胡芦巴中皂苷成分的研究Ⅲ.新皂苷D的分离纯化及化学结构测定

目的对胡芦巴Trigonellafoenum-graecum种子所含的皂苷成分做深入研究。方法采用硅胶H柱色谱、干柱色谱等从总皂苷中分离纯化单一皂苷成分,并应用13C-NMR、FAB-MS、DEPT等光谱及部分水解获得的次生苷的方法测定其化学结构。结果从总皂苷中分离出的一个新皂苷D为六分子糖与薯蓣皂苷元构成的六糖苷,经测定皂苷D的结构为:薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→3)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖[(1→3)-α-L-鼠李吡喃糖](1→4)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷。结论皂苷D是一个新的六糖皂苷。     

胡芦巴中皂苷成分的研究Ⅰ.新皂苷A及其次生苷的分离纯化和化学结构测定

目的 对胡芦巴Trigonella foenum—graecum种子所含的皂苷成分作深入研究。方法 采用大孔吸附树脂法提取纯化总皂苷，并应用硅胶H柱层析、干柱层析等方法分离出单一皂苷成分，通过^13CNMR，FAB—MS，DEPT等光谱及部分水解获得的次生苷的方法进行了结构测定。结果 从总皂苷中分出一个新皂苷A，为测定其结构将其部分水解获得次生苷Ⅰ，Ⅱ。经测定皂苷A的化学结构为薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷；次生苷Ⅰ结构为：薯蓣皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；次生苷Ⅱ结构为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)β-D-葡萄吡喃糖苷。结论 皂苷A为一新的三糖皂苷。     

胡芦巴中皂苷成分的研究.新皂苷A及其次生苷的分离纯化和化学结构测定

目的　对胡芦巴 Trigonella foenum-graecum种子所含的皂苷成分作深入研究。方法　采用大孔吸附树脂法提取纯化总皂苷 ,并应用硅胶 H柱层析、干柱层析等方法分离出单一皂苷成分 ,通过 1 3 CNMR,FAB-MS,DEPT等光谱及部分水解获得的次生苷的方法进行了结构测定。结果　从总皂苷中分出一个新皂苷 A,为测定其结构将其部分水解获得次生苷 , 。经测定皂苷 A的化学结构为薯蓣皂苷元 -3 -O-α-L -鼠李吡喃糖 (1→ 4) -β-D-葡萄吡喃糖 (1→ 4) -β-D-葡萄吡喃糖苷 ;次生苷 结构为 :薯蓣皂苷元 -3 -O-β-D-葡萄吡喃糖苷 ;次生苷 结构为薯蓣皂苷元 -3-O-β-D-葡萄吡喃糖 (1→ 4) -β-D-葡萄吡喃糖苷。结论　皂苷 A为一新的三糖皂苷     

胡芦巴中皂苷成分的研究

目的　对胡芦巴Trigonellafoenum-graecum种子所含的皂苷成分作深入研究。方法　采用大孔吸附树脂法提取纯化总皂苷,并应用硅胶H柱层析、干柱层析等方法分离出单一皂苷成分,通过13CNMR,FAB-MS,DEPT等光谱及部分水解获得的次生苷的方法进行了结构测定。结果　从总皂苷中分出一个新皂苷A,为测定其结构将其部分水解获得次生苷Ⅰ,Ⅱ。经测定皂苷A的化学结构为薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷;次生苷Ⅰ结构为:薯蓣皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷;次生苷Ⅱ结构为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷。结论　皂苷A为一新的三糖皂苷。     

产地和炮制工艺对胡芦巴中薯蓣皂苷元含量的影响

目的:测定胡芦巴药材中活性成分薯蓣皂苷元的含量,为建立更全面的药材质量评价方法提供依据。方法:醇提酸水解法获得薯蓣皂苷元,采用高效液相色谱法测定其含量。结果:不同产地胡芦巴及其各种炮制品中都含有不等量的薯蓣皂苷元;加工后薯蓣皂苷元的含量均有明显增加。结论:该方法切实可行,重现性良好,可用于胡芦巴质量控制。     

大孔吸附树脂提取纯化胡芦巴中总皂苷的工艺研究

目的:优选胡芦巴乙醇提取液经树脂纯化的最佳工艺条件.方法:用正交试验法进行优选,以薯蓣皂苷元为指标测定总皂苷含量.结果:乙醇提取后经树脂柱纯化法的最优条件为A1B2C3D3.结论:胡芦巴的乙醇提取物经大孔树脂吸附纯化后总皂苷含量明显增加,本研究为胡芦巴中总皂苷的制备工艺提供依据.     

反相高效液相色谱法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量

目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8∶92,V/V),检测波长为203 nm。结果含量测定的线性范围为0.108~1.296μg,回收率为96.37%,RSD为1.78%(n=6)。结论该法简便,灵敏准确,可用于胡芦巴中原薯蓣皂苷的质量控制。     

知母甾体总皂苷中知母皂苷BⅡ的鉴别及含量测定

目的建立知母甾体总皂苷提取物中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法。方法 TLC法:展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液,显色剂:香草醛硫酸试液,105℃加热至斑点清晰。HPLC-ELSD法:采用Agilent HC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1 ml.min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar。结果知母皂苷BII成分的TLC分离效果较好;HPLC法测得知母皂苷BII进样量在0.506～10.12μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为97.44%,RSD为1.67%。结论该方法简便准确,可用于知母甾体总皂苷提取物的质量控制。     

不同产地胡芦巴中薯蓣皂苷元和亚油酸的比较研究

胡芦巴T rigonella foenum-g raecum L.为豆科植物胡芦巴属胡芦巴的种子。始载于《嘉本草》,归肾、肝经。其性温、味苦,具有温肾壮阳、祛寒除湿等功效。主产于我国河北、安徽、四川、新疆、辽宁等地,且南北各地均有栽培[1]。有研究表明胡芦巴中含有丰富的甾体皂苷类成分,胡芦巴     

黄毛楤木皂苷C的结构研究

 目的 为寻找降枯活性成分,对黄毛楤木(Aralia decaisneana Hance.)的化学成分进行了研究。方法用常规的硅胶柱 层析进行分离,根据化合物的理化性质和光语数据鉴定其结构。结果得到42个化合物,本文主要报道黄毛雄木皂苷C的 结构研究。结论黄毛得木皂苷C为一新化合物。     

日本七叶树化学成分的研究 Ⅱ.七叶树皂苷IVc和异七叶树皂苷Ia、Ib的分离和鉴定

从日本七叶树 Aesculus turbinata Bl.种子的 90 %乙醇提取物中分得 3个二萜皂化合物 ,经光谱学分析鉴定了它们的结构分别为 :七叶树皂苷 IVc:2 2 α- O-巴豆酰基 - 2 8- O-乙酰基原七叶树皂苷配基 - 3β- O- [β- D-吡喃葡萄糖基 (1→ 2 ) ][β- D-吡喃葡萄糖基 (1→ 4) ]-β- D-吡喃葡萄糖醛酸 ( )、异七叶树皂苷 Ia:2 1β- O-巴豆酰基 - 2 8- O-乙酰基原七叶树皂苷配基 - 3β- O- [β- D -吡喃葡萄糖基 (1→ 2 ) ][β- D -吡喃葡萄糖基 (1→ 4) ]-β- D-吡喃葡萄糖醛酸 ( )和异七叶树皂苷 Ib:2 1β- O-当归酰基 - 2 8- O-乙酰基原七叶树皂苷配基 - 3β- O- [β- D-吡喃葡萄糖基 (1→ 2 ) ][β- D -吡喃葡萄糖基 (1→ 4) ]- β- D-吡喃葡萄糖醛酸 ( ) ,均为首次从日本七叶树种子中分得。七叶树皂苷 Ia、Ib、IVc和异七叶树皂苷Ia、Ib在 10 0 μm ol/ L 浓度的体外试验中对 HIV- 1蛋白酶活性具有一定的抑制作用     

七叶皂苷及其中4种组分的抗炎作用研究

目的：研究七叶皂苷及其中A、B、c、D组分的抗炎活性并初步探讨其作用机制。方法：用大鼠要竺苎股沟；接再无菌棉球方法制备慢性炎症模型，分为阳性对照、阴性对照、七叶皂苷、A、B、c及D磐分组：窒另？鼍!受试妄物对上述模型的作用。结果：七叶皂苷及其中4个组分（0．5、1．0、2. 0mg／kg，iv）对大鼠棉球肉荸肿专句享明主的抑制作用，并显示出明显的荆量依赖性。结论：七叶皂苷及A、B、C、D组分均具有抗炎作用，抗炎作用机制可     

日本七叶树化学成分的研究 Ⅱ.七叶树皂苷IVc和异七叶树皂苷Ia、Ib的分离和鉴定

从日本七叶树Ａｅｓｃｕｌｕｓ ｔｕｒｂｉｎａｔａ Ｂｌ．种子的９０％乙醇提取物中分得３个二萜皂化合物,经光谱学分析鉴定了它们的结构分别为：七叶树皂苷ＩＶｃ：２２α－Ｏ－巴豆酰基－２８－Ｏ－乙酰基原七叶树皂苷配基－３β－Ｏ－〔β－Ｄ－吡喃葡萄糖基（１→２）〕〔β－Ｄ－吡喃葡萄糖基（１→４）〕－β－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸（Ⅰ）,异七叶树皂苷Ｉａ：２１β－Ｏ－巴豆酰基－２８－Ｏ－乙酰基原七叶树皂苷配基－３β     

HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的：利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25∶75）为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95∶5）为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r＝0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r＝0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

白头翁药材中白头翁皂苷B4的测定

目的 建立测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的方法.方法 比较回流法和药典超声提取法对白头翁药材中的白头翁皂苷B4的提取效果,筛选白头翁的最佳回流提取工艺.结果 白头翁的最佳提取工艺为90％甲醇8倍量,回流提取3次,1.0 h/次.在选定色谱条件下,白头翁皂苷B4在15.31～459.36μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.46％,RSD为0.98％(n=6).结论 该方法简便易行,可用于白头翁药材中白头翁皂苷B4的测定.     

NIRS与HPLC结合快速测定知母中知母皂苷B Ⅱ的含量

目的：建立知母中知母皂苷B Ⅱ含量的快速检测方法,实现知母皂苷B Ⅱ含量的快速、简便、高效测定。方法：采用中国药典中高效液相色谱法测得知母皂苷B Ⅱ的含量作为实测值,并采集知母样品 的近红外光谱图,运用TQ Analyst 8.0数据分析软件中的偏最小二乘法（PLS）,通过预处理、波段范围及主成分数的选择,将实测值与近红外光谱信息进行关联,建立知母皂苷B Ⅱ的最佳定量分析模型。结果：所建立的模型内部交叉验证决定系数（R²）、校正均方差（RMSEC）、验证均方差（RMSEP）、交叉验证均方差（RMSECV）以及性能指数（PI）分别为0.975 15、0.094 2、0.080 0、0.369 20、91.0。结论：运用近红外光谱法结合HPLC建立的定量分析模型能够实现知母中知母皂苷B Ⅱ含量的快速准确测定。     

知母皂苷BⅡ对照品的快速制备研究

目的从知母药材中快速分离制备知母皂苷BⅡ对照品。方法知母药材粗粉用80%乙醇提取,经大孔树脂D-101柱吸附,以30%乙醇洗脱,得到知母总皂苷。用制备RP-HPLC对总皂苷进行分离纯化,采用柱后分流,ELSD同时检测,收集含高质量分数知母皂苷BⅡ的组分。结果 制备产品经化学方法和13C-NMR鉴定;HPLC-ELSD检测,质量分数大于99%。结论该制备方法简单,重复性好,效率较高,所得化合物质量分数高,可用于知母皂苷BⅡ对照品的制备。     

高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量

目的 为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B在0.468～2.340 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷A回收率为97.6%,RSD=0.9%;酸枣仁皂苷B回收率为97.5%,RSD=1.9%.结论 该HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

大孔树脂分离纯化中草药中皂苷类成分的研究进展

介绍了国内外大孔吸附树脂分离纯化药材和方剂中皂苷类成分的研究现状,总结了大孔树脂精制皂苷类成分的主要影响要素和数学建模方法,归纳出适合皂苷分离的大孔树脂特点.大孔树脂吸附皂苷类成分具有分离效率高,产品纯度高等特点,通过加强吸附和解吸等过程机制的研究,优化工艺参数,并开发色谱工艺控制策略可以进一步提高树脂精制效率,稳定皂苷产品质量.     

降血糖活性成分苦瓜皂苷的纯化工艺研究

目的：研究苦瓜中降糖活性成分皂苷的纯化工艺。方法：以苦瓜苷计的总皂苷含量为指标，用正交试验和单因素试验等方法考查各工艺步骤的影响因素。结果：苦瓜的乙醇提取物经D-101大孔吸附树脂富集纯化后皂苷含量可达35％以上。结论：本纯化工艺可为苦瓜皂苷的工业化制备提供参考。