HPLC法测定窝儿七中5种成分的含量

目的建立HPLC测定窝儿七中5种成分含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速1mL·min~(-1);检测波长300nm。结果 4′-去甲基鬼臼毒素(1)、鬼臼毒素(2)、槲皮素(3)、山柰酚(4)和山荷叶素(5)的线性范围分别为4.5~224.0(r=0.999 2),20.0~1 000.0(r=0.999 4),1.6~78.0(r=0.999 3),4.2~210.0(r=0.999 7)和102.2~256.2(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.4%),99.8%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.5%),99.9%(RSD=2.3%)和98.1%(RSD=1.7%)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素凝胶的含量

目的 建立鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200 mm× 4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长为292 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 鬼臼毒素进样量在0.186 6～1.492 8 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.5%.结论 方法简便、准确、重复性好,可用于鬼臼毒素凝胶的质量控制.     

桃儿七果实中鬼臼毒素的鉴别和含量测定

目的 采用TLC法鉴别桃儿七果实药材中的鬼臼毒素并采用HPLC法测定含量.方法 色谱柱为Phenomenex LunaC18(2)(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(38:62);检测波长290 am;流速1.0 ml·rain-1;柱温32℃.结果 各批儿七果实药材TLC色谱中均能检出鬼臼毒素;鬼臼毒素与其他色谱峰分离良好,进样量0.26～1.30μg呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.84%,RSD=1.66%(n=6).结论 所建方法简便快捷,结果可靠,可控制桃儿七药材的质量.     

UPLC法测定八角莲药材中鬼臼毒素的含

目的:建立超高效液相色谱法测定八角莲中鬼臼毒素的含量.方法:WATERS ACQUITY UPLC色谱系统,WatersACQUITY UPLC@BEHC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为甲醇-0.1 moL·L-1磷酸二氢钾水溶液(50∶50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:鬼臼毒素在0.4～8.0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.60％,RSD=1.57％.结论:该方法高效、快速、灵敏,为八角莲的质量控制提供了新方法.     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊的含量

目的采用高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（63：37）,流速1.0mL/min,检测波长292nm。结果鬼臼毒素质量浓度在0.2012～0.8048μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99993）,平均回收率为99.68%,RSD=0.48%（n=6）。结论高效液相色谱法简便、准确、快速,可有效控制鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素固体脂质纳米粒的含量

目的建立鬼臼毒素固体脂质纳米粒含量的高效液相色谱测定方法。方法以ODS-C18(4.6 mm×250mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水-冰醋酸(59:41:0.6)为流动相,流速0.8 mL.m in-1,检测波长为285 nm,进样量20μL,柱温26℃。结果当鬼臼毒素浓度在1.6~80.0μg.mL-1范围内时,峰面积与浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),高、重、低3个剂量的平均回收率分别为99.09%,99.88%,100.92%。日内和日间精密度RSD分别为0.39%,0.42%,3批鬼臼毒素固体脂质体中鬼臼毒素的含量分别为94.89%,94.76%,97.24%。结论该方法准确,简便,灵敏,重现性好,适合测定鬼臼毒素的含量。     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法采用RP-HPLC,色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1mol·L^-1K2HPO4（50∶50）,流速1.0mL·min^-1,检测波长207nm,柱温25℃。结果鬼臼毒素的线性范围20～400ng,r=0.9999,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2～20ng,r=0.9998,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。