UPLC-DAD技术快速分析黄芪药材及制剂中主要黄酮成分

目的:采用UPLC-DAD技术快速测定黄芪及其制剂中主要黄酮类成分的含量.方法:采用超高效液相色谱仪,用ACQUITY UPLC TMBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相由甲醇-0.2％甲酸水溶液线性梯度洗脱;流速0.5 mL·min -1,检测波长200～400 nm,柱温30℃.结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花素苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为0.1313～1.313 g·L-1(r=0.9997),0.1186～1.186 g·L-1 (r=0·9994),0.0206～0.206 g·L-1(r=0.999 5),0.015 0 ～0.150 g·L-1(r =0.999 5);平均同收率分别为97.07％,97.26％,97.45％,96.97％.结论:本方法快速、准确、可靠,可以作为控制黄芪药材及制剂质量的方法.     

HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮

目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1~50、2~70、0.8~50、2~70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%~104.1%,RSD 0.5%~2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。     

HPLC法同时测定益心血脂康胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定益心血脂康胶囊(黄芪、三七、川芎)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和321 nm(阿魏酸);柱温35℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸分别在0.084 4~0.844 0μg(r=0.999 8)、0.052 0~0.520 0μg(r=0.999 1)、0.043 4~0.434 0μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为99.96%(2.65%)、96.30%(2.31%)、98.50%(2.46%)。结论该方法简便准确,重复性好,可用于益心血脂康胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定贞芪扶正制剂中两种异黄酮类成分的含量

目的:建立测定贞芪扶正制剂(黄芪、女贞子等)中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法.方法:采用Kromasil ODS-1柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长250nm测定2种异黄酮类成分的含量.结果:贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为100.30%,97.90%,RSD分别为2.25%,4.01%;贞芪扶正颗粒中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为97.20%,95.65%,RSD分别为2.66%,2.32%.结论:该方法简便,准确,快速,重现性好,为该制剂的质量控制提供了又一科学的依据.     

HPLC测定黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

目的:比较黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量变化。方法:采用Waters SunfireTM C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温:35℃,检测波长:254nm,流速:1.0mL/min。结果:生黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.2479mg/g和0.1252mg/g,炙黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.2256mg/g和0.1082mg/g。结论:蜜炙法可使黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量降低。     

红芪精准煮散饮片HPLC指纹图谱建立及3种指标成分测定

目的 建立红芪精准煮散饮片高效液相色谱指纹图谱和3种指标成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法测定红芪饮片与红芪精准煮散饮片中芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量,色谱柱为Robusta C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为254 nm;体积流量1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。结果 建立了红芪精准煮散饮片的特征指纹图谱,并指认出了20个共有峰中的3个主要峰芒柄花苷(峰11)、毛蕊异黄酮(峰13)和芒柄花素(峰16),3种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.08%～99.33%,RSD在1.46%～2.37%。通过加权得分,比较红芪精准煮散饮片与传统饮片中3种成分,得到红芪精准煮散饮片1.00g约相当于传统饮片1.37 g。结论 建立的指纹图谱及含量测定方法可为红芪精准煮散饮片的质量控制与评价提供依据。     

HPLC测定芪芍方有效部位中芒柄花素的含量

目的:进一步表征芪芍方有效部位中异黄酮类化合物的含量,建立HPLC法测定芪芍方有效部位中芒柄花素含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 nm ×250 mm,5μm),乙腈-2‰磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min -1,检测波长249 nm.结果:芒柄花素的线性回归方程为Y=6×106X - 16 320(r=0.999 8),表明芒柄花素在0.036 48～0.364 8 μg,线性关系良好.平均加样回收率为98.70％,RSD 0.77％.3批芪芍方有效部位中芒柄花素的平均含量分别为0.81,0.74,0.63 mg·g-1.结论:方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位中芒柄花素的质量控制.为芪芍方有效部位中异黄酮类化合物质量控制方法的建立提供支撑,同时为有效控制芪芍方有效部位质量奠定基础.     

HPLC测定益心酮滴丸中的黄酮苷

目的 :建立益心酮滴丸的含量测定方法。方法 :色谱柱AgilentZORBAXExtend -C₁₈(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相四氢呋喃 甲醇 乙腈 水 醋酸 (30∶3∶4∶12 0∶3) ,检测波长 330nm。 结果 :牡荆素鼠李糖苷 (SZ-1)在0.044～ 1.78μg(r=0.999 9) ,牡荆素葡萄糖苷 (SZ-2 )在 0.042～ 0.85 μg(r=0 .9999)线性关系良好 ,加样回收率分别为 100 .0 %和 99.2 % ,RSD分别为 0.92 %和 1.8%。结论 :本方法可有效地控制益心酮滴丸的质量。     

HPLC测定罗布麻叶中总黄酮的含量

目的:建立罗布麻叶中总黄酮的HPLC含量测定方法。方法:药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素和山奈酚的含量来确定总黄酮的含量,采用岛津C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶40)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃;结果:槲皮素在5.52～55.2 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.76%,RSD为1.01%(n=6);山奈酚在3.505～35.05 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.62%,RSD为1.14%(n=6);3批样品中总黄酮含量为17.08,16.54,16.81 mg.g-1。结论:该方法准确可靠,重复性好,可以作为罗布麻叶总黄酮的含量测定方法。为完善罗布麻叶质量标准提供依据,同时为罗布麻叶的进一步研究奠定基础。     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC测定滇白珠中槲皮苷的含量

目的:建立滇白珠中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1％磷酸(23∶ 77)为流动相,254 nm为检测波长,柱温为室温.结果:槲皮苷在0.027 5～0.88μg峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=1.00),平均回收率为99.0％,RSD 2.37％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

HPLC测定竹叶柴胡中黄酮类成分的含量

目的:建立竹叶柴胡中黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)HPLC的含量测定方法,为该药材的开发利用提供科学依据.方法:采用C18柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速0.8 nL·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃,进样体积10 μL.结果:芦丁在667.8 ～33 390 ng(r =0.9998),槲皮素在216.0～10 798.4 ng(r =0.9999),山奈素在27.5 ～1372.8 ng(r =0.9999),异鼠李素在130.6～6528.0 ng(r =0.9998)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3％( RSD 0.78％),94.5％ (RSD 1.13％),94.5％( RSD 1.15％),94.1％ (RSD 1.09％).结论:该法在同一色谱系统中同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量,操作简便、准确性高、重复性好,用于竹叶柴胡药材的质量评价.     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

高效液相色谱法测定铁皮石斛中柚皮素的含量

目的:探寻铁皮石斛中指标性成分,建立指标性成分的含量测定方法,并测定浙江省不同种植基地、不同生长年限铁皮石斛中柚皮素的含量.方法:采用高效液相色谱法测定柚皮素的含量.色谱柱为XB C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相,检测波长为290 nm.结果:柚皮素在0.026～0.208μg线性关系良好(r=1);平均加样同收率为96.3％(RSD 1.8％).同一生长年限不同种植基地铁皮石斛中柚皮素含量波动范围较大;并且同一种植基地铁皮石斛随着生长年限的增加柚皮素的含量先增加后降低,三年生铁皮石斛中柚皮素的含量最高.结论:该方法准确、可靠,可用于铁皮石斛药材及相关产品中柚皮素的含量测定,为完善铁皮石斛药材质量标准提供参考.     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.     

HPLC测定相思子叶中滨蓟黄苷含量

目的:建立相思子叶中滨蓟黄苷含量的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~25 min,15%~70%A),检测波长330 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:滨蓟黄苷在0.327~3.27μg与其峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 933.4 X+57.897(r=0.999 5),平均加样回收率为99.46%(RSD 1.78%)。结论:该方法简便准确、分离度好、专属性强,可用于相思子叶中滨蓟黄苷的含量测定。     

HPLC测定小花黄堇中原阿片碱的含量

目的:建立用HPLC测定小花黄堇中原阿片碱含量的方法。方法:Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-三乙胺醋酸溶液(20∶80);流速1.0 mL.min-1;检测波长289 nm;柱温30℃。结果:小花黄堇中原阿片碱的平均质量分数0.905%,原阿片碱在0.124~1.36μg线性关系良好,平均回收率98.49%,RSD 1.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,重复性较好,测定结果较为可靠,可用于测定小花黄堇中原阿片碱的含量。