结果方法的检测限为0．03ng／ml,回收率为96．5％～106．3％,试验的精密度RSD为5．9％～12．6％。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于尿中锰含量的测定。     

酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法

目的建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法。方法样品直接用1％硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体于扰后测定。结果磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响。加标的回收率为93％-104％,线性检测范围为0～50μg／L。相关系数为0．9992～0．9997,方法检出限为0．16μg／L,相对标准偏差为1．0％。结论采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析。     

氢化物-原子荧光光度计测汞检出限测量结果的不确定度评定

目的评定氢化物-原子荧光光度计测汞检出限测定结果的不确定度。方法依据测量不确定度评定与表示的理论,建立了评定检出限的测量结果不确定度的数学模型,分析各相对标准不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果检出限测量结果不确定度报告为QL=0.002 1 ng,U=0.000 96 ng（k=2）。结论由标准不确定度分量值可以得出,空白测量引入的不确定度较大,灵敏度测量引入的不确定度可忽略不计,这为实验室氢化物-原子荧光光度计的期间核查提供了参考。     

镍接触者尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的石墨炉原子吸收光谱法测定职业镍接触者的尿镍水平,并与非职业镍接触者尿镍进行比较。方法用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定职业和非职业镍接触者尿中镍浓度,然后进行统计分析。结果该方法在2～100μg/L范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,检出线为1.3μg/L,回收率93.9%～106.2%,RDS2.4%～5.5%。职业镍接触者尿镍浓度高于非职业接触者,经统计分析,两者的差异具有统计学意义(P<0.01)。结论该方法可作为监测职业镍接触者体内镍摄入水平。     

离子选择电极法测定尿中氟化物的不确定度评定

目的用离子选择电极法测定尿中氟化物含量及进行不确定度评定。方法根据离子选择电极法分析的一般过程,采用JJF1059—1999技术规范的要求,对尿中氟化物的测定结果进行不确定度评定。结果该检测方法线性良好,相关系数r=0．99995,不确定度报告为（O．97±0．051）mg／L,取k=2。结论由最小二乘法拟合曲线及重复测定产生的不确定度对总不确定度影响最大。     

测定鲜蛋中痕量铅的石墨炉原子吸收光谱法

目的探索石墨炉原子吸收光谱法测定鲜蛋中痕量铅的检测条件。方法样品用硝酸一高氯酸消化后,添加基体改进剂磷酸二氢铵,用自动进样器进样测定铅。试验了基体改进剂用量、灰化温度和原子化温度对吸光度的影响。结果在该试验条件下,铅的检出限为0．38wg／L,精密度为2．6％,回收率为95％-101%,铅在0．0～20．0wg／L浓度范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程Y=0．007 1x＋0．0052,相关系数R^2=0．9996。结论该方法灵敏度高,准确,适合鲜蛋中痕量铅的检测。