分析用银杏内酯对照品的制备研究

目的研究银杏内酯制备提纯的工艺。方法银杏叶提取物(EG b)经柱色谱制备出半成品,以HPLC法制备分离。结果同时得到银杏内酯A、B、C和白果内酯纯品。结论达到分析用对照品的要求。     

银杏叶提取物中白果内酯的分离纯化

目的 分离纯化白果内酯，提高银杏叶提取物的综合利用率。方法 由银杏叶提取物制得白果内酯初提物，再经硅胶柱色谱以及重结晶的方法进行分离、纯化。结果 得到质量分数达98%以上的白果内酯单体。在最佳工艺条件下，白果内酯的得率为80.32%。结论 该方法得率高，分离效果好，可应用于批量制备白果内酯单体。     

银杏内酯A、B和白果内酯的分离与纯化

以银杏叶浸膏ＥＧｂ７６１为原料，通过预处理，制备色谱和重结晶过程，得到纯度达９８％以上的银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯纯品。建立了一种较简单的分离和纯化银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯的方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的 采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法 样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×45 mm,5 μm);流动相：甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量：0.8 mL/min;气速：2.85 L/min;漂移管温度：105 ℃;柱温：30 ℃。结果 银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为25%、1.9%、2.8%、2.0%。结论 建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

银杏内酯B的制备及纯化工艺研究

目的:研究银杏叶中银杏内酯B的制备及纯化工艺。方法:从萃取塔塔底均匀加入乙酸乙酯进行高速逆流萃取富集;聚酰胺和大孔树脂柱层析分离与乙醇重结晶相结合纯化。结果:用该方法富集和纯化得到的银杏内酯B纯度达96.3%。结论:方法简便,成本低、污染少、安全性高,所得银杏内酯B纯度高。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105 ℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%（RSD 2.5%）、108.1%（RSD 3.5%）、116.0%（RSD 4.9%）、90.4%（RSD 0.6%）及99.3%（RSD 1.1%）。结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中四种萜类内酯的含量

目的:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)直接测定银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量,消除用HPLC-RI方法所得基线难以稳定的不足.方法:银杏叶提取物经乙酸乙酯提取经C-18色谱柱,以甲醇-水为流动相,用蒸发光散射检测器检测,经多点校正,自然对数换算以弥补ELSD线性应答的不足,以更好的控制银杏叶提取物的质量.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为95.5%,96.7%,95.0%,96.70%;RSD1.91%,1.25%,1.80%,1.82%(n=6).结论:用HPLC-ELSD检测法测定银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量,灵敏度、重现性均佳,且稳定性试验较好.     

银杏内酯B药理作用研究进展

银杏叶制剂是当前植物药开发研究的热点之一,银杏叶制剂的主要有效成分是黄酮类和银杏内酯类化合物,银杏内酯包括银杏内酯A、B、C、J、M和白果内酯等单体,其中银杏内酯B(ginkgolide B,GB)生物学活性很强,被认为是自然界中最强的天然血小板活化因子(platelet acti-vating factor,PAF)拮抗剂[1]。     

银杏叶中银杏萜内酯的GC-MS定性定量分析

目的：建立银杏叶中银杏内酯A，B，C和白果内酯的定性定量分析方法。方法：银杏叶以20％乙醇超声提取，乙酸乙酯萃取，再经酸性氧化铝－活性炭－硅藻土混合柱层析，在100℃以双－三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60min后，用HP－5 MS毛细管色谱柱，柱温从180℃程序升温至300℃。采用选择离子监测（SIM）方式，以峰值最高的碎片离子作为监视离子进行定量分析。结果：银杏内酯A，B，C和白果内酯的保留时间分别为13．7，14．3，15．3和6．8min，特征（监视）离子（m/z)分别为537，625，713及455（299）；平均回收率分别为102．0％，99．4％，96．0％和96．3％，RSD分别为0．54％，2．40％，1．98％和2．43％。结论：本方法操作简便、重现性好、专属性强、准确可靠，可作为银杏萜内酯的定性定量分析方法。     

DA201型大孔吸附树脂分离银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯的研究

银杏萜内酯主要包括银杏内酯A、B、C和白果内酯。银杏内酯B是一种很有应用前景的特异性血小板激活因子(PAF)受体拮抗剂，其专一性高，而银杏内酯A也是一种重要的昆虫拒食素，白果内酯对老年痴呆症和神经系统疾病具有一定疗效。目前，银杏萜内酯对心脑血管及外周血管疾病的有效疗效已使他成为药品及保健食品的原料。但目前银杏叶     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

HPLC—ELSD法测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的：建立银杏酮酯胶囊中萜类内酯含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器（hizh performance liquid chromatography—evaporative light scattering detector,HPLC—ELSD）。色谱柱为Kromasil C18柱;四氢呋喃-甲醇-水（12：18：70）为流动相。ELSD检测参数：漂移管温度：101℃;载气：N2;流速：3．12L／min。结果：银杏酮酯胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,银杏内酯浓度自然对数与色谱峰面积自然对数的线性关系良好,白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1．09％、1．12％、1．21％、1．03％,萜类内酯的平均回收率为97．73％,RSD为1．44％。结论：本方法简便易行,可作为银杏酮酯胶囊中萜类内酯成分有效检测方法。     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数。结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%。结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮。     

从银杏叶中制备聚戊烯乙酸酯

目的：研究银杏聚戊烯乙酸酯的制备技术，方法：以石油醚为提取溶剂，获得的石油醚浸膏经硅胶吸附能除去大部分极性较大的杂质；再经制备TLC分离、脱蜡、制备TLC纯化得到聚戊烯乙酸酯同系物的混合物，结果经HPLC外标法测定其同系物的纯度为84％。结论：该方法简易行，大大降低了工作量。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量

目的建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测器,以ODS柱（150mm×4．6mm）为色谱柱,以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相。结果白果内酯在7．848～39．24μg、银杏内酯A在3．8～19．0μg、银杏内酯B在7．08-35．40μg、银杏内酯C在3．768～18．840μg范围内进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,平均回收率依次分别为98．39％（RSD=0．31％）、98．41％（RSD=0．20％）、97．07％（RSD=0．48％）、98．39％（RSD=1．61％）。结论本法准确,重现性好,适用于银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。     

丹参中丹参酮ⅡA的提取分离研究

目的 研究丹参中丹参酮ⅡA的提取纯化工艺.方法 以HPLC法为检测手段,对丹参酮ⅡA的提取工艺,D101型大孔树脂分离纯化丹参酮ⅡA的树脂柱径高比、药液质量浓度、上柱吸附体积流量、洗脱体积流量、生药吸附量、解吸溶媒及其最佳用量等因素进行考察.结果 丹参中丹参酮ⅡA的最佳提取分离工艺为:避光条件下,丹参药材用6倍量(g·...     

银杏叶发酵与未发酵提取物的抑菌活性研究

目的 对比银杏叶发酵与未发酵萃取物提取物的抑菌活性.方法 利用冠突散囊菌在银杏叶培养基中发酵培养,将得到的发酵液以及未发酵的银杏叶水提物依次进行石油醚、乙酸乙酯的萃取,选取各部位提取物进行对指示菌种（枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、蜡样芽孢杆菌）进行药敏纸片法抑菌试验.选取未发酵部分乙酸乙酯提取物进行最小抑菌浓度的测定.结果 银杏叶未发酵乙酸乙酯提取物对供试菌的抑制作用较显著,而且抑菌活性与样品浓度不成正相关.未发酵乙酸乙酯提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的最小抑菌浓度分别为：2.5、2.5、5.0、10.0 g/mL.结论 银杏叶发酵与未发酵的乙酸乙酯提取物对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌和大肠杆菌均有一定的抑制作用,而未发酵作用较明显.石油醚提取物在发酵前后抑菌活性变化不大.说明银杏叶中主要的抑菌成分存在于乙酸乙酯极性段,发酵过程中,由于微生物转化,造成银杏叶中抑菌活性成分减少.     

大孔树脂纯化夏枯草总黄酮和总皂苷工艺研究

目的：研究适宜纯化夏枯草中总黄酮和总皂苷类成分的树脂,确定其纯化工艺参数。方法：以总黄酮、总皂苷为指标,静态吸附法考察6种树脂的吸附效果并系统研究最佳型号大孔树脂分离纯化夏枯草中总黄酮、总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果：D-101型树脂对总黄酮、总皂苷有较好的吸附分离性能,适合于夏枯草中总黄酮和总皂苷类成分的分离纯化。结论：采用大孔树脂纯化夏枯草中总黄酮、总皂苷是可行的。     

树龄、采收期和干燥方法对银杏叶中总内酯的影响

目的 对银杏叶中总内酯进行研究,为银杏叶资源的合理利用提供科学依据。方法 采用HPLC-ELSD法测定不同树龄、采收季节和干燥方法的银杏叶中总内酯。结果 树龄小于10年,5～7月采收,干燥方法为晒干的银杏叶中总内酯含量较高。结论 银杏叶中总内酯的含量受树龄、采收季节和干燥方法的影响,应合理采收银杏叶,保护银杏叶资源。