红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

宁夏产柴胡药材与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外光谱比较

目的:通过宁夏13批柴胡药材与对照药材的HPLC指纹图谱和近红外图谱研究,对宁夏柴胡药材进行质量评价。方法:分别建立HPLC指纹图谱和近红外光谱,比较13批柴胡药材与对照药材HPLC和近红外光谱的相似度,并分别对13批柴胡药材和对照药材的共有峰面积和近红外吸收进行配对样本t检验。结果:13批柴胡药材与对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别0.901和0.982,结合13批柴胡药材与对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收)的配对样本t检验验证,均无显著差异,验证了13批柴胡药材与对照药材质量的一致性较高。结论:本研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,认为13批宁夏产柴胡药材与对照药材质量无显著差异。研究采用两种综合性较强的检测手段,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路。     

市售黄芪饮片质量一致性的高效液相指纹图谱法评价

目的比较全国不同地区市售黄芪饮片的质量一致性,为其质量评价提供参考。方法采用HPLC指纹图谱法测定不同地区的26份市售黄芪饮片和对照药材的指纹图谱,色谱条件为:Angilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。通过系统聚类分析、相似度计算等方法对结果进行分析比较。结果建立了黄芪饮片的HPLC指纹图谱分析方法;确定了25个共有特征峰;26份市售黄芪饮片被聚为两类,其相似度为0.731~0.975;26份市售黄芪饮片与对照药材蒙古黄芪指纹图谱的相似度结果为0.389~0.827,而与对照药材膜荚黄芪指纹图谱的相似度结果为0.195~0.425。结论不同地区的市售黄芪饮片的质量一致性欠佳,大多数饮片与蒙古黄芪比较一致。     

不同产地市售红花药材指纹图谱的建立

目的建立红花药材的高效液相(HPLC)特征指纹图谱分析方法 ,为评价和有效控制红花药材的质量提供借鉴。方法收集12批次不同产地的市售红花药材,进行HPLC梯度洗脱分离,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件处理数据,建立红花指纹图谱,并对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果建立了红花药材的HPLC指纹图谱,标定了25个共有峰,且通过HPLC-MS指认了其中4个共有峰。对12批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价,其相似度在0.679~0.985之间。结论所建立的指纹图谱可为红花药材的质量控制提供一定的依据,并为红花的体内药动学研究提供参考。     

鬼箭羽药材的指纹图谱

目的:建立鬼箭羽药材HPLC指纹图谱,对谱图中主要色谱峰进行指认,并比较不同部位药材指纹图谱的异同.方法:采用DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004 A版》软件进行相似度评价,计算9批药材相似度.结果:通过对9批不同产地鬼箭羽药材指纹图谱的研究,标定出23个共有色谱峰,其中8个共有峰得到指认.利用HPLC指纹图谱相似度评价软件评价,9批药材的相似度在0.824 ～0.957,其中6批药材相似度＞0.900.鬼箭羽不同药用部位的HPLC色谱图有较大差异.结论:不同产地鬼箭羽药材质量存在一定差异,但大部分具有较好相似性.不同药用部位成分有较大差异,应结合临床疗效规范品种和用药部位,并制定相关质量控制标准.     

菊苣根HPLC指纹图谱的研究

目的建立菊苣根的HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在菊苣质量评价方面的应用。方法采用AgilentZORBAX SB-C18为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,在80 min内梯度洗脱,检测波长为254 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照图谱,并进行相似度分析。结果 7批菊苣根药材的指纹图谱包含13个共有峰,对7个不同产地的菊苣根进行方法学考察,其稳定性、仪器精密度、试验方法重复性的相似度均在0.9以上。结论菊苣根药材的指纹图谱有较高的相似度,建立了菊苣根的HPLC指纹图谱分析方法。     

基于HPLC指纹图谱技术评价“虎杖叶药材-虎杖叶胶囊”化学成分一致性研究

目的:采用HPLC指纹图谱技术研究"虎杖叶药材-虎杖叶胶囊"化学成分的相似性。方法:采用HPLC法测定虎杖叶药材和虎杖叶胶囊样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行整体指纹图谱分析,计算相似度。结果:建立了16批样品的共有图谱,提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,除虎杖叶3号药材外,其余15批样品的相似度值均大于0.980。结论:虎杖叶药材和虎杖叶胶囊间的化学成分一致性较好。     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

中药三七不同药用部位的指纹图谱及模式识别研究

目的建立中药三七的HPLC化学模式识别方法,用于三七不同药用部位(主根、剪口、支根)的区分,为其质量评价提供可靠依据。方法利用HPLC获取35批不同部位三七样品的化学信息,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分别进行模式识别研究。结果建立了35批三七样品的HPLC指纹图谱共有模式(相似度>0.994);所建立的PCA模型可区分剪口,PLS-DA可将三者完全区分,并发现人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等7个特征峰是导致三七不同部位间差异的标志物。结论本实验所建立的化学模式识别模型,能准确有效的区分三七不同部位,为三七的质量控制及评价提供参考依据。     

不同产地蟾皮药材的HPLC指纹图谱研究

目的:对10批不同来源的蟾皮药材进行比较分析,建立蟾皮药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较。结果:①建立了蟾皮药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了29个峰构成蟾皮药材的指纹特征,其中9个吸收峰与已知9种蟾毒配基类标准品相对应;②10个不同来源的蟾皮药材相对保留时间相似度较高,均在0.99以上,但其相对峰面积相似度较低。结论:①该方法准确可靠、重复性好,其指纹图谱可用于蟾皮的鉴别和质量控制;②不同产地蟾皮药材在主要成分的构成上基本稳定,但各成分的含量却不尽相同。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及定量测定的夏枯草质量控制研究

目的建立夏枯草药材HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,并以其为指标建立夏枯草含量测定方法,为科学全面地评价夏枯草药材质量提供参考。方法采用HPLC法建立30批不同产地夏枯草的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,基于筛选出的质量差异性标志物建立含量测定方法,并对61批夏枯草药材进行含量测定。结果建立了夏枯草HPLC指纹图谱,共标定28个共有峰,其相似度均在0.970以上,表明30批夏枯草药材的整体质量相对稳定;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析筛选出了不同批次夏枯草质量差异的5个标志物,分别为咖啡酸(5号峰)、金丝桃苷(9号峰)、异槲皮苷(10号峰)、异迷迭香酸苷(11号峰)和迷迭香酸(12号峰),以5个标志物为指标,对其进行含量测定,色谱峰分离度良好,且线性关系良好,平均加样回收率为95.0%～105.0%,RSD值均低于3%。结论该方法科学、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别技术和含量测定构建了一个更加完善、合理、有效的夏枯草质量评价方法。     

藏药圆柏HPLC指纹图谱的建立及不同品种模式识别研究

目的 建立圆柏药材HPLC化学指纹图谱,并比较不同基原品种的差异。方法 采用HPLC法,色谱柱为WondaSil^?C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。对49批圆柏药材进行指纹图谱构建,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012年130723版)进行相似度评价,运用主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partialleastsquares discriminant analysis,PLS-DA)和方差分析研究圆柏5个主流品种的化学成分差异。结果 建立了圆柏HPLC指纹图谱,标定15个共有色谱峰,相似度0.648～0.975,仅有26批相似度大于0.9。鉴定4个峰为槲皮苷、穗花衫双黄酮、罗汉松双黄酮A和扁柏双黄酮。圆柏5个品种之间的化学成分存在差异,并发现7个种间显著差异成分。结论 建立的化学指纹图谱稳定可靠,可为其质量控制及评价提供参考。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

健胃消食片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC建立健胃消食片的指纹图谱,为其质量控制提供有效的方法.方法:采用XDB C18柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,运用国家药典委员会指纹图谱相似度计算软件,确定指纹图谱共有峰,计算相似度,并与市场上4批假冒江中健胃消食片的指纹图谱进行比较.结果:根据13批江中健胃消食片指纹图谱,确定了17个共有峰,其相似度均大于0.97,而假冒产品指纹图谱相识度均＜0.90.结论:所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可以有效表征江中健胃消食片的质量特点,能够有效控制产品质量.     

藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(1%冰乙酸),非线性梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:360nm;进样量:20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对11批斑花黄堇指纹图谱进行相似度评价分析,并结合系统聚类分析和主成分分析进行模式识别研究。结果:建立了有15个共有峰的斑花黄堇HPLC指纹图谱,相似度在0.906~0.989,系统聚类分析和主成分分析均将样品分为两大类。结论:所建HPLC指纹图谱可为斑花黄堇的质量评价提供参考。     

西洋参叶中皂苷类成分指纹图谱研究

目的:研究西洋参叶的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》分析不同产地西洋参叶的HPLC图谱。结果:确立了西洋参叶指纹图谱测定的色谱条件和参数,选定13个共有峰。结论:为西洋参叶的鉴别和品质评价、资源开发提供了依据。     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。