毛细管柱气相色谱法测定七氟烷的有关物质

目的建立毛细管气相色谱法测定七氟烷的有关物质。方法本文采用毛细管气相色谱法,程序升温,FID检测器,色谱柱为DM-624毛细管柱（以6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相;75 m×0.53 mm,3.0μm）,对七氟烷合成工艺中存在的已知杂质戊氟异丙基氟甲醚和己氟异丙基甲基醚及未知杂质都进行了很好的分离和测定。结果七氟烷杂质含量测定的线性范围为0.14~0.72μg/mL,回归方程：Y=4.269X-0.041 3（r=0.999 6）。最低检测限为6.272 ng,精密度RSD为1.88%。结论本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于七氟烷的有关物质检查。     

补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定及稳定性研究

目的建立 1种HPLC法测定补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量 ,并对注射液的稳定性进行研究。方法色谱柱为NucleodurC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇—1 %冰醋酸溶液 (5 0∶5 0 ) ,流速 0 .8mL/min ,检验波长为 2 95nm。结果补骨脂素回归方程为Y =91 2 0 8X - 1 4 4 5 0 4 ,r=0 .9995 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg/mL ,平均回收率为 1 0 0 .5 0 % ,RSD为0 .96 % ,异补骨脂素回归方程为Y =7835 6X - 1 2 32 95 ,r =0 .9991 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg/mL ,平均回收率为 1 0 0 .2 3% ,RSD为0 .96 %。结论HPLC法操作简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方法 ;补骨脂注射液对光不稳定 ,应避光保存     

HPLC法测定右倍他米松磷酸钠注射液有关物质及含量

目的：建立测定右倍他米松磷酸钠注射液有关物质及含量的HPLC法。方法：色谱柱为HypersilODS2柱（250mm&;#215;4．6mm,5μm）;有关物质测定的流动相为磷酸二氢钾己胺溶液-乙腈（74：26）,含量测定的流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（1：1）;流速为0．8ml／min,检测波长为254am,柱温为25℃,进样量为20ul。结果：3批样品中有关物质的平均含量为6．11％。右倍他米松磷酸钠检测浓度的线性范围为20．0～60．0μg／ml（r=0．9998）,平均回收率为98．5％（RSD=0．89％）。结论：本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于右倍他米松磷酸钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定布洛芬缓释片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定布洛芬缓释片中的有关物质4-异丁基苯乙酮。方法采用C18色谱柱,以醋酸钠缓冲液（pH值2．5）-乙腈（40：60）为流动相;检测波长为263nm;流速1．0ml／min。结果布洛芬缓释片中有关物质4-异丁基苯乙酮在1～16μg／ml的范围内线性良好（γ=0．9999）,平均回收率为99．6％（n=3）,RSD为1．11％,检测限为0．018μg／ml。结论HPLC测定法简单、准确、专属性强,可用于布洛芬缓释片中有关物质4-异丁基苯乙酮的测定。     

HPLC法测定周氏方黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量

目的定量分析周氏克金岩方（周氏方）中黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量,为制订周氏方质量标准提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为PlatisilODS色谱柱（250minx4．6mm,5μm）,柱温30℃,流速1．0mL／min。流动相为乙腈-0．1％醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。结果异槲皮苷和黄芩苷线性范围分别为0．536～4．020μg（r=0．9990）、0．285～2．850μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．92％和101．97％（n=6）。周氏方黄酮部位中异槲皮苷和黄芩苷的平均含量分别是1．13％和0．25％。结论本方法简便易行,结果准确可靠,适用于周氏方有效部位异槲皮苷和黄芩苷的含量测定及质量控制。     

经喉罩吸入全身麻醉在妇科肿瘤手术中的应用

目的比较妇科肿瘤手术患者应用喉罩吸入七氟烷或异氟烷的麻醉效果。方法随机选择60例择期行妇科肿瘤手术的患者,ASAⅠ～Ⅱ级,随机分为七氟烷（S组,n=30）和异氟烷（I组,n=30）组。两组静脉注射丙泊酚1．2mg／kg、芬太尼4μg／kg和顺苯磺酸阿曲库铵0．15mg／kg快速诱导后,经口插入3^#～4^#喉罩。两组患者均吸入七氟烷或异氟烷和顺苯磺酸阿曲库铵维持麻醉,术中根据患者心率和无创血压的变化调整七氟烷或异氟烷的浓度。密切观察患者的心率及无创血压和吸入麻醉药浓度、术后的苏醒质量。结果S组和I组麻醉过程中心率及无创血压无统计学意义（均P〉0．05）,术后的苏醒质量S组较I组高（P〈0．05）。结论经喉罩吸入七氟烷或异氟烷用于妇科肿瘤手术的全麻均可提供满意的麻醉效果,但七氟烷组可控性更佳且苏醒质量较吸入异氟烷组理想。     

高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中曲安奈德含量

用HPLC法测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德含量。线性范围：100ug～300ug 回归方程：Y=1179X 150951 相关系数：r=0．9993 平均回收率：99．2％ RSD=1．3％     

RP-HPLC法同时测定紫金龙中2种生物碱的含量

目的：建立同时测定紫金龙中异可利定和普罗托品的含量测定方法。方法：采用LunaC18 100A色谱柱,流动相以三乙胺-0．2％磷酸（0．1：35）为（A）,甲醇-乙腈（14：1）为（B）梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为285nm,进样量20μL,柱温为25℃。结果：异可利定在0．065mg·mL^-1～0．195mg·mL^-1范围内线性良好,回归方程为Y=19974X＋2．3524（r=0．9999）,平均回收率为97．0％,RSD为1．6％;普罗托品在0．025mg·mL^-1 - 0．075mg·mL^-1范嗣内线性良好,回归方程为Y=20923X-4．3441（r=0．9998）,平均回收率为98．9％,RSD为1．8％．结论：该方法简便、准确重现性好,适用于紫金龙中异可利定和普罗托品的定量分析。     

紫外分光光度法测定银杏胶囊中总黄酮含量

目的测定银杏胶囊中总黄酮的含量，从而对本品质量进行控制。方法采用紫外分光光度法测定。结果芦丁的线性范围为0．012～0．060mg／ml，回归方程为Y=12．5x-0．023相关系数r=0．9998，加样回收率为99．37％，RSD为0．8161％。结论该法简便易行、快速、准确、可以用于本品的质量控制方法之一。     

复方制剂"稚泻停口服液"中柠檬酸的RP-HPLC测定研究

建立了用RP—HPLC法直接测定复方制剂“稚泻停口服液”中柠檬酸含量的方法。线性回归方程为Y=43594X-33,r=0．9998。线性范围为0．47～15．64μg,RSD为0．61％．平均回收率为100％(n=7)。一次测定只需20min,测定时样品无需特殊处理。     

HPLC法测定红药片中三皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量

目的：建立高效液相法同时测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法：液相条件Shim-Pack VPODS柱，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（20：80），流速为1．0ml／min，检测波长为203nm，柱温为25℃。结果：三七皂苷R1的回归方程为Y=140994X＋4793．2（r=0．9991，n=5）。线性范围0．5255-1．5770μg，人参皂苷Rg1的回归方程为Y=128600X＋178309（r=0．9993，n=5），线性范围2．103-6．308μg；其平均同收率分别为97．94％-198．91％。结论：此法简便、结果可靠，为红药片质量标准控制提供快速准确的测定方法。     

HPLC法测定侧柏叶及其制剂侧柏V号胶囊和异海松酸胶囊中异海松酸

目的建立异海松酸的HPLC测定方法，控制侧柏叶及其制剂侧柏V号胶囊和异海松酸胶囊的质量。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：37；3）；体积流量：1mL／min；柱温：25℃；检测波长；231nm；进样量：10μL。采用外标法计算样品中异海松酸的质量分数。结果异海松酸的线性关系范围为1．25～10．00μg，回归方程为Y=66214X＋2487．9，r=1．000。平均回收率为95．8％，RSD为2．7％（n=5）。侧柏叶药材中异海松酸的测定结果分别为3．09、3．20、3．56mg／g，侧柏V号胶囊的测定结果分别为10．39、9．67、10．99mg／g，异海松酸胶囊的测定结果分别为553．89、541．50、528．83mg／g。结论该方法简便、准确、分离效果好、无干扰，可用于侧柏及其胶囊的质量评价。     

紫外分光光度法测定蒙药草苁蓉中多糖的含量

目的：建立草苁蓉中多糖的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法测定不同产地草苁蓉中多糖的含量。结果：在最大吸收波长490nm处测吸光度，线性范围1．4μg／mL～13．0μg／mL内，r=0．9992，平均回收率为96．1％，RSD为0．2％（n=5）。结论：该方法简单方便、准确可靠，可以用来测定草苁蓉中多糖的含量。     

紫外分光光度法测定复方银杏胶囊中总黄酮含量

目的测定复方银杏胶囊中总黄酮的含量，从而对本品质量进行控制。方法采用紫外分光光度法测定。结果芦丁的线性范围为0.012～0．060mg／ml，回归方程为Y=12．4X-0.013，相关系数r=0．9998，加样回收率为99.37％，RSD为0．8161％。结论该法简便易行、快速、准确、可以用于本品的质量控制方法之一。     

醋酸洗必泰溶液含量测定方法改进

目的：建立一种准确测定醋酸洗必泰溶液含量的方法。方法：以乙醇为稀释溶媒，在259nm波长处测定吸光度值。结果：线性回归方程：C=0．3574 16．4607A，r=0．9996，线性范围4．8768～40．6400μg／ml；方法回收率为101．74％，相对标准偏差(RSD)为0．85％。结论：本法操作简便可靠，能准确测定醋酸洗必泰溶液的含量。     

气相色谱法测定替莫唑胺中溶媒残留量

目的：测定替莫唑胺中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯的含量。方法：采用程序升温气相色谱法,检测3批替莫唑胺原料药中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯含量。结果：该法检测丙酮、乙酸乙酯的线性范围分别为1．9～38．0mg／L、2．05～41．00mg,／L,线性回归方程分别为Y=150．36c 46．305、Y=163．84c-18．869,相关系数分别为0．9996、0．9994,最低检出浓度分别为0．95mg／L、1．00mg／L,RSD分别为0．6％、0．9％。3批样品丙酮含量0．059％～0．067％,未检出乙酸乙酯,回收率分别为98．4％～102．6％、97．5％～103．2％。结论：该方法简便、快速、准确。适用于替莫唑胺中溶媒残留量的测定。     

富含支链复方氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸的含量测定

目的：采用分光光度法测定富含支链复方氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸的含量。方法：以4-氯代-7-硝基苯并呋喃的碱性缓冲液(pH=8.3)为显色剂；检测波长为423 nm。结果：N-乙酰-L-半胱氨酸在0．04～0．17 mg／mL质量浓度范围内呈良好线性关系，回归方程为Y=4.725ρ-0.0172(r=0.9999)；平均回收率为100．1％(RSD=1．46％，n=9)。结论：方法简便、快速、准确；适用于质量控制。     

何首乌不同炮制品中大黄酸的含量测定

目的：通过HPLC法比较何首乌不同炮制品中大黄酸的含量。方法：采用Shim-pack VP-ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇：水（70：30,磷酸调至pH=3）;柱温：24℃;流速：1．0mL／min;检测波长：437nm。按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值对进样量进行线性回归。结果：回归方程Y=673755．99X-33059．11,r=0．9991,大黄酸线性范围为0．0132～0．132mg,r=0．9991。大黄酸在不同何首乌含量分别为生首乌8．231mg／g,黑豆制首乌5．166mg／g,酒制首乌4．977mg／g,蒸制首乌5．023mg／g。结论：何首乌的不同炮制品中大黄酸的含量不同,以生首乌中大黄酸的含量最多,酒制何首乌中大黄酸的含量最少。     

氧化还原分光光度法测定针剂中头孢他啶含量

目的建立分光光度法测定针剂头孢他啶的新方法。方法采用分光光度法测定高锰酸钾525nm处吸光度的降低情况以测定头孢他啶含量。结果头孢他啶线性范围为0．80～40．00μg／mL,回归方程为△A525=0．01p＋0．0514．相关系数r为0．9987,检出限为0．64μg／mL。结论用于定量分析针剂中头孢他啶的含量,仪器简单,操作简便,选择性好,结果满意。     

酶偶联显色比色法测定胰脂肪酶

我们建立了酶偶联显色比色法测定胰脂肪酶的方法,该方法线性范围为0～1500U／L,批内CV：2．8,批间CV：4．2;与紫外分光光度法比较,回归方程为：Y=1．27X＋0．05,P〈0．01,r=0．9990,相关性良好。