食品中铝测定前处理方法比较

目的:通过对食品中铝测定三种不同的前处理方法比较,探索简易、快速、准确的检测方法。方法:取不同种类的面食样品,采用硝酸酸法消化、干法消化、微波消解三种前处理方法。按GB/T5009.182-2003进行检测,同时做回收率试验。结果:面制品经三种不同的前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异,P>0.01。三种方法的相对标准偏差均小于10%;加标回收率分别为96.2%,92.1%,102.5%。结论:酸法、干法、微波消解三种样品前处理方法适合于食品中铝测定,简单、快速,结果符合要求。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中7种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

目的建立应用QuEChERS前处理法处理样品,采用气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈均质提取,氮吹浓缩至近干,加入丙酮定容至3.0 mL后,过QuEChERS柱进行分散固相萃取,净化液用GC-ECD进行分析测定。结果 7种拟除虫菊酯类农药在0.10~1.00μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9985~0.9995,最低检出质量浓度0.0010~0.0023mg/kg,在3个浓度水平上对方法的回收率进行测定,回收率78.1%~97.4%,相对标准偏差(RSD)1.9%~8.4%。结论该方法具有净化效果好、选择性好、精密度和准确好等优点,且操作简单、快捷,适合对蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量定性定量分析。     

测定鱼油中EPA和DHA的前处理方法比对研究

目的建立一种简单、准确、经济、实用的样品前处理方法,进行鱼油中EPA、DHA的气相色谱法测定。方法应用4种不同的方法对鱼油样品进行前处理,其主要区别在于:分别选用不同的溶剂来进行样品的皂化、萃取。然后按照国家食品安全标准方法 GB 28404—2012分别上机测定,并对测定结果进行了比较。结果 4种前处理方法依次由繁到简,如方法 1要充氮回流皂化,并进行甲酯化、萃取等,步骤较为繁琐。4种不同方法的测定结果采用IBM SPSS Statistics22软件单因素方差分析进行数据处理,发现EPA和DHA检测结果差异无统计学意义(P值分别为0.088、0.695)。结论第4种方法以苯-石油醚溶液为溶剂,进行超声萃取。此方法最为简便实用,节省试剂,节约能源,降低成本。可成为测定鱼油制品中EPA、DHA含量的首选前处理方法。     

不同消解方法处理茶叶铅的结果比对

目的了解不同预处理方法对茶叶铅测定的影响。方法用Fisher M6石墨原子吸收光谱法测定不同方法消解的茶叶样品和标准样品中的铅含量、精密度及回收率,并对测定结果进行统计分析。结果标准曲线:一元线性回归方程y=0.00705X+0.0102,相关系数r=0.9998;标准物质样品的测定均值为1.56~1.65mg/kg之间,均在标准值范围;三种不同的消解方法处理样品后测定值的相对标准偏差在2.8%~6.1%之间、标准样品加标后用三种不同消解方法处理后测定值的回收率在98.7%~104.3%之间;对高、中、低3种浓度的茶叶用三种不同消解方法处理后测定结果进行统计,三组均F﹤F0.05(2,15),得P﹥0.05。结论三种前处理方法处理样品无统计学差异,均可应用于茶叶铅的测定,但微波消解法优于干法灰化和湿式消解法。     

水基杀虫气雾剂有效成分测定中的样品前处理方法

目的在水基杀虫气雾剂有效成分的检测中,制定合适的样品处理方法,供气相色谱分析用。方法萃取法。结果用三氯甲烷作为萃取剂,对2种有效成分进行液-液萃取试验。经气相色谱测定,富右旋反式炔丙菊酯和氯菊酯的平均添加回收率分别为100.1%和99.8%。结论萃取法可用于水基杀虫气雾剂样品前处理。     

SPE小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇检测中的应用研究

目的:了解固相萃取小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇测定中的应用效果。方法:采用固相萃取小柱替代传统的基质固相分散萃取技术对样品进行前处理,用正己烷净化,乙醚洗脱,结合三乙胺催化的七氟丁酸酐(HFBA-Et3N)衍生,GC-MS测定。结果:实验结果表明,SPE小柱对样品的净化效果较好,与国标法比较测定结果基本一致,t检验无显著性差异(P>0.05),对5种调味品的三个加标水平回收率在91.6%～108.2%之间,相对标准偏差在3.05%～8.79%之间(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确、经济,适用于调味品中3-MCPD的检测。     

食品中铅镉重金属检测前处理方法的探讨

目的采用三种不同的前处理方法消化处理食品,以测定食品中铅镉等重金属,用以探讨三种前处理方法各自的优缺点。方法采用微波消解仪,电热板湿法消解,全自动消解仪消化处理食品样品,最后用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅镉的含量。结果微波消解~([1-3])测定标准物质的准确度高,空白本底值低,前处理时间短,两种元素的回收率都比较高。电热板湿法消解适用于大量样本的处理,但准确度较低,空白本底值高,回收率偏低,试剂消耗量大。全自动消解仪自动完成消化前过程,可同时消化多个样品,准确度较高,空白本底值低,回收率较高,试剂消耗量大。结论采用微波消解进行样品前处理,具有快速、准确等优点,是比较理想的前处理方法,全自动消解仪更适合大批样品的前处理。     

蔬菜中农药残留的样品前处理方法的研究

[目的]建立一种简便易行,适用于检测蔬菜中4大类农药残留的气相色谱分析样品前处理方法。[方法]以甲胺磷、对硫磷作为有机磷农药代表,灭多威为氨基甲酸酯类农药代表,氯菊酯为菊酯类农药代表,采用液-液萃取、索氏提取、国标固相萃取法、本法的固相萃取法4种前处理方法处理样品,按GB/T 5009.145-2003和GB/T 5009.146-2003法测定并对不同的前处理方法的测定结果进行比较。[结果]该方法所检测的农药的最低检出限为0.002～0.05 0;加标回收率为86.3%～104.9%;相对标准偏差为3.92%～11.08%;校正曲线相关系数为0.997 9～0.999 8。[结论]与国标前处理方法比较,它在保证国标方法要求的精密度和准确性的同时,具有检验时间减少、前处理试剂消耗少、空白的背景干扰小等特点。     

尿中2,5-己二酮测定的固相微萃取-气相色谱法与溶剂萃取-气相色谱法比较

目的比较尿中2,5-己二酮测定的固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)和溶剂萃取-气相色谱法(LLEGC)。方法尿样经酸水解后,分别采用固相微萃取和乙醚液液萃取,再用气相色谱法测定。并比较2种方法的精密度及加标回收率,且用2种方法分别对正己烷接触人员的尿样进行测定。结果 2种方法的精密度及准确度结果均符合测定规范要求;正己烷接触人员尿样测定结果经t检验,2种方法差异无统计学意义(P0.05)。结论固相微萃取-气相色谱法测定尿中2,5-己二酮简便、快速、灵敏度高,适用于尿中2,5-己二酮的测定。     

用溶剂提取法同时测定氢化油及人造奶油中铅、铜、镍、砷

国家颁布的食品卫生检验方法(下称GB法)中有关氢化油及人造奶油中铅、铜、砷、镍的测定,样品的前处理因被测元素不同而异。铅、铜为溶剂萃取法,砷为灰化法,镍为酸萃取法。在1份样品中同时测定以上4种元素时,需耗费较多的时间和试剂来进行样品前处理。本文介绍用石油醚溶解样品,再用0.5mol/L HCl萃取,可同时测定上述4种元素,回收率为91.25～101.30%,变异系数为3.09～7.34%,经t检验,本法与GB法差异无显著性。现将实验结果报告如下     

芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

摘要:目的　建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法　芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取（SPE）法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果　5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5000 μg/kg浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.2 μg/kg～4.5 μg/kg。在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%～42.4%,相对标准偏差（RSD）为10.8%～26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%～98.9%,相对标准偏差分别为1.7%～8.9%（＜10%）（n＝5）。结论　QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

食品级塑料包装袋中16种塑化剂的3种前处理方法研究

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)测定市售聚乙烯食品级塑料包装袋中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并对正己烷浸泡、正己烷超声提取、水浸泡液正己烷萃取3种不同的前处理方式进行比较。方法通过正己烷浸泡、正己烷超声提取、水浸泡液正己烷萃取3种不同的前处理方式同时对56份样品进行处理,比较3种前处理的结果。结果 16种塑化剂线性范围均为0.0~10.0 mg/L,相关系数在0.995 6~0.999 9之间。3种前处理方法的加标回收率在80.06%~119.05%之间,相对标准偏差在0.13%~7.38%范围内。结论 3种前处理分析测定结果表明,正己烷浸泡法和水浸泡液正己烷萃取法的检出限更低,也更容易检出PAEs类物质,检出率较正己烷超声提取法有明显差异。     

石墨炉原子吸收光谱法测定肉皮冻中总铬含量的前处理技术研究

目的:采用石墨炉原子吸收法测定肉皮冻中总铬含量,探讨四种不同样品前处理技术对检测结果的影响。方法:分别采用干式灰化法,湿式消化法,微波消解法(不过夜),微波消解法(过夜)四种方法对肉皮冻进行样品前处理,并采用石墨炉原子吸收法对肉皮冻中总铬含量进行测定。结果:四种样品前处理方法都具有较好的准确度和较高的回收率,其中微波消解法(过夜)所测样品结果的相对偏差最小,加标回收率最高。结论:微波消化法(过夜)为肉皮冻样品前处理的首选方法,空白值低,待测元素损失小,结果准确,加标回收率高。     

不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法的研究

目的通过比较研究不同酒类中氨基甲酸乙酯前处理方法，探索适合各种酒类的氨基甲酸乙酯前处理方法。方法采用不同提取和净化方法，对白酒、自制泡酒和红酒中的氨基甲酸乙酯进行前处理，比较其回收率和精密度。结果对于基质不太复杂的白酒和泡酒等，用液液萃取和用固相萃取作为前处理方法提取其中的氨基甲酸乙酯，其提取回收率为89．0％左右，两种方法提取效果无显著差别；红葡萄酒中固相萃取法回收率为82．7％，活性炭脱色固相萃取法回收率为87．1％。结论白酒和颜色浅的泡酒等基质不太复杂的酒类，采用液液萃取法进行前处理，成本低，耗时少；红葡萄酒最好用活性炭吸附色素后，固相萃取方法处理，既能消除色素干扰，同时提高回收率。     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

食品中3种食品强化剂同时测定的液相色谱测定法

目的 建立高效液相色谱法同时测定食品中胆固醇、维生素A、α-维生素E的含量的方法.方法 采用2.0 mol/L的KOH乙醇溶液对样品直接皂化,石油醚萃取后上机测定,通过实验确定了样品前处理及测定的最佳条件.结果 高效液相色谱法能够满足食品中3种食品强化剂同时测定的要求;在0～ 200μmg/L的线性范围内,r值均大于0.998,胆固醇、维生素A和α-维生素E的回收率均在85.27％ ～ 101.44％之间,相对标准偏差均小于5％.结论 该新建方法可适用于大多数食品中胆固醇、维生素A、α-维生素E的测定.     

QuEChERS-UPLC法测定水果中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留量

根据《中国居民膳食指南2016》要求,居民每天需要摄入一定量的水果,用以补充维生素、矿物质及膳食纤维,维持机体健康.而果树从开花到结果的过程漫长,容易遭受病虫危害,往往需要使用农药,因而增加了水果的农药残留风险. 氯戊菊酯为中等毒性杀虫剂,可广泛使用于梨树的种植中,三氯杀螨醇可用于防治果树的多种害螨.目前,水果中针对这两种农药残留的检测方法主要有GC-ECD、GC-MS/MS、LC-MS/MS、UPLC-MS等联用检测技术[1-4].虽然这些检测技术具有很高的灵敏度和准确度,但质谱联用仪器昂贵,在基层实验室普及有一定的难度.同时有文献[5-8]报道液相色谱法测定菊酯类农药也是一种有效方法.前处理主要有液液萃取,固相萃取,固相微萃取,QuEChERS净化等方法[5,9].有的学者报道[1]1255传统的液液萃取,固相萃取方法操作复杂,耗时长,溶剂消耗量大,提取净化效果不稳定.近年来QuEChERS净化方法因其快速、简单、有效的特点,农药残留分析多采用此前处理方法[10-12].本文采用QuEChERS净化方法,结合超高效液相色谱仪(UPLC)研究和探讨水果中三氯杀螨醇和氰戊菊酯农药残留量的检测方法,为基层疾控机构实验室检测食品中农药残留提供参考.     

尿中粪卟啉测定的研究

本文报道了快速简便准确地测定人尿中粪卟啉含量的三种分光法的现代定量方法和比较.尿液中粪卟啉经乙醚萃取.被Ⅱ_2液氧化、由0.1mol/L HCI液反萃取,采用导数光谱法、正交函数法和三波长法定量测定.方法前处理操作比目前国内的粪卟啉测定方法大为简化;回收率也有较大提高.平均回收率在82.8-87.6％之间;正常人尿粪卟啉含量为0.040=0.027mg/L(n=60).在无粪卟啉标准品时,也可直接测定计算屎中粪卟啉含量.     

固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

目的建立以固相萃取-高效液相色谱法对乳制品进行三聚氰胺检测的一种新方法。方法本实验通过多次摸索改良前处理方法,在阳离子交换固相萃取柱前采用Sep-pak小柱对样品进行富集净化,后采用高效液相色谱法检测。结果对100份乳品及乳制品样品进行三聚氰胺检验,最小检测质量浓度为2 mg/kg;回收率在90.5%~94.3%之间;6次测定结果相对标准偏差(RSD)为2.43%。结论此方法比原国标方法缩短了检验时间,所获结果准确可靠,重复性良好,提高了工作效率,实现了对乳品与乳制品中三聚氰胺的快速准确的定性定量分析。     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进

目的建立一种简便、快捷、可靠的测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法,以改进GB/T 5750.4—2006中的亚甲蓝分光光度法。方法用100 ml带刻度聚乙烯离心管涡旋萃取代替分液漏斗振荡式萃取,用亚甲蓝分光光度法对标准样品及水样进行测定,样品不调pH值,无需酸洗,仅经萃取一次,静置分层后,无需将水相和有机相完全分离,采用10 ml带针头注射器快速插入离心管底部吸取有机相转移入比色皿中进行测定。结果在0μg～40.00μg线性关系良好,线性相关系数达到0.999 6,方法的检出限为0.05 mg/L,精密度RSD1.0%,样品加标回收率在98.0%～100.0%,测试能力验证样品|Z|1,与标准方法相比,本方法单个样品前处理时间可由90 min缩短至22 min。结论该方法操作简便、快捷,准确度和精密度与国家标准GB/T 5750.4—2006检测结果无显著差异。