反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度。方法 :分析柱 :Shim -packCLC -ODS(4 6mm×150mm ,5μm )流动相 :甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (10∶30∶60∶0 05) ;流速 :1 0ml/min ;荧光激发波长 :334nm ,发射波长 :378nm ;血清中样品用乙酸乙酯提取。结果 :血清中盐酸阿夫唑嗪浓度在0 40～51 20μg/L范围内线性关系良好 ,回归方程为 :A=0 3909C +0 0605(n=8 ,r=0 9996)。高、中、低3个浓度盐酸阿夫唑嗪的日内RSD分别为6 71 %、4 02 %和6 11 % ,平均回收率为100 87 % ;日间RSD分别为10 83 %、6 78 %和13 64 % ,平均回收率为97 93 %。最低检测血药浓度 (LOD )为0 20μg/L。结论 :本法灵敏、准确 ,分析时间短 ,可用于药代动力学研究     

高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪渗透泵控释片的含量

目的:建立盐酸特拉唑嗪渗透泵控释片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(35∶65∶1?0.02);检测波长:246nm。结果:盐酸特拉唑嗪在10.00~60.00mg.L-1之间,线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.12%。结论:高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪渗透泵控释片含量,无内源性物质的干扰,专属性强、灵敏度高,为该药质量控制提供参考依据。     

HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量和有关物质

目的:建立了HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量及有关物质.方法:色谱柱为Thermo C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-三乙胺高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置1000ml水中,用高氯酸调节pH2.0)(20:80),检测波长246nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:40℃.结果:盐酸特拉唑嗪...     

反相高效液相色谱法测定人血浆中特拉唑嗪片的血药浓度

目的建立测定人血浆中特拉唑嗪片浓度的高效液相色谱法。方法采用Kromail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0.01 mol/L磷酸二氢钾(15∶5∶80)为流动相,检测波长为254 nm。结果盐酸特拉唑嗪线性范围:10.0~400.0 ng/mL,最低定量限:10.0 ng/mL,回归方程L:Y=45.01X+483.67,r=0.990 3(权重1/c2×106)。结论该方法简便、快速、准确,适于盐酸特拉唑嗪临床药物动力学研究。     

国产盐酸阿夫唑嗪片人体生物利用度

目的 :比较国产和进口阿夫唑嗪片的人体生物利用度。方法 :2 0名男性健康受试者自身交叉口服单剂量国产和进口盐酸阿夫唑嗪片 5 m g,用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度 ,计算药物动力学参数 ,以方差分析与双向单侧 t检验进行统计学分析。结果 :国产和进口盐酸阿夫唑嗪片的 cmax分别为 (31.0 2± 10 .83)︼g/ L和 (32 .98± 10 .48)︼g/ L ;tmax分别为 (1.4± 0 .6 ) h和 (1.6± 1.0 ) h;AU C0 - t分别为 (2 0 5 .15± 6 5 .42 )︼g/ L· h和 (2 2 5 .2 0± 5 3.6 3)︼g/ L· h。两药各药物动力学参数间均无统计学差异。国产盐酸阿夫唑嗪片的相对生物利用度为 (90 .31± 12 .79) %。结论 :国产和进口阿夫唑嗪片具有生物等效性     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度

目的:建立盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:以C18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:10:0.3)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为246nm.结果:盐酸特拉唑嗪在0.4～4.0μg·ml-1的浓度范围内,呈现良好线性相关(r=0.9995);平均回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=9);三批样品测定结果符合规定.结论:采用本法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度,空白辅料峰与盐酸特拉唑嗪峰良好分离,有效消除空白胶囊与辅料干扰,且具有专属性强,灵敏度高,准确度好,简便快速等特点.     

HPLC测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量。方法色谱柱:AGTVenusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.015 mol.L-1磷酸二氢钠(含0.15%三乙胺pH=3.1)(30∶70),梯度洗脱;检测波长:215 nm。结果盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪检的平均回收率在98.0%~100.3%,RSD<2%;线性范围分别为0.4~1.6μg,r=1.000 0(n=5)和2.1~8.3μg,r=0.999 9(n=5)。结论本法分离效果好,准确快速,适用于海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量测定。     

反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸曲美他嗪

目的:建立人血浆中盐酸曲美他嗪检测的高效液相色谱方法。方法:血浆经乙酸乙酯-正己烷萃取,以 ZORBAX E-clipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 m/n,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钠-0.1%三氟乙酸-水(10:10:20:60),流速为0.8 mL·min~(-1);检测波长234 nm。结果:盐酸曲美他嗪浓度在2.5～200μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为2.5μg·L~(-1);低、中、高3个浓度的相对回收率(n=5)分别为(100.6±2.31)%,(99.84±7.53)%,(99.89±2.63)%;日内 RSD(n=5)分别为7.24%,2.61%,5.45%,日间 RSD(n=5)分别为5.64%,1.99%,2.76%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量

目的建立高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相：A液-B液-四己基硫酸氢铵-甲醇（700∶300∶0.25∶100）（pH 4.4）（A液：硫酸钠3.22 g,冰醋酸3 mL,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL;B液：硫酸钠3.22 g,醋酸钠6.8 g,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL）,检测波长：230 nm,流速：1.0 mL.min-1,柱温：室温。结果膦甲酸钠在25.1~803.2μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率100.1%,RSD=0.62%（n=9）。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。     

盐酸克林霉素胶囊的溶出度研究

目的建立盐酸克林霉素胶囊的溶出度测定方法。方法以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g,加水溶解并稀释成1000mL,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)为溶出介质,检测波长为214nm,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g,加水溶解并稀释成1000mL,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210∶300)为流动相,流速0.7mL/min。结果盐酸克林霉素0.332~6.640μg的范围内,线性关系良好,Y=-3844+3.542e+004X,r=0.9962(n=6)。结论方法快速准确,可作为盐酸克林霉素胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液的含量

目的建立用高效液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液含量的方法。方法采用Agilent C18柱。以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,十二烷基磺酸钠0.41g与三乙胺1.0mL,加水至1000mL,摇匀)-乙腈(3∶1)为流动相;检测波长为245nm;流速为1.0mL.min-1。结果酒石酸溴莫尼定浓度在5~50μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.10ng;平均回收率为99.93%,RSD为0.308%。结论此法可用于测定酒石酸溴莫尼定的含量。     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.5 g,加水1 000 mL使溶解,用稀硫酸调节pH值至3.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果盐酸左西替利嗪在60.38～140.90μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.64%,RSD为0.59%。结论本方法简便、快速、准确,可用于盐酸左西替利嗪口腔崩解片的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮

目的建立测定氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELLPAK C18柱,以磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾10.0 g与己烷磺酸钠1.1 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调pH值至2.1)-甲醇(90∶10)为流动相;流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果α-吡咯烷酮在0.4～4.8 mg/L范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.9%(RSD=1.39%,n=9)。结论建立的方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮的含量测定。     

延平胶囊中非法添加化学药品的检测方法研究

目的建立TLC结合HPLC法检查保健食品延平胶囊中非法添加的化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平。方法采用硅胶GF254板,甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-浓氨试液(12:3:3:0.2)为展开剂,在254nm下检视;采用Lichrospher C18柱,流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水80mL溶解后,加磷酸调节pH值至3.0,再加水至100mL)-甲醇-水(4:25:71),流速:1.0mL.min-1,检测波长:225nm,柱温:35℃。结果延平胶囊非法掺入化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平在254nm下显明显的斑点。通过HPLC-DAD法进一步验证了结果。结论本法操作简便,结果可靠,可用于检测延平胶囊中非法添加的化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平。     

HPLC法测定薄荷护表膏中血竭素的含量

目的建立薄荷护表膏中血竭素的含量测定方法。方法薄荷护表膏经3%磷酸甲醇研磨提取、稀盐酸溶解后,用HPLC法测定血竭素含量。色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1。结果血竭素的平均回收率为99.16%,RSD为2.45%(n=6)。结论本方法简便、准确。可用于测定薄荷护表膏中血竭素的含量     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定沙丁胺醇的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定沙丁胺醇中的有关物质。方法采用C18柱,以庚烷磺酸钠溶液（庚烷磺酸钠2.87g、磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000mL,用稀磷酸调节pH值至3.65）-乙腈（78∶22）为流动相,检测波长220nm。结果沙丁胺醇与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论方法简便、专属性强,可用于沙丁胺醇中有关物质的测定。