柱前衍生化-反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映异构体

目的 :建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法。方法 :采用二氯亚砜和S - (- )- 1- (1-萘基 )乙胺作为衍生化试剂 ,S - ( ) -酮洛芬和R - (- )酮洛芬衍生化后生成一对非对映异构体。选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (5 8∶42∶0 1∶0 0 2 )为流动相 ,在 2 5 4nm下检测。色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证。结果 :非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 7 3min和 8 5min ,分离度为 1 9。结论 :衍生化产物稳定 ,方法灵敏度高 ,重现性好 ,操作简单 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分酮洛芬对映异构体的研究

摘 要 目的：建立酮洛芬对映异构体的拆分方法。方法: 采用柱前衍生化RP HPLC法,以L-丙氨酸-β-萘胺（L-Ala-β-NA）为手性衍生化试剂,色谱柱：Hypersil ODS-2柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40∶60,v/v）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：245 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果: 酮洛芬对映体衍生物获得较好的基线分离,S-(+) 对映体和R-(-) 对映体衍生物的色谱峰保留时间分别在24.2 min和26.0 min处。右旋酮洛芬在0.025~0.125 mg质量范围内线性关系良好（r=0.998 1）,平均回收率为90.93%（RSD=4.10%,n=9）。结论:该方法简便、准确、快速,为酮洛芬的光学异构体的测定提供了参考依据。     

多巴对映异构体的柱前衍生化HPLC法手性拆分

目的：建立多巴对映异构体的柱前衍生化拆分分析方法。方法：采用柱前衍生化反相高效液相色谱法,以氯甲酸乙酯为酰化剂,L-丙氨酸-β-萘胺（L-Ala-β-NA）为柱前衍生化试剂,在室温反应20 min 后,依利特 Hypersil ODS2（4.6 mm ×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为280 nm。结果：多巴对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R（-）-和S（+）-两个衍生物的色谱峰。结论：该方法经济可行,操作较简便,为多巴的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了参考。     

柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分布洛芬对映异构体

目的：建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法：以N′N-羰基二咪唑（CDI）作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以（R）-（+）-1-（1-萘基）乙胺（R-NEA）作为手性衍生化试剂进行反应。选用Kromasil C18色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,以乙腈-0.05%磷酸（68∶32）为流动相,检测波长225 nm。结果：布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6 min和27.9 min。结论：本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。     

GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

目的：建立GC法,测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm）,检测器：FID,进样口及检测器温度：200℃,柱温：175℃,载气：氮气,流速：3．0mL·min^-1,分流比：50：1,进样量：1．0μL。结果：1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1,平均回收率为96．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。     

柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体

目的以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法。方法采用RP-HPLC法。考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响。讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响。结果在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol.L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物。在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),30 mmol.L-1醋酸铵(pH6.0)-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上。结论该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一。     

HPLC法直接拆分雷贝拉唑对映异构体

目的：建立直接拆分雷贝拉唑对映异构体的液相色谱方法。方法：手性柱为Chiralpak AD—H（250mm×4．6mm，5μm），流动相为异丙醇，检测波长为210nm，流速为0．8mL·min^-1，柱温25℃。结果：雷贝拉唑对映体在直链淀粉衍生化合物手性固定相上能够完全分离，分离度为2．08。结论：直链淀粉衍生化合物手性固定相可以用于雷贝拉唑对映体的手性分离。     

手性衍生化-反相HPLC法测定福多司坦光学纯度

的一对非对映异构体衍生物（λmax=338am），经ODS色谱柱23mmol／L醋酸盐缓冲溶液（pH6．0）-甲醇-乙腈（60：37：3）流动相进行分离，可测定福多司坦的光学纯度。结果：手性衍生化-反相高效液相色谱法测定福多司坦非对映异构体衍生物的色谱峰分离度大于3，最低检测限浓度约为40μg／L（S／N=3），灵敏度高，衍生化产物稳定，方法重现性好。结论：邻苯二甲醛／N-异丁酰基-L-半胱氨酸（OPA／IBLC）手性衍生化-反相高效液相色谱法可用于L-福多司坦光学纯度的准确灵敏的检查控制。     

柱前手性衍生化—毛细管气相色谱测定大鼠肝微粒体中安非他明对映体

采用柱前手性衍生化方法，氯化为提取溶剂，以Ｎ－三氟乙酰基－脯氨酰氯「（Ｓ）－（－）－Ｎ－（Ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｙｌ）－ｐｒｏｌｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，Ｓ－ＴＦＰＣ」为手性衍生化试剂，三乙胺为催化剂，将安非他明转变成相应的酰胺类非对映异构体对。用常规非手性毛细管柱气相色谱，程序升温法分离了大鼠肝微粒体中Ｒ－和Ｓ－安非明，在５－２５０μｇ／ｍＬ范围内线性良好，线性方程分别为：Ｒ（－（－－安非他明：     

柱前衍生结合手性固定相高效液相色谱法拆分2种氨基酸对映体

目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂：4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑（NBD-Cl）;色谱柱：OA-2500S;流动相：甲醇（含5 mmol.L-1枸橼酸）∶-乙腈（50∶50,v/v）;检测波长：470 nm;流速：0.5 mL.min-1。结果在优化的色谱条件下,丝氨酸和缬氨酸对映体的分离度分别为2.4和2.5,分离因子分别为1.12和1.17。结论该方法简单、灵敏,可用于2种氨基酸对映体的拆分。     

手性色谱分离2－芳基丙酸类药物对映体

对２－芳基丙酸类药物对映体的手性色谱分离，包括利用手性固定相（ＣＳＰ）或将对映体以手性试剂衍生化生成非对映体的方法，进行了综述。     

手性色谱分离2—芳基丙酸类药物对映体

对２－芳基丙酸类药物对映体的手性色谱分离，包括利用手性固定相（ＣＳＰ）或将对映体以手性试剂衍生化生成非对映体的方法，进行了综述。     

制备型高效液相色谱在手性分离中的应用研究

目的：考察制备型高效液相色谱在分离手性药物中的实际应用及影响因素。方法采用大赛璐手性色谱柱,以正己烷－异丙醇－冰乙酸溶液（100∶1∶0．1％）为流动相,流速70mL? min －1,检测波长240nm,考察了制备型高效液相色谱的放大以及影响因素。结果布洛芬对映异构体在分析条件下实现了良好的分离,将该方法线性放大到制备分离中,根据硬件设备及样品分离度等具体情况优化各项色谱参数,轻松实现了布洛芬原料1日55 g的分离效果,产品回收率达到90％,光学纯度达到98．5％以上。结论结果表明,制备型高效液相色谱应用于布洛芬对映体分离中,简便、可靠、高效、易于放大,可广泛用于手性药物规模化分离。     

键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体

目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下拆分酮洛芬对映体,流动相为正己烷-异丙醇(95∶5),流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离,分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好,适用于酮洛芬对映体的分离。     

盐酸度洛西汀对映异构体的HPLC法测定

建立THPLC法测定盐酸度洛西汀对映异构体的含量。采用手性色谱柱，以甲醇-冰醋酸-三乙胺（100：0．1：0．1）为流动相，检测波长290nm。盐酸度洛西汀对映异构体的检测限为1ng。     

普罗帕酮对映体的化学拆分

使普罗帕酮外消旋体与（＋）或（－）－２,３－二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了（Ｒ）－和（Ｓ）－普罗帕酮,得率分别为６２％和６０％。并采用ＨＰＬＣ柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其ｅ．ｅ．均大于９８％。     

HPLC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体

目的建立高效液相色谱法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的方法。方法柱前衍生反相高效液相色谱法,利用间甲基苯甲酰氯为衍生化试剂,采用Chiral-AGP(4.0 mm×150 mm)色谱柱,以异丙醇-磷酸盐缓冲液(pH值=6.1)(15∶85)为流动相、流速0.7 mL.min-1、检测波长为214 nm。结果 1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S-对映异构体的定量限为30.1 ng、检测限12.4 ng;S,S-对映异构体在0.015～0.09μg.mL-1浓度范围内线性良好,平均回收率为98.3%,RSD(n=9)为9.36%。结论建立的间甲基苯甲酰氯柱前衍生高效液相色谱法适用于(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的测定。     

阿替洛尔的手性衍生化RP—HPLC法拆分及在鼠肝微粒体中的测定

目的：建立阿替洛尔两对映体在鼠肝微粒体中的ＲＰ－ＨＰＬＣ测定方法。方法：从鼠肝微粒体中提取阿替洛尔消旋体,采用手性衍生化试剂２,３,４,６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ）对阿替洛尔消旋体进行柱前手性衍生化再以ＲＰ－ＨＰＬＣ拆分,测定鼠肝微粒体中阿替洛尔对映体含量。结果：建立了在碱性条件下从水相中用乙酸乙酯提取阿替洛尔,用ＧＩＴＣ进行柱前手性衍生化,以及用流动相ＮａＨ２ＰＯ     

HPLC手性固定相法拆分阿普斯特对映体

目的：建立新的高效液相色谱手性固定相法分离阿普斯特（Apremilast）的一对对映体。考察流动相组成、添加剂种类以及柱温等对阿普斯特对映体分离的影响。方法：采用Chiralpak OJ-H（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;以正己烷-异丙醇（45∶55）为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长：254nm。结果：阿普斯特的两个对映异构体能得到良好的分离。结论：本方法操作简便,快速,重复性良好,适合阿普斯特的对映体分离及光学纯度的测定。     

衍生化GC法测定乙酰氧基丙酰氯中R型含量

目的 R-乙酰氧基乙酰氯和S-乙酰氧基乙酰氯与L-α-苯甲基甲胺衍生化,形成非对映异构体产物,在GC中达到分离。方法衍生产物在DB-FFAP 30 m×0.53 mm×1.0μm色谱柱中分离,测定R型对映体含量。结果在选定色谱条件下,回收率为95.8%~99.8%;精密度为3.9%;R型对映体的LOQ为0.017 ng,LOD为0.005 ng;在固定S型质量下,R型和S型峰面积比值与R型对映体的量呈良好线性关系,R=0.9995。结论该法是测定R-乙酰氧基乙酰氯中S-乙酰氧基乙酰氯的含量的一种灵敏、准确、可靠地分析方法。