高效液相色谱梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中5个成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中的马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷含量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.5％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温30 ℃,波长切换法检测(0～21 min,390 nm,马兜铃酸Ⅰ;21～60 min,338 nm,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷);进样量为10 μL。结果 马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷5个成分的线性范围分别为4.16～83.20 mg·L-1(r=0.999 6)、6.35～127.00 mg·L-1(r=0.999 8)、4.98～99.60 mg·L-1(r=0.999 2)、14.33～286.60 mg·L-1(r=0.999 7)、16.37～327.40 mg·L-1(r=0.999 4);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.26%(1.40%),99.23%(1.35%),97.90%(1.58%),96.97%(1.14%),99.11%(1.58%)。结论 该文建立的方法符合方法学验证要求,可用于冠心苏合滴丸中的5个指标性成分的同时定量测定。     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量

目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定对叶百部根蜜炙后对叶百部碱的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定对叶百部根蜜炙前后对叶百部碱的含量。方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用迪马Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%氨水流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 对叶百部碱线性范围为31.25~500.0 mg·L-1,r= 0.999 5,平均加样回收率(n=9)为99.88%,RSD为0.26%。不同产地对叶百部根中对叶百部碱含量差异较大,其中河北对叶百部根中对叶百部碱含量较高为1514.80 μg·g-1,广西产对叶百部碱含量较低为197.40 μg·g-1。蜜炙后河北、广西产对叶百部根中对叶百部碱含量分别为919.60、129.76 μg·g-1。结论 该文建立的含量测定方法符合要求。对叶百部根经蜜炙后对叶百部碱的含量下降,表明蜜炙对叶百部根中生物碱类成分的含量产生了一定影响。     

高效液相色谱法测定“天竺痫康宁胶囊”中胆红素的含量

目的 建立天竺痫康宁胶囊胆红素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 采用Intersil-C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(80∶14∶6),流速1.0 mL·min-1,检测波长为450 nm,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 在该条件下,浓度为2.26～45.2 mg·L-1范围内,胆红素峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.4%,RSD为2.02%(n=6)。结论 该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为天竺痫康宁胶囊质量标准的控制指标之一。     

高效液相色谱法同时测定伤湿丸中的新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯的含量

目的 建立同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量的高效液相色谱法。方法 采用kromasil C₁₈柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)—0.4%冰醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温25℃;流速为0.9 mL·min-1;进样量为20 μL;新北美圣草苷和柚皮苷检测波长为λ1 = 283 nm,乌索酸和鸡矢藤苷甲酯检测波长为λ2 = 345 nm。结果 新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯,在给定浓度范围内线性范围分别为4.72～94.40 mg·L-1(r=0.999 4)、5.11～102.20 mg·L-1(r=0.999 7)、7.14～142.80 mg·L-1(r=0.999 8)、5.15～103.00 mg·L-1(r=0.999 2),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为99.19％(0.93％)、97.90％(1.02％)、99.31％(0.70％)、96.92％(1.45％)。结论 该文建立的HPLC方法可同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为评价伤湿丸质量控制提供可靠方法。     

反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤代谢产物6-巯基嘌呤血浆药物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测人血浆中硫唑嘌呤(AZA)代谢产物6-巯基嘌呤(6-MP)的浓度,为临床进行血药浓度监测提供基础。方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 nm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%冰乙酸化(3∶97),流速为0.8 mL·min-1,检测波长323 nm,血浆样品经15%高氯酸去蛋白后加氢氧钠(NaOH)调节pH后20 μL进样分析。结果 6-MP血浆样品在0.02～2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测下限(LLOQ)为0.02 mg·L-1;LLOQ、高浓度(1.5 mg·L-1)、中浓度(1 mg·L-1)和低浓度(0.05 mg·L-1)提取回收率分别为85.71%、92.93%、103.53%和96.02%,质控四个浓度的日内与日间精密度均<15.0%,符合中国药典生物样本分析相关规定。结论 该实验成功建立一种简单、快速、高灵敏度的6-MP血浆浓度测定方法,符合AZA血药浓度监测和药代动力学研究的相关规定。     

RP －HPLC 法测定男宝胶囊中金丝桃苷的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定男宝胶囊中金丝桃苷含量的方法。方法 采用C₁₈反相色谱柱,流动相为乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10 μL。结果 金丝桃苷在2.15~21.5 mg·L-1范围内线性良好,回归方程Y=9 203X-2 501.5,r=0.999 2(n=6)。平均回收率为97.9%,RSD为1.0 %(n=7)。结论 该法简捷,准确,重现性好,稳定性高,可用于男宝胶囊中测定金丝桃苷的含量测定。     

HPLC 法同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中的盐酸麻黄碱与呋喃西林含量

目的 建立同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent Eclipse Plus–C₁₈(4.6 mm× 250 mm, 5 μm)色谱柱;流动相,乙腈:水相(30 mmol·L-1 Na₂HPO₄,0.1 %三乙胺,用50 %磷酸调节pH = 3.0 ± 0.03)= 18∶82;检测波长:210 nm,375 nm;柱温:25 ℃;流速:0.9 mL·min-1;进样体积:20 μL。结果 盐酸麻黄碱测定质量浓度在0.08~0.40 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为0.58 %、0.67 %、0.82 %;平均回收率为100.56%,RSD为1.39 % (n = 9)。呋喃西林测定质量浓度在0.003 2~0.024 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验RSD分别为0.51 %、1.32 %、0.74 %;平均回收率为100.68 %,RSD为1.14 % (n = 9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性高,可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。