复方川芎胶囊中3种成分的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定复方川芎胶囊中川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯的含量。方法:Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.3%醋酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;检测波长:295、325和328 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:5批复方川芎胶囊的川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯分别为0.65~0.75mg/g、2.05~2.20 mg/g和50.12~53.12 mg/g。结论:该实验建立的检测方法可为复方川芎胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mmx 4.6 m...     

复方沙塔干口服液质量标准研究

目的建立复方沙塔干口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对川芎中有效成分阿魏酸进行含量测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱(0~5 min,35%甲醇;5~8 min,35%→23%甲醇;8~22 min,23%甲醇);检测波长:322 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL。结果阿魏酸进样量在0.039 4~0.630 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=7),平均加样回收率为98.22%,RSD=2.62%(n=6)。结论本研究所建立的质量标准结果准确,灵敏度高,重复性良好,可用于复方沙塔干口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定通脉活络丸中阿魏酸的含量研究

目的探索RP-HPLC法测定通脉活络丸中阿魏酸含量的方法。方法采用AgilentZorbaxSB-C18(4.6×250mm5μm)色谱柱;流动相甲醇-乙腈-磷酸-三乙胺-水(0.01∶4.99∶0.095∶0.095∶94.81);流速0.8mL.min-1;检测波长324nm。结果阿魏酸含量的浓度线性范围为0.02448μg~0.06120μg(r=0.9993)。平均回收率为97.85%,RSD=2.07%。结论该方法简便、结果准确,可用于通脉活络丸中阿魏酸的含量测定。     

HPLC与UPLC法对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量。方法:分别建立HPLC和UPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃;UPLC法采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃。结果:建立并比较了HPLC和UPLC含量测定方法,两种方法所得的含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.6%和1.2%。结论:采用HPLC和UPLC法测定两种川芎中阿魏酸含量,两法测定结果均准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。UPLC法与HPLC法相比,具有色谱峰分离度更好,检测灵敏度更高和分析更快速等优势。UPLC法能成功替代传统的HPLC法,为川芎药材有效成分检测和质量控制提供新的检测方法。     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

HPLC法测定白癜风丸中阿魏酸的含量

目的建立白癜风丸中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法采用ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸水溶液(1∶1);流速:1.0mL/min;柱温30℃;检测波长:320nm。结果阿魏酸在11.20～84.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.45%,RSD为0.97%。结论HPLC法用于测定白癜风丸中阿魏酸的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定都梁丸中阿魏酸的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(65∶35)为流动相,柱温35℃,测定波长321nm。结果:阿魏酸进样量在0.0144~0.288μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.3%,RSD为1.02%。结论:该法准确、快速、重复性好,可用于都梁丸中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定白带丸中阿魏酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定白带丸中阿魏酸的含量。方法色谱柱为Kromasil C18;以甲醇-水-醋酸(45∶55∶0.5)为流动相;检测波长320 nm,外标法定量。结果阿魏酸在0.085 6~0.214 0μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.84%,RSD=1.61(n=7)。结论方法准确,稳定性好,可作为该复方制剂的质量控制标准方法。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的:选择阿魏酸为定量指标,测定新生化颗粒中当归、川芎中的总阿魏酸.方法:采用高效液相色谱法测定,Hy-persilODS-C18(250min×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5%冰乙酸(25:75);检测波长:323 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:阿魏酸在0.045-0.403 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5).结论:该方法操作简单,重现性好,适用于新生化颗粒的质量控制.     

调经止痛颗粒质量标准的研究

目的 :制定复方调经止痛颗粒的质量标准。 方法: 采用高效液相色谱法对当归、川芎中阿魏酸进行含量测定。 结果 :阿魏酸的回归方程Y=8.748+3 708.55X,r=0.999 9,平均回收率97.58%,重复性RSD为2.64%。结论:阿魏酸的含量测定方法稳定,重复性好,可作为复方制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定妇科十味胶囊中阿魏酸的含量

目的建立HPLC测定阿魏酸含量的方法。方法以反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:HanbonLichrospher(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:312nm。结果阿魏酸在0.0204～0.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.32%,RSD=1.64%。结论该方法快速、简便、准确,重复性好。     

HPLC法测定蒙药当棍西瓦丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定当棍西瓦丸中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为:Inertsil ODS-4柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长为316.0nm;流速为1.0mL/min;柱温:35℃。结果:阿魏酸进样量线性范围0.02402～0.3603μg内浓度与峰面积关系良好(r=0.99998),平均加样回收率为99.3%。RSD=1.1%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确性好,可用于当棍西瓦丸中阿魏酸的质控。     

不同干燥方法对川芎不同部位阿魏酸含量的影响

目的:研究不同干燥方法对川芎不同部位阿魏酸含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同干燥方法的川芎不同部位中阿魏酸的含量.结果:阿魏酸在进样量0.005 74 ～0.918 4μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),定量限为0.114 8 mg·L-1,平均回收率为100.7％,RSD 1.07％ (n =9).川芎不同部位阿魏酸的含量从高到低为根茎＞茎＞叶.不同干燥方法对川芎不同部位阿魏酸含量影响不同.结论:川芎不同部位的阿魏酸含量不同;川芎根茎不宜选用自然晒干的干燥方式,全株宜选用晒后烘干的干燥方式.     

HPLC法测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸(44∶19∶37)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长294nm,检测柱温30℃。结果:和厚朴酚、厚朴酚的进样浓度分别在13.00～208.00g/L(r=0.99995)和26.23～419.68 g/L(r=0.99996)呈良好线性关系;和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率(n=6)分别为98.58%(RSD%=2.29)、101.29%(RSD%=1.75);5个批次复方藿香丸样品中和厚朴酚、厚朴酚的含量测定结果分别为3.41～12.26mg/袋、8.59～14.42mg/袋。结论:建立的HPLC法可用于复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定不同溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量

目的测定川芎在不同溶媒提取下活性成分阿魏酸的含量。方法色谱柱为Cosmosil-C18(125 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3%醋酸(32∶68,v/v),流速为0.8 ml/min,波长为323 nm,柱温为室温。结果3种溶媒川芎提取物中以乙醇提取物中阿魏酸的含量最高达到0.56 mg/ml。结论3种溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量各不相同,且以乙醇提取物中FA的含量较高。     

HPLC法测定不同胁迫条件下川芎根中阿魏酸的含量

目的测定不同胁迫条件下川芎根中阿魏酸的含量。方法 HPLC法,依利特Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm),流动相0.1%的磷酸-甲醇(66:34)等度洗脱,流速1m L/min,检测波长为323nm,柱温30℃。结果阿魏酸进样量在0.3~2.0μg时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.3%,RSD为2.1%。对不同胁迫条件下川芎根中阿魏酸的含量测定结果表明,川芎盐胁迫组中的阿魏酸含量最高,干旱胁迫组次之,低温胁迫组最少,但均高于空白组。结论盐、干旱、低温三种胁迫方式均能使川芎根中阿魏酸蓄积。