基于UPLC指纹图谱的穿心莲不同部位化学成分差异研究

目的 建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法 采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对14批(S1～S14)穿心莲主茎、侧茎、叶的UPLC指纹图谱进行研究。结果 建立的UPLC指纹图谱中,穿心莲主茎、侧茎、叶均确定了13个共有峰,并指认出木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个特征峰;除S3、S7、S9外,穿心莲主茎、侧茎、叶UPLC指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均>0.900;热图聚类分析和主成分分析结果均可区分主茎、侧茎和叶;正交偏最小二乘法判别分析筛选出了4个VIP值>1、P<0.05的差异性成分。结论 本研究较为整体、全面、真实地反映了穿心莲不同部位化学成分的差异性,对穿心莲药材的质量控制及评价具有重要意义。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

不同产地半夏指纹图谱的建立及化学模式识别研究

[目的]建立半夏药材超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异性标志成分。[方法]采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,进样体积为10μL,柱温为32°C,检测波长为260 nm。采用相似度评价和化学模式识别相结合的方法对其进行分析。[结果]在18批半夏UPLC指纹图谱中指认出15个共有峰,其中16批样品相似度均大于0.877,其余2批分别为0.606、0.778。聚类分析结果显示不同产地的半夏分为两大类,主成分分析和聚类分析结果一致,采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出6个差异性标志成分,通过对照品指认出3个成分（胞苷、次黄嘌呤、鸟苷）。[结论]建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合化学模式识别,可为半夏质量评价提供参考。     

不同产地茅苍术HPLC指纹图谱研究

目的 建立茅苍术HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法 .方法 采用HPLC法,色谱柱为KromasilC18分析柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);检测波长:300 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;流动相:A相为水溶液,B相为乙腈,线性梯度洗脱.结果 确定了11个共有峰,各样品图谱与对照图谱相似度均在0.9以上.结论 所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为茅苍术质量评价的主要依据之一.     

白术的UPLC指纹图谱

目的 建立白术的超高效液相色谱指纹图谱方法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.1 mL·min^-1,紫外检测波长242 nm,建立了32批不同产地白术样品的UPLC指纹图谱。结果 白术药材有32个共有峰,多数峰可达到较好的分离,各批次白术药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。结论 本方法简便、可靠,较之HPLC具有更高的分辨率和灵敏度,极大地缩短了分析时间,建立的共有模式较为可靠,可用于白术药材真伪鉴别和质量评价的快速分析。     

不同产地五倍子的质量评价

目的 对不同产地的五倍子质量开展评价,以期为五倍子的质量控制提供依据.方法 对不同产地的五倍子进行水分、总灰分、没食子酸含量测定,建立特征图谱,对五倍子开展多个角度的质量评价.结果 安徽、内蒙古、陕西、湖北及四川等地的五倍子水分、总灰分含量情况均符合中国药典标准,且没食子酸含量高于标准;特征图谱结果表明12批五倍子受产...     

不同产地黄芩茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立不同产地黄芩茎叶指纹图谱,超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF/MS）快速鉴定共有峰,并结合化学模式识别研究,为黄芩地上茎叶资源循环利用与质量控制提供参考。方法 采用UPLC,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式,电压3.0kV,离子源温度120℃,雾化温度400℃,雾化气800L/h。通过相似度评价结合聚类分析和主成分分析进行分析评价,并通过UPLC-QTOF/MS对黄芩茎叶共有峰进行鉴定。结果 确定了不同产地黄芩茎叶药材的19个共有峰,建立了UPLC指纹图谱。10个产地11批黄芩茎叶样品的指纹图谱相似度均>0.9,各产地黄芩茎叶药材的相似度较高,聚类分析、主成分分析结果与相似度分析结果一致。结论 本方法快速、准确、可靠、重复性好,黄芩茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别可更好的评价其质量,为黄芩地上部分资源价值的利用与质量的控制提供参考。      

基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价

目的:评价不同产地板蓝根药材的质量差异。方法:采用HpLC法对20批不同产地板蓝根药材建立化学指纹图谱并测定表告依春含量;以指纹图谱相似度和表告依春含量为指标,运用SPSS软件进行聚类分析。结果:建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性好,不同产地样品指纹图谱相似度范围为0.851～0.991,表告依春的质量分数为0.005%～0.068%;聚类分析结果表明,不同产地板蓝根的表告依春含量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地有一定相关性,同一产区板蓝根化学质量相对稳定,但也有个别存在较大质量差异。结论:综合化学指纹图谱分析及表告依春含量检测的方法,能从定性和定量两方面反映药材的化学成分信息,可为板蓝根药材质量控制与评价提供参考。     

党参质量评价体系的建立及不同产地党参质量差异性分析

目的 多点采样研究并建立党参质量评价体系,采用其对不同来源的党参进行质量差异性分析。方法 对党参的总灰分、酸不溶灰分、醇溶性浸出物进行测定,采用HPLC-DAD对党参炔苷进行测定并建立HPLC指纹图谱;将指标与指纹图谱结合起来建立党参质量评价体系;用建立的质量评价体系对不同来源的党参样品进行质量评价。结果 不同产地灰分和酸不溶灰分检测结果显示,符合《中国药典》2010年版标准;而不同来源党参炔苷量具有显著性差异;不同产地的党参指纹图谱具有9个共有峰,相关系数均在0.8以上,建立的指纹图谱可用于党参质量评价。结论 本研究用多指标检测结合指纹图谱建立的党参质量评价体系可用于不同来源党参的质量评价及质量控制。     

基于灰色关联度法评价商品防风药材质量

目的依据灰色关联度法评价商品防风质量。方法测定20份不同商品来源的防风样品中醇浸出物、总多糖、升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥矛酚苷6种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建商品防风质量评价模型。结果 20份商品防风样品的质量评价结果与商品等级划分相符合。结论本研究为商品防风的等级划分和综合质量评价提供了新的方法。     

不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱，并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较，为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件：C18柱，乙腈-0．25％磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱，检测波长274nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材，为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

中药泽泻的质量评价研究概况

泽泻为泽泻科植物泽泻的块茎 ,性味甘、淡、寒 ,归肾、膀胱经 ,是利水渗湿要药。《神农本草经》将其列为上品。我国各版药典中均有收载 ,但至今为止 ,均未见载有泽泻中药材的定性、定量指标。现在我国产的泽泻多为栽培品种 ,主要品种有建泽泻、川泽泻、江西泽泻三大类。目前 ,我国的泽泻质量主要是靠个头大小、质地好坏来分等级。许多人认为建泽泻最好 ,江西泽泻次之[1 ] 。这种仅用外观性状来控制质量的方法不足以对泽泻的质量进行全面的评价。目前 ,色谱技术、光谱技术以及色谱 光谱联用技术对中药材中的有效成分进行定性、定量 ,同时用生…     

不同产地金虫草指纹图谱及有效成分研究

【目的】 对药食两用的金虫草进行全面分析,选取5个不同产地的金虫草(广东、黑龙江、青海、沈阳、云南),进行形态观察、水分测定以及指纹图谱研究,并对金虫草微量元素和有效成分进行定量测定。 【方法】 金虫草形态采用粉末显微观察;水分采用快速水份测定仪测定;指纹图谱研究联合采用紫外光谱、红外光谱、液相色谱和质谱四种方法;微量元素采用原子吸收测量对人体有益的铜、锌、铁、锰四种元素;有效成分则采取三重四极杆液质联用外标法定量,主要对虫草素、腺苷和尿苷三种极具药理价值的有效成分进行分析。 【结果】 5个产地金虫草均观察到红棕色块、单个刚毛、肌纤维和菌丝体等。5个产地金虫草含水量在98.8~114.4 g/kg之间。金虫草指纹图谱研究中紫外图谱和红外图谱区分度不高,转换二阶导数光谱后区别明显,色谱和质谱采用对照品方法进行指纹图谱分析。5个产地金虫草微量元素研究中,Cu含量在14.711 3~22.807 6 mg/kg之间, Zn含量在79.378 3~120.859 1 mg/kg之间,Fe含量在22.203 9~258.214 4 mg/kg之间,Mn含量在6.117 7~13.842 0 mg/kg之间。5个产地金虫草有效成分研究中,虫草素含量在1.236 0~3.284 0 mg/g之间,腺苷含量在2.957 6~4.020 6 mg/g之间,尿苷含量在1.487 6~3.411 9 mg/g之间。 【结论】 本文结合多种分析仪器、探索不同分析条件与方法,围绕金虫草质量标准研究作创新性基础研究。研究结果表明:不同产地的金虫草,显微形态、含水量、指纹图谱、微量元素及有效成分因栽植产地和方法不同有明显差异性,这种差异性将影响其药食价值。     

不同产地甘草的聚类分析

目的对不同产地甘草Glycyrrhizauralensis的HPLC指纹图谱进行研究,并对HPLC指纹图谱结果进行聚类分析,以探讨产地对甘草药材活性成分积累的影响。方法以甘草药材所含活性成分为分析对象,选择适宜的HPLC条件,建立了甘草指纹图谱分析方法,并对该方法进行了考察。以甘草酸、甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素5个活性成分峰面积的标准化结果对17批样品进行了聚类分析。结果方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,不同产地甘草中甘草酸和甘草黄酮的量存在较大差别。结论甘草活性成分的积累与产地有一定的相关性。     

不同产地山楂指纹图谱的比较研究

山楂为蔷薇科山楂属植物山里红Crataegus pinnatifida Bge．var．major N．E．Br．或山楂C．rinnatiffuta Bge．的干燥成熟果实，用于肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气疼痛；高脂血症。其化学成分主要为有机酸和黄酮类。有关山楂质量控制研究报道中，大部分为含量测定，而山楂的品种较多，单从含量测定作为质量标准控制是远远不够，对山楂药材进行指纹图谱研究的报道也较少，而且主要是研究山楂中脂溶性部分。本研究对山楂极性部分进行了指纹图谱研究。     

基于灰色关联度法的医疗器械清洗质量模型研究

本文应用灰色关联度法对分析诊疗器械清洗质量进行有效的绩效评估。应用清洗质量监控体系指标,对重复使用的诊疗器械清洗质量问题进行分析,并通过灰色关联度法构建相对应的评价指标体系评价模型,在此基础上评价消毒供应中心医疗器械清洗质量的效能。     

不同产地掌叶大黄HPLC指纹图谱的比较

目的 应用RP—HPLC(DAD)对不同产地掌叶大黄药材进行指纹图谱比较。方法 用Inertsil ODS—3分析柱，1％HAc—H20与1％HAc—CH3CN梯度洗脱，流速1mL／min，柱温30℃，检测波长280nm，参比波长380nm。结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式，并对其他产地药材进行了相似度比较。结论 对大黄药材中各成分均得到很好分离，可作为大黄药材的具有专属性的指纹图谱。     

不同产地金莲花的鉴定学研究

目的确立不同产地金莲花的质量评价体系。方法采用性状、显微、理化等方法进行比较研究,HPLC法分析3个不同产地金莲花样品的黄酮类成分,并从图谱定性进行比较。结果不同产地金莲花药材的性状、显微、理化、色谱峰面积比值都有一定差异。结论本法操作简便,重现性好,可用于不同产地金莲花药材的质量评价指标。     

绿豆多指标质量评价及指纹图谱研究

目的 建立多指标质量评价及指纹图谱方法,对不同绿豆样品进行质量评价。方法 采用水分测定法、总灰分法、酸不溶性灰分法和水溶性浸出物法测定绿豆中水分、灰分以及浸出物含量,建立综合质量评价。同时用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)建立绿豆的指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统和统计学软件对不同产地绿豆的图谱进行数据分析。结果 测得12批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分与水溶性浸出物结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.73%～12.71%,均符合药典标准,综合质量评价显示尚志市绿豆较优。不同产地绿豆的指纹图谱相似度均大于0.9,尚志市绿豆与其他产地有明显差异。结论 不同产地绿豆之间存在一定差异,通过多种测定方法以及建立指纹图谱,可以对其进行综合质量评价,为绿豆的进一步研究与发展提供理论基础与实验依据。     

不同产地牛蒡子药学质量和种子质量比较

目的:考查不同产地牛蒡子药学质量和种子质量。方法:使用相关分析、灰色关联分析对不同产地牛蒡子做出质量评价。结果:以千粒重和牛蒡苷为指标,北镇采集的牛蒡子药学质量最佳;以千粒重、饱满度、发芽率为指标,徐州采集的牛蒡子种子质量最佳。结论:牛蒡子作为药材不同产地样品质量差别不大,而牛蒡子作为植物牛蒡的种子质量差别较大,栽培品种质量较好。