不同产地辽细辛中马兜铃酸的痕量检测

目的:比较不同产地不同部位辽细辛中马兜铃酸的痕量.方法:采用高效液相色谱法对不同产地不同部位的辽细辛进行了痕量检查.结果:地上部分不含或较少含马兜铃酸,而地下部分大多含有马兜铃酸.结论:不同产地、不同药用部位的辽细辛中马兜铃酸的含量不同.     

高效液相色谱法测定华细辛中马兜铃酸A含量

 目的测定华细辛中马兜铃酸A的含量。方法建立高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸水溶液(39:61)为流动相,流速为0.8mL·min^-1,检测波长为317nm,分别测定20个华细辛样品中马兜铃酸A的含量。结果高效液相色谱法的回收率为98.9%,RSD为2.1%,标准曲线回归方程为y=2.40x+0.267, 在5.2～68ng内呈良好线性关系。结论华细辛中马兜铃酸A含量在6.8～45.4μg·g^-1。     

反相HPLC法测定不同产地关木通中马兜铃酸A的含量

关木通为马兜铃科植物东北马兜铃Aris tolochiamanshuriensisKom的干燥藤茎。近年来,关于关木通能够引起肾损害的问题在国际上争议较大,并受到产业界、学术界、政府各个方面的极大关注。为了去除关木通中的马兜铃酸类有毒成分,利用炮制手段达到“去毒存效”的目的,我们首先应明确其含量。文献中测定马兜铃酸A的含量有TLC扫描法[1,2 ] ,测定马兜铃酸的含量有HPLC法[3,4 ] ,测定马兜铃酸总酸的方法有紫外分光光度法[5] 。本文将报....     

HPLC测定不同产地和品种细辛药材中马兜铃酸的含量

细辛为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr.Schm idt var.mandshuricum(Maxim.)k itag.、汉城细辛Asa-rum sieboldiiM iq.var.seoulense Nakai或华细辛AsarumsieboldiiM iq.的干燥全草。首载于《神农本草经》,具有良好的散寒止痛,温肺化饮,宣通开窍等作用,是医家手中除疾去痼的常用药。但随着马兜铃酸肾毒性在国际社会引起的轩然大波,细辛已被美国FDA列为“可能混杂有马兜铃酸的植物药物”,使用受到了限制,国内含有细辛药材的新药注册,也得到国家药品审评中心的关注。为了更好地合理使用细辛,我们采用了HPLC法对不同来源的…     

HPLC法测定4种细辛中马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素

目的采用HPLC法测定华细辛、铜钱细辛、毛细辛和辽细辛不同部位马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素的量。方法分析在MERCK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温30℃。结果马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素的线性范围分别为0.01～250μg/mL(r=0.999 7)和0.6～200μg/mL(r=0.999 7),其平均回收率分别为98.8%(RSD为1.1%)和99.8%(RSD为0.7%)。结论 4种细辛中均检测到马兜铃酸Ⅰ,叶中含有量均大于根茎。细辛脂素在毛细辛茎中未检测到.细辛脂素在华细辛和辽细辛根及茎中含有量较叶中高。     

辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定研究

目的控制辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量。方法采用高效液相色谱法建立了辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定方法。结果该方法灵敏度高。准确可靠,可以作为辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的质控方法。结论该品中不含马兜铃酸。     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

近5年细辛及其制剂中马兜铃酸的研究进展

细辛是来源于马兜铃科植物的常用中药,含细辛的中成药品种也很多,具有多方面治疗功效。鉴于马兜铃科药用植物马兜铃酸的肾毒性问题,细辛用药的安全性越来越受到关注。分析了《中国药典》2005年版修改细辛入药部位5年来细辛及其制剂中马兜铃酸的研究状况,以期对细辛类药物的安全性研究和临床用药提供参考。     

秦巴山区马兜铃科两种常用药材中马兜铃酸含量分析

目的 分析测定秦巴山区产细辛Aristolochia sieboldii Miq.和汉中防己A.heterophylla Hemsl.两种药材中马兜铃酸A的含量.方法 色谱柱:Agilent ODS (5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-乙腈-1%冰乙酸(47:17:36);流速1.0 ml/min;柱温:室温;检测波长315 nm.结果 细辛中马兜铃酸A的平均含量为74.1 μg/g,汉中防己中马兜铃酸A的平均含量为2.14 mg/g.结论 汉中防己中的马兜铃酸A含量是细辛中马兜铃酸A含量的30倍左右.     

Rp-HPLC法测定细辛根中马兜铃酸A的含量

目的:测定不同产地细辛根中马兜铃酸A的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为phenomenexC18(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水-醋酸(63:36:1),检测波长为390nm,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果:细辛根中马兜铃酸A的含量为38.82～52.55μg/g,线性范围为20.2～121.2ng,平均回收率为98.1%。结论:本法准确、可靠,重现性好,精密度高。     

HPLC测定关木通中马兜铃酸含量

<正> 马兜铃酸是关木通中的活性成分,对肿瘤细胞生长有重要影响。关木通中马兜铃酸的含量测定方法,国外报道了分光光度法和HPLC法。本文报道用反相高效液相色谱法测定关木通中马兜铃酸的含量。     

高效液相色谱法测定止咳颗粒中马兜铃酸A的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定止咳颗粒中马兜铃酸A的含量的方法。方法:采用美国ZORBAXC-18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-10%醋酸(40∶40∶20),流速为1.0ml.min-1;柱温40℃,检测波长为316nm。结果:马兜铃酸A线性范围为0.002~0.02μg,r=0.9985;平均加样回收率为99.19%,RSD为1.11%。结论:本法专属性强,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量

目的:应用高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量。方法:以Diamonsil C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:甲醇∶水(4∶1);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:315 nm。结果:该方法的线性范围为0.005~0.1 mg,进样量与其峰面积之间呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.94%(n=4),表明进样精密度良好。结论:本方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于寻骨风中马兜铃酸A的含量测定和质量控制。     

细辛中马兜铃酸A与黄樟醚的炮制减毒方法研究

目的研究细辛中马兜铃酸A与黄樟醚炮制减毒方法。方法采用HPLC法,对细辛生品及各个炮制品中黄樟醚、马兜铃酸A的量进行检测,以其量变化为评价指标比较不同炮制方法对毒性物质的去除效果。结果黄樟醚进样量在169.2~846.0μg(r=0.999 6)有良好线性关系,平均回收率为99.83%,RSD为1.67%;马兜铃酸A进样量在11.6~58.0 ng有良好线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为1.25%。黄樟醚的炮制去除效果的大小顺序为盐制炒焦米泔水制碱制甘草制醋制姜制酒制碱醋制蜜制,其中盐制与炒焦对细辛中黄樟醚的去除率达到55%以上;马兜铃酸A的炮制去除效果的大小顺序为炒焦碱醋制盐制碱制醋制米泔水制甘草制酒制蜜制姜制,其中炒焦对细辛中马兜铃酸A的去除率达到60%以上。结论细辛炮制后,黄樟醚和马兜铃酸A的量都有不同程度的降低,其中以炒焦炮制最优。     

跳骨片中马兜铃酸A的限量测定

目的：研究跳骨片中马兜铃酸A的限量测定方法.方法：色谱柱为Shimpack Vp-ods （4.6mm×15cm）C18柱,流动相为：甲醇-1％冰醋酸（51：49）;流速：1.0mL/min,检测波长为260nm.结果：进样量在20.04～1 282.5ng范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 98）;平均回收率为98.50％,RSD为0.74％（n=6）.经HPLC含量测定,其马兜铃酸A的含量极低（2～20μg·g^-1）.对10批成品进行检测,其含量均小于20ppm,参照ICH对氯仿残留的限定,浓度限定＜60ppm,PED＜0.6mg/d,本产品马兜铃酸A含量低于该限度.结论：该法简便准确,结果可靠,可用于测定跳骨片中马兜铃酸A的限量.     

SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸I的含量

目的：建立辛芩胶囊中马兜铃酸I的SPE．HPLC限量检查法。方法：采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸I进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测。色谱柱为Agi．1entZorbaxSB—C18柱（250mmx4．6mm,5IJ,m）,流动相为甲醇一水一冰醋酸（60：39：1）,体积流量1．0mL／rain,检测波长390nm。结果：马兜铃酸I在进样量2．6329—105．314ng浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。检测限为2．6ng。平均回收率100．7％,RSD=2．81％（n=9）。结论：该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸I的限量检查。     

不同来源细辛属药材中马兜铃酸A的定量分析

细辛为马兜铃科植物北细辛Asarum heterolropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.) Kitag.、汉城细辛A. sieboldii Miq. var. seoulense Nakai或华细辛A. sieboldii Miq.的根及根茎［1］。具有祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮之功，临床用于风寒感冒，头痛，牙痛，鼻塞鼻渊,风湿痹痛，痰饮喘咳诸病的治疗，是一味常用中药，尚含有微量的肾毒性成分马兜铃酸A［2］。倪美华等［3］测定了北细辛地上、地下部分马兜铃酸A质量分数，分别为7956～11312 ng·g-1和0867～1767 ng·g-1；高钧等［4］测定华细辛不同部位马兜铃酸A为079～115 mg·g-1，其中以根部最低为079 mg·g-1，叶片为464 mg·g-1，较高；张萍等［5］对19批细辛进行了含量检测，其中北细辛为4～8 μg·g-1，华细辛为10 μg·g-1。上述测定结果显示，细辛根及根茎中马兜铃酸A含量较地上部分低，这可能是除细辛应用历史原因之外［6］，2005年版《中国药典》将细辛全草入药改为根及根茎入药的另一个主要原因。但从文献显示，马兜铃酸A的含量测定结果差异较大，相差约1 000倍。为较全面了解细辛中肾毒性成分概况，本实验采用HPLC测定了全国9省市(直辖市)36批细辛根及根茎药材中的马兜铃酸A含量，以期为细辛药材质量标准的增定提供科学依据。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

不同产地辽细辛质量比较

目的:比较不同产地中药材辽细辛的质量。方法:用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油的含量,GC-MS法测定挥发油中甲基丁香酚、黄樟醚和榄香脂素的相对含量,HPLC测定马兜铃酸A的含量,原子分光仪等测定药材中无机元素的含量,并用SPSS统计分析系统进行聚类分析。结果:化学试验测定与聚类分析的结果基本一致,5个产地的辽细辛药材聚为3类。结论:应把挥发性成分(挥发油总量、甲基丁香酚、榄香脂素)、有益的无机元素含量高,毒副作用成分黄樟醚、马兜铃酸A和重金属元素含量低作为评价中药材辽细辛质量的依据。将化学试验与聚类分析相结合,使结果分析更为快速、准确。     

HPLC法检查新生颗粒中马兜铃酸A的含量

目的建立新生颗粒中马兜铃酸A的限量检查方法,以保证临床用药的安全性。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-3.3%醋酸(75∶25);流速:1.0mL/min;柱温:室温(25℃);检测波长:320nm。结果马兜铃酸A在0.1092～0.9828μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为96.00%,RSD为1.43%,最低检测限为0.819ng,3批新生颗粒中均未检出马兜铃酸A。结论该方法简便,专属性强,灵敏度高,可用于新生颗粒中马兜铃酸A的限量检查。