人参化学成分的研究 5.人参甾甙与三萜类皂甙的分离与鉴定

从辽宁产人参(Panax ginseng C.A.Meyer)新鲜根中分得17种单体成分。用化学法、IR、~1H-NMR、~(15)C-NMR、EI-MS、FD-MS 法等鉴定了其中9种化学结构,分别为β-谷甾醇、β-谷甾醇3-O-β-D-葡萄吡喃糖甙、人参皂甙 Rg_3、Rg_2、Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rb_1,前三种为国内首次从人参根内分得的已知成分。本文利用 Grant-Paul 加和公式归属了 daucosterinc~(13)C-NMR 谱中 C_(17)位侧链各碳的信号,利用 Asakawa 提出的达玛烷型皂甙 C_(20)位差向异构体的差值归属了 ginsenoside Rg_3的~(13)C-NMR 谱中部分碳的信号。     

人参叶微量新成分的研究

从人参(Panax ginseng C.A.Meyer)叶中分离出14种单体化合物。其中4种微量成分用IR、MS、~1HNMR、~(13)CNMR及化学方法等分别鉴定为20(R)-原人参三醇(Ⅰ)、胡萝卜甙(Ⅱ)、3β,12β-二羟基-20(22),24-达玛二烯—3—0—β—D—葡萄吡喃糖甙(Ⅲ)及20(R)-原人参二醇—3—0—β—D—葡萄吡喃糖甙(Ⅳ)。其中Ⅲ及Ⅳ系新化合物,分别命名为人参皂甙-Rh_3(ginsenoside-Rh_3)及20(R)-人参皂甙-Rh_3[20(R)-ginsenoside-Rh_2]。     

苦楝皮的化学成分

目的对中药苦楝皮(Melia azedarachL.Sied.)体积分数为95%的乙醇提取物的乙酸乙酯部位化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离,利用理化性质和1H-NMR1、3C-NMR等谱学技术,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到6个化合物,其结构鉴定为羽扇豆醇(lupeol,1)、α-菠甾酮(-αspinasterone,2)、丁香树脂酚双葡萄糖苷(syringaresinol-di-O--βD-glucoside,3)、阿魏酸(ferulic acid,4)、β-谷甾醇(-βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物2、3和4均为首次从楝属植物中分离得到的已知化合物。     

人参真菌菌质的乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:对生物转化得到的人参真菌菌质的乙酸乙酯部位化学成分进行研究,以期获得活性更好、毒性更低的化合物,为新药研发及人参药材的二次开发利用提供参考。方法:将代号为C-1的真菌种子液加至含有人参的培养基中,生物转化得到人参真菌菌质;称取干燥人参真菌菌质,以70%乙醇溶剂提取浓缩制得稠膏;稠膏加入水混悬,采用乙酸乙酯萃取,获得乙酸乙酯部位。采用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备液相对上述乙酸乙酯部位进行分离纯化,根据理化性质以及氢谱(~1H-NMR)和碳谱(~(13)C-NMR)数据鉴定化合物结构。结果:从人参真菌菌质的乙酸乙酯部位分离、鉴定得到8个化合物,分别为人参皂苷Rs_7(1)、人参皂苷Rk_3(2)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、人参皂苷Rs_6(4)、20(R)-人参皂苷Rh_1(5)、人参皂苷F_1(6)、三七皂苷R_2(7)、人参皂苷F_4(8)。结论:上述化合物均在人参真菌菌质中发现,其中化合物3、5、6、7、8为经生物转化后得到的,证明生物转化技术能改变人参的化学成分。     

大叶珠子参脂溶性化学成分的研究

从大叶珠子参根茎中分得七个化合物。经水解、IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR,MS 测定,已鉴定了五个化合物的结构,分别为:齐墩果酸—28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(B-3)、齐墩果酸(B-6)、β-谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(B-2),β-谷甾醇(B-1)及丁二酸(B-4)。     

黄独的化学成分

目的研究中药黄独(Dioscorea bulbifera L.)乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离,利用理化性质和1H-NMR13C-NMR等谱学技术,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从中分离得到6个化合物,其结构鉴定为(+)儿茶素(catechin,1)、3,5-二甲氧基山柰酚(3,5-dimethoxykaempferol,2)、山核桃素(caryatin,3)、山柰酚(kaempferol,4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(kaempferol-3-O-β-D-galactopyranoside,5)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,6)。结论化合物4、6为首次从薯蓣属植物中分离得到的已知化合物。     

重楼中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的分离、鉴定云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch)Hand Mazz根茎中的甾体皂苷类化合物.方法采用乙醇提取、水饱和正丁醇萃取、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离,得到5个化合物,通过FAB-MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1H COSY、13C-1H COSY、HMBC、NOESY和TOCSY鉴定其化学结构.结果分离鉴定了5种甾体皂苷:薯蓣皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]}-β-D-葡萄吡喃糖苷(皂苷Pb,Ⅰ)、纤细薯蓣皂苷(Ⅱ)、皂苷Pa(Ⅲ)、薯蓣次苷A(Ⅳ)、pennogenin diglycoside(Ⅴ).结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为已知甾体皂苷,纠正了已有文献中皂苷Pb(Ⅰ)核磁数据中的错误,提供了完整的NMR数据.     

曼地亚红豆杉中一个新3,11-环紫杉烷型二萜(英文)

研究曼地亚红豆杉针叶的化学成分,应用硅胶、SephadexLH-20、MCI和反相HPLC等多种色谱手段进行分离和纯化,通过1D,2DNMR和MS方法确定化合物的结构。分离得到一个新化合物,命名为1β,2α,9α,10β-tetrahydroxy-5α-cinnamoyloxy-3,11-cyclotaxa-4(20)-en-13-one(1)。另外鉴定了6个已知紫杉烷型二萜类化合物,分别为2α,7β,9α,10β,13α-pentaacetoxytaxa-4(20),11-dien-5α-ol(2),2-deacetoxy-5-decinnamoyltaxinineJ(3),taxuspineF(4),taxuspinananeK(5),taxchinA(6),baccatinIV(7),其中化合物2,5,6,7为首次在曼地亚红豆杉中得到。     

中国辽宁栽培西洋参化学成分的研究

中国辽宁栽培西洋参(Panax quinquefolius Linn)的总皂甙用低压硅胶柱和反相Rp18Labar柱层析分离得到18种化合物,用IR,MS(FD-MS,FAB-MS),¹³C-NMR及化学方法鉴定了16种化合物的化学结构;分别为棕榈酸(1),齐墩果酸(2),胡萝卜甙(daucosterin 3),人参皂甙-Rh₁(4),—Rg₃(5),—Rg₂(6),—Rg₁(7),—Rf(8),—Re(9),—Rd(10),—Rb₂(11),—Rb₁(12)、—R₀(13),蔗糖(14),人参三糖(15)及一种新皂甙(16),结构为:20(s)原人参二醇-3-[-O-β-D-吡喃糖基(1→2)β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)β-D-葡萄吡喃糖基],20-[-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→6)β-D-葡萄吡喃糖甙,命名为人参皂甙-RAO(ginsenoside-RA₀)。化合物(4)和(5)系首次从西洋参中分离出的已知皂甙。     

黄杞叶黄酮类成分的研究

目的 研究黄杞叶中的黄酮类成分。方法 综合采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及制备型高效液相色谱法,对黄杞叶中的黄酮类成分进行分离纯化,根据理化性质并结合UV、HPLC/Q-TOF-ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HMBC数据及文献进行结构鉴定。结果 分得了6个化合物,分别鉴定为落新妇苷(化合物Ⅰ)、黄杞苷(化合物Ⅱ)、槲皮苷(化合物Ⅲ)、(2R, 3R)5, 7, 3', 4'-四羟基二氢黄酮-3-氧-α-L-鼠李糖(3→1)-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅳ)、(2R, 3R)5, 7, 4'-三羟基二氢黄酮-3-氧-α-L-鼠李糖(3→1)-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅴ)、(2R, 3R)-5, 7, 4', 5'-四羟基二氢黄酮-3-氧-(3"-氧-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(化合物Ⅵ)。结论 化合物Ⅴ为首次从该植物中得到,也是新化合物。     

人参化学成分的研究——12.人参脂溶性成分的研究

鲜人参根(Panax ginseng C.A.Meyer)的醚溶性部分有较强的抗炎作用。从该部分中用砖胶低压柱层析,分得9种单体,经UV、IR、MS及GC等方法鉴定了7种化学结构,分别为二十九烷(1)、三棕榈酸甘油脂(2)、人参萜醇(4)、三亚油酸甘油酯(5)、棕榈酸(6)、β-谷甾醇(7)、α,γ-二棕榈酸甘油酯(9)。其中化合物(1)、(2)、(5)、(9)是首次从人参中分离出的已知成分、化合物(4)系首次在国内分离得到的已知成分。     

凤眼草化学成分的分离与鉴定

目的对凤眼草的质量分数95%乙醇提取物进行分离并鉴定。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱等方法分离纯化,1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定。结果分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为kaempferol(1)、quercetin(2)、kaempferol3,7-O-bis-α-L-rhamnopyranoside(3)、kaempferol-3-O-α-L-arabinofuranosyl-7-O-α-L-rhamnopyranoside(4)、quercetin3-O-β-D-glucopyrano-side(5)。结论化合物3~5为首次从臭椿属植物中分离得到。     

人参芦头抗心律失常活性成分研究

从人参(Panax ginseng C.A.Meyer)芦头中分离得到10个化合物。经理化性质、波谱分析和薄层析分别鉴定为:20(R)-人参皂甙-Rh_1(Ⅰ),人参皂甙-Rg_3(Ⅱ),20(S)-人参皂甙-Rg_2(Ⅲ),-Rg_1(Ⅳ),-B(Ⅴ),-Rd(Ⅵ),-Rc(Ⅶ),-Rb_2(Ⅷ),-Rb_1(Ⅸ),-Ro(Ⅹ).其中化合物Ⅰ,Ⅱ为首次从人参芦头中分离得到的已知成分,并对其中9种主要人参皂甙进行了抗氯化钡诱发大白鼠心律失常作用的研究。     

珠子参叶的皂苷成分研究

目的对珠子参叶的皂苷成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶色谱、ODS C18柱色谱、半制备型高效液相色谱等分离方法进行纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为：20（22）E,24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇（Ⅰ）、人参皂苷Rd（Ⅱ）、人参皂苷Rb1（Ⅲ）、人参皂苷Rb2（Ⅳ）、人参皂苷Rb3（Ⅴ）和人参皂苷Rc（Ⅵ）。结论化合物Ⅰ和Ⅳ为首次从珠子参中分离得到。     

中国红参化学成分的研究(Ⅱ)

从中国红参(Panax ginseng C.A.Meyer)中分离出十种单体(RG 1～10),用IR.MS(FD-MS.FAB-MS)、~(13)C-NMR以及化学方法等鉴定了化学结构,分别为20(R)-ginsenoside Rh,(RG-1),ginsenoside-Rg,(RG-2),20(R)-ginsenoside-Rg_2(RG-3),20(R)proto-panaxatriol(RG-4)以及人参皂甙Rg.(RG-5),—Re(RG-6)—Rd(RG-7),—RC(RG-8),—Rd_2(RG-9),—Rb,(RG-10);其中RG-1、RG-3、RG-4系首次从中国红参分离得到的人参皂甙成分。用薄层对照未炮制前的白参不含以上三种成分,这可能是红参与白参药理作用上差异的原因之一。     

人参叶中微量新成分的研究

自人参叶中除得到九个已知的化合物外，还得到一个新的化合物，命名为人参皂甙－F5，经光谱和化学方法鉴定，其结构为20（S）－原人参三醇－20－0－α－L－阿拉伯呋喃糖基（1→6）-β-D-葡萄吡喃糖甙。     

人参叶中三萜皂苷类成分的研究

目的 研究人参叶中的微量皂苷类化合物.方法 利用正相硅胶柱层析和反相硅胶制备色谱技术,分离人参叶中的微量成分,并运用质谱和核磁共振技术鉴定其结构.结果 从人参叶中分离得到5个微量成分,分别鉴定为:人参皂苷Rk1(Ⅰ)、Rk3(Ⅱ)、Rh4(Ⅲ)、RgS(Ⅳ)和Rg6(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ～Ⅳ为首次从人参叶中分离得到.     

人参花蕾化学成分研究

用溶剂提取、硅胶柱层析及反相Lobar柱层析等方法,从人参花蕾中分离得到十八种化学成分。根据理化性质、光谱分析并与标准品对照进行正、反相TLC,鉴定了其中十三种化合物,分别为β-谷甾醇(1),胡罗卜甙(2),20(R)-人参皂甙-Rh_1(3),20(S)-Rg_2(4),20(R)-Rg_2(5),-Rf(6),-Re(7),-Rg_3(8),-Rd(9),-Re(10),-Rb_2(11),棕榈酸(12)和反式对羟基肉桂酸(13)。其中化合物(1),(2),(3),(5),(8)和(13)为首次从人参花蕾中分离得到的已知成分。     

干崖子橐吾的萜类成分研究

目的 对橐吾属药用植物干崖子橐吾ligularia kanaitzensis(Franch.)Hand.-Mazz.药用部位的化学成分进行研究。方法 通过多次柱层析和重结晶分离纯化，并运用IR，EI－MS，^13C NMR,^1H NMR等光谱方法进行结构鉴定。结果 分离鉴定了2个倍半萜成分：11－hydroperoxy-6,9-eremophiladien-8-one(1),6α-hydroxy-7(11)-eremopholen-12,8β-olide(2)和4个三萜成分：齐敦果酸（3），β－香树脂醇（4），β－香树脂醇乙酸酯（5），羽伞豆醇（6）。结论 上述6个化合物均为首次从干崖子橐吾中分离得到，化合物1为一过氧化物，其碳谱数据系首次报道。     

桑白皮化学成分的分离与鉴定

目的分离和鉴定桑白皮Morus alba L.的脂溶性提取物中的化学成分.方法利用各种色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果得到9个化合物,分别鉴定为liriodendrin(1)、β-谷甾醇(2)、胡萝卜苷(3)、3-乙酰基-α-香树脂醇(4)、3-乙酰基-β-香树脂醇(5)、齐墩果酸(6)、熊果酸(7)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(8)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲醛(9).纠正了文献中化合物1的13C-NMR归属错误.结论化合物1为首次从该属植物中分离得到.