HPLC-MS/MS法测定人血浆中依地普仑浓度

目的 建立测定人血浆中依地普仑浓度的HPLC-MS/MS检测法.方法 以右美沙芬为内标,血浆样品用乙醚进行提取,在Agilent ZORBAX SB-C18柱(3.5μm,2.1 mmx150 mm),以乙腈(0.1%L酸胺-0.4%乙酸)缓冲溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为O.3ml/min,在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化后,以多反应离子监测方式测定依地普仑的浓度.结果 依地普仑血药浓度在0.0866～64.13μg/L范围内线性良好(γ=0.9965),样品绝对回收率为64.98%～78.72%,批内和批间精密度RSD均<10%.结论 该方法灵敏、准确、快速,专属性强,可适用于依地普仑人体药代动力学特征的研究.     

简易测定人血浆中胺碘酮浓度的高效液相色谱法

[目的]建立一种简易的高效液相色谱法测定胺碘酮血药浓度.[方法]提取采用乙腈溶液直接沉淀血浆蛋白,溴己新为内标.色谱柱为Diamonsil C18(250 cm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈:25mol/L KH2PO4缓冲液(pH4.2)=55:45(V/V);流速:1.3 mL·min-1;检测波长:242 m.[结果]胺碘酮血药浓度在0.1～5.0 μg·mL-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9997),最低检测浓度为0.05μg·mL-1.平均方法回收率为(100.1±5.7)%(n=15),日内RSD≤1.7%,日间RSD≤6.2%.[结论]本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中乌苯美司浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中乌苯美司浓度。方法采用API3000型HPLC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.05,V/V/V),流速为0.2mL/min,格拉司琼作为内标。样品经过固相萃取后浓缩进样,多反应离子检测模式,正离子扫描,离子源为ESI源。结果检测乌苯美司的线性范围为0.4～4000ng/mL,最低定量限为0.4ng/mL。批内精密度和批间精密度均小于6%。结论本法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足乌苯美司临床药物浓度测定的需要。     

RP-HPLC法测定人血浆中辛伐他汀的浓度

目的建立人血浆中辛伐他汀的HPLC测定方法。方法采用Thermo-C18柱为分析柱;流动相为乙腈:水(60:40,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为237 nm;柱温:35℃。结果辛伐他汀、洛伐他汀与人血浆中的内源性物质均实现较好分离,在0.5-25.0 ng/ml的范围内线性良好,r=0.9997(n=5),回收率为93.06%,日内及日间RSD均小于3.01%,最低检测限为0.25ng/ml。结论本法取样量小,操作简便快速,适用于临床辛伐他汀的血药浓度监测。     

Rp-HPLC法测定人血浆中地西泮的浓度

目的建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中血药浓度地西泮的方法。方法采用Diamonsil C18(250nm×4.6nm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇：水(65：35),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果地西泮血浆浓度在5.15～25.75μg(r =0.9991)范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为103.01％、101.87％,99.09％,RSD均小于4％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于地西泮血药浓度测定和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的 :建立盐酸吡格列酮血药浓度的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定血药浓度 ,血样用乙醚萃取 ;色谱柱为HiQsilC1 8(4 .6mm× 1 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 0 .0 5 %磷酸二氢钾缓冲液 (pH =6.3 0 )∶甲醇∶乙腈 (3∶2∶3 .5 ) ;流速 1 .0ml/min;测定波长 2 3 0nm。结果 :血药浓度线性范围为 2 5ng/ml～ 3 2 0 0ng/ml(γ =0 .9994,n =1 2 ) ,最低检测浓度为 2 5ng/ml;高、中、低 3种浓度的萃取回收率分别为 :70 .63 %± 2 .61 % ,76.0 5 %± 4.3 1 % ,82 .1 0 %± 6.92 % ;方法回收率分别为 :1 0 1 .2 4%± 6.74% ,1 0 6.1 6%± 7.89% ,90 .77%± 2 .87% ;日内相对标准偏差 (RSD) <7.41 % (n =5 ) ,日间RSD <5 .2 4% (n =5 )。结论 :该法为盐酸吡格列酮的药物动力学研究提供了一种检测方法。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中替米沙坦的血药浓度。方法采用高效液相色谱-荧光检测法,色谱为shima-pak(C18,150 mm×4.65 mm,5μm),流动相为乙睛-磷酸盐缓冲液(45∶55,pH5.8),流速为1.0 mL/min,激发波长和发射波长分别为305 nm和365nm,进样量10μL,内标物为ɑ-萘酚,采用乙睛沉淀除蛋白的方法。结果替米沙坦在0.625~110μg/L范围内线性良好(r=0.9996),此方法精密度试验结果较好。结论HPLC法便捷,准确,灵敏,适于替米沙坦血药浓度测定和药动学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中拉米夫定的浓度

目的建立测定人体内拉米夫定血药质量浓度的RP—HPLC法。方法以氢氯噻嗪为内标,血样经质量浓度15％二三氯醋酸沉淀蛋白,二氯甲烷反提后,采用乙腈-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（浓磷酸调pH3．5）（体积比为14：86）为流动相,经Agilent EclipseXDBC18柱（4．6mm×150mm,5μm）分离,流速为1．0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为275nm。结果拉米夫定在10．00～5000．00ng·mL^-1线性关系良好,最低定量限为10．00ng·mL^-1低、中、高质量浓度提取回收率分别为78．92％、78．29％和77．37％,日内、日间RSD均在±15％之间。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于拉米夫定体内药动学和生物等效性研究。     

HPLC法测定血浆中辛伐他汀浓度

辛伐他汀为临床常用治疗高脂血症的药物,对胆固醇有抑制作用,临床主要用于治疗原发性高胆固醇血症。由于辛伐他汀为前体药物,在血中含量较低,因此其血药浓度测定较为困难。本实验采用HPLC法测定,简便灵敏,用于临床上辛伐他汀血药物浓度监测,取得良好效果。     

RP-HPLC法测定人血浆中替考拉宁的浓度

目的 建立测定人血浆替考拉宁的HPLC法,供血药浓度监测用,指导临床安全合理用药.方法 色谱柱为Wondasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L KH2 PO4溶液(体积比28∶72,pH=3.2),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min;柱温为25℃....     

液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中葛根素的浓度

目的 建立测定兔血浆中葛根素浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标橙皮苷后经固相萃取处理,采用Aglient C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液-乙腈(体积比70∶20∶10),流速为0.2 mL·min-1.样品在串联质谱中经ESI源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 葛根素在10～3 000 ng·mL-1线性良好(r=0.9986),检测限为10 ng·mL-1,回收率为99.91%～103.92%,绝对回收率为91.33%～100.40%,日内、日间变异(RSD)均≤15%,色谱峰保留时间为1.67 min.结论 方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于中药葛根素的药动学研究.     

人血浆中屈昔多巴的测定及药代动力学研究

目的 建立测定人血浆中屈昔多巴的方法,并应用于药代动力学研究.方法 12例健康受试者单剂量口服屈昔多巴胶囊200 mg后,血样经高氯酸沉淀蛋白,通过HPLC-荧光检测法测定屈昔多巴的浓度,并运用3P87分析软件计算其药代动力学参数.结果 屈昔多巴测定的线性范围为0.025～2μg/ml,其主要的药动学参数T1/2(108.50±30.78)min,曲线下峰面积(AUC)(185.74±26.41)μg·ml-1·min-1,消除率(CL)(1.08±0.08)ml/min,Tmax(99.90±10.05)min,Cmax(0.74±0.08)μg/ml,服药10 h后屈昔多巴几乎从血液中完全消除.结论 本方法灵敏度高,重现性好,操作简便,可用于血浆样品中屈昔多巴的定性定量检测;屈昔多巴在体内的药代动力学过程符合二室模型.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中薁磺酸钠浓度

目的建立薁磺酸钠血药浓度测定的高效液相色谱法.方法以对二甲氨基苯甲醛为内标,甲醇为血浆蛋白沉淀液,上清液经40℃真空干燥恒温箱挥干,100 μl流动相溶解,20μl进样.以Water symmetry C18柱(3.9×150 mn,5μm)为分析柱.流动相为甲醇:0.05 mol/L磷酸缓冲液=57:43(pH7.0),流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长292.5 nm.结果血药浓度线性范围25～6 400ng/ml(n=9,r=0.996 6),最低检测浓度25ng/ml(S/N＞3),相对回收率90.58%～111.00%,日内和日间RSD分别为0.2%～5.4%和2.4%～6.0%.结论所建方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适用于薁磺酸钠血药浓度的实际测定.     

液质联用法测定人血浆中罗红霉素及其生物等效性研究

目的：建立人血浆中罗红霉素高效液相色谱-质谱联用测定法（HPLC-MS）,研究罗红霉素胶囊的生物等效性。方法：采用双交叉试验设计,血样用乙酸乙酯-异丙醇（95：5）混合液提取,HPLC-MS分离测定,根据血药浓度-时间数据估算主要药动学参数和相对生物利用度,评价生物等效性。结果：罗红霉素两制剂的t1/2分别为（9.2±3.7）和（9.3±4.0）h,Tmax分别为（2.1±0.6）和（2.1±0.8）h,Cmax分别为（11823.0±3157.0）和（11856.0±2970.0）ng/ml,AUC0-t分别为（148800.0±42312.0）和（136443.0±39653.0）ng·h/ml。AUC0-∞分别为（162808.0±48977.0）和（149650.0±48077.0）ng·h/ml。受试制剂的相对生物利用度为（111.2±22.9）%。受试制剂AUC0-t和Cmax的90%置信区间为参比制剂相应参数的100.9%～117.8%和91.3%～107.4%,符合生物等效性指导原则。结论：本法简便,灵敏准确。罗红霉素两制剂生物等效。     

高效液相色谱法测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥的浓度

目的：建立测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的高效液相色谱方法。方法：血清经旋涡振摇和高速离心等处理后,取20μl进样分析,以ZORBAXSB-C18（4.6nm×250nm,5μl）为分离柱,磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.5）-甲醇（40∶60）（V/V）为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml/min,柱温为25℃。结果：苯妥英钠、苯巴比妥的血浆质量浓度分别在2.62～23.58μg/ml、6.24～56.12μg/ml检测范围内呈良好线性关系（r=0.9991、r=0.9992）;平均回收率分别为98.7%、98.6%;日内、日间差均小于4.0%,稳定性良好。结论：本方法准确可靠,简便快速,适用于人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱-电化学法测定人血浆中盐酸克仑特罗浓度

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)-电化学法检测人血浆中盐酸克仑特罗含量。方法:采用乙醚-乙醇混合液提取,用C18色谱柱,流动相为体积比7:3的0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈混合液,检测器为电化学检测器,电位0.80V,内标法定量。结果:本法的线性范围是1.5~120.0μg/L,回归方程Y=0.753X 0.011,r=0.9993;最低检出限0.015μg/L,RSD为2.6%~4.2%,平均回收率为93.8%。结论:本法具有灵敏、准确、快速、稳定的特点。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中山茛菪碱

目的建立大鼠血浆中山莨菪碱的测定方法,并研究山莨菪碱的大鼠药动学。方法采用液相色谱串联电喷雾离子阱质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱。大鼠血浆样品经甲醇2次沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-2mmol/L醋酸铵缓冲液(用甲酸调pH3.5)(70:30)为流动相,用AgilentZorbaxEclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306→140(山莨菪碱)和m/z290→124(内标,阿托品)。结果山莨菪碱线性范围为10-5000μg/L,r=0.9990,最低检测限为2μg/L,日内、日间测定值RSD小于4.2%。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内山莨菪碱的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林、丙磺舒的血药浓度的价值

目的建立测定氨苄西林、丙磺舒血药浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:Symmetry ShieldTMRP18柱(5μm,150 mm×3.9 mm);流动相氨苄西林:0.068 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(92:8,V/V),丙磺舒:水-乙腈-1mol/L的磷酸二氢钾溶液-1 mol/L冰醋酸(59.5:39.8:0.62:0.08,V/V,加入0.15%的三乙胺调至pH 2.76).流速均为1.4 ml/min;检测波长氨苄西林为210 nm,丙磺舒为254 nm.结果氨苄西林的浓度在1.25～40μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),丙磺舒的浓度在0.625～20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9).结论本法操作简便,灵敏,快速,重现性好,适用于人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定复方利福平制剂的利福平血浆浓度

目的 用高效液相色谱法测定复方利福平制剂的利福平血浆浓度.方法 采用反相高效液相色谱法进行检测.色谱柱为Chromasil C18(4.6 mm×250 mm,ID 5μm);流动相:甲醇0.02 mol/L,磷酸二氢钾0.01mol/L,十二烷基磺酸钠(68∶28∶4,V∶V);流速:1.0 ml/min;检测波长333 nm.结果 利福平的回归方程为:C=5.37×10-6A 0.15,r=0.9991;线性范围:0.60～12.00 ng/L;最低检测浓度为0.30 ng/L;高、中、低浓度(12.00mg/L、7.20 mg/L、0.60 mg/L)回收率为(100.01±2.42)%、(98.23±2.05)%、(100.52±5.81)%;日内变异及日间变异均＜10%.结论 本方法可准确、快速测定血浆中利福平的浓度,可用于复方利福平制剂的生物等效性试验和药代动力学研究.