艾司唑仑有关物质的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的有关物质。方法采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长223nm。结果艾司唑仑在1.2~2.8μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),RSD为0.56%。检测限为0.02ng。结论本方法结果准确,可用于艾司唑仑有关物质的控制。     

高效液相色谱法同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度

目的 :建立同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度的方法。方法 :采用HPLC法 ,选用ZORBAXRP C18柱(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;甲醇 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (5 7∶4 3)作流动相 ;检测波长为 2 30nm。结果 :本法对三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑的最低检测限浓度均为 4 μg·L-1;回收率接近 10 0 % ;日内、日间精密度 <5 % ;线性范围均为 2 0～ 10 0 0 μg·L-1。结论 :本法能同时测定血浆中三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑 ,此法重现性好 ,灵敏 ,可靠 ,可用于临床药物中毒监测。     

高效液相色谱法测定艾司唑仑注射液含量

目的;研究高效液相色谱法测定艾司唑仑注射液含量的方法及条件。方法;色谱柱Ｓｐｂｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８,流动相为甲醇－水（６０：４０）、检测波长为２３３ｎｍ结果;艾司唑仑在５．０－３０．０μｇ．ｍｌ＾－１范围内线性关系良好。回归方程为Ｙ＝２５２８．７＋８５４３．９Ｘ,ｒ＝０．９９９９,回收率为１００．７５,结论：本法快速,准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定艾司唑仑血浓度

目的:建立测定血清中艾司唑仑血浓度的高效液相色谱法。方法:血清中的艾司唑仑在弱碱性条件下经叔丁基甲醚提取,以α-溴苯乙酮为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(65:25:10),紫外检测波长230 nm。结果:在0.5～500μg·L~(-1)范围内,艾司唑仑和内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率大于95%,日内和日间RSD<5%。结论:本法准确、灵敏、简便,适用于艾司唑仑的血浓度测定及临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定艾司唑仑片中艾司唑仑含量

目的探讨用高效液相色谱法测定艾司唑仑片含量的方法和条件。方法色谱柱为Kcromaisil ODS-1-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min;检测波长为223 nm;柱温为30℃。结果艾司唑仑进样量在0.103～2.06μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),艾司唑仑平均回收率为99.73%,RSD=0.77%。结论该方法灵敏、专一、准确,适用于艾司唑仑片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血清中艾司唑仑血药浓度

目的 建立测定人血清中艾司唑仑浓度的方法.. 方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,选用shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,甲醇-水（60：40）作流动相,流速为0.8 mL&#8226;min^-1,检测波长为254 nm,以外标法峰面积定量. 结果 艾司唑仑的血浓度在0.515～10.300 mg&#8226;L^-1范围内与峰面积呈良性线性关系,日内与日间差均＜5%,平均回收率为98.50%. 结论 该法准确、快速,简便,适合临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定泰妥拉唑片剂中的有关物质

目的:建立测定泰妥拉唑片中有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(30:70)为流动相,检测波长为 306nm,柱温为25℃,流速为1mL·min-1.结果:主药与有关物质达到了较好的分离.测定结果表明3批样品中有关物质含量分别为0.63%,0.71%和0.76%.结论:本方法测定泰妥拉唑片中的有关物质方法简便,结果准确,专属性强.     

艾司唑仑片含量及含量均匀度测定方法探讨

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的含量及含量均匀度。方法采用ALLTECH Kcromaisil-C18谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长233nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果艾司唑仑线性范围为10.48~104.8μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%(RSD=1.6%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于艾司唑仑片的质量控制。     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液的含量

目的研究HPLC法测定咪达唑仑注射液的方法及条件.方法色谱柱Diamonsil C18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.3)-甲醇-乙腈(36∶30∶34),检测波长219 nm.结果咪达唑仑在4.14～82.80 mg·L-1范围内线性关系良好,其回归方程为Y=2.1476X+0.03560,r=0.999 9,平均回收率为99.9%.结论本法操作简便、结果准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法检查盐酸托烷司琼中的有关物质

目的　建立盐酸托烷司琼原料中的有关物质的检测和控制方法。方法　高效液相色谱法 ,C18色谱柱 (4.6× 15 0mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 乙腈 水 (10 0∶5 0∶3 5 0 )加三乙胺 1.0mL ,用磷酸调 pH至 3 .5 ,检测波长 2 85nm ,流速 1.0mL·min-1。结果　合成反应中三个重要中间体 ,能够得到有效分离 ,最低检出量为 5ng ,控制总杂质量不超过 1.0 %。结论　本方法准确、有效、简便     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮、艾司唑仑浓度

目的:建立HPLC法检测人血浆中地西泮、艾司唑仑的浓度.方法:以依利特Hypersil C18高效液相色谱柱为分离色谱柱,地西泮、艾司唑仑互为内标,甲醇-乙腈-水(28:28:54)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长230nm;结果:地西泮和艾司唑仑分离良好,线性范围分别为0.02μg·mL-...     

高效液相色谱法测定艾普拉唑中的有关物质

建立高效液相色谱法测定艾普拉唑的有关物质。采用Agilent ZORBAX Extend300 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,柱温：30℃,流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至7.5),流动相B:乙腈,梯度洗脱,波长：237 nm,体积流量1 mL/min,样品室温度：4℃,进样体积：20μL,溶剂：乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钾。艾普拉唑在0.060 2～0.722 9μg/mL内线性关系良好(r=0.999 7),杂质Ⅰ在0.060 2～1.505 0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6),杂质Ⅱ在0.059 9～1.497 5μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。杂质Ⅰ的平均回收率为99.61%(RSD=2.28,n=9),杂质Ⅱ的平均回收率为100.10%(RSD=1.47,n=9)。该方法准确可靠,灵敏度高,适用于艾普拉唑有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定血浆内咪达唑仑浓度

本文建立了测定血浆中咪达唑仑浓度的反相高效液相色谱法。样品用缓冲液碱化后加氯仿提取。水浴挥干，加甲醇溶解进样。以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇—水—乙腈（４７∶３８∶１５）为流动相，安定为内标，在２２０ｎｍ波长定量检测，在５～５００ｎｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，最低检测限为３ｎｇ／ｍｌ，方法重现性好，平均回收率为１０１．７６％。用本方法测定７例单剂量输注０．１２ｍｇ／ｋｇ咪达唑仑青年男性志愿者的血药浓度，得到了合理的血药浓度经时曲线     

高效液相色谱法测定阿立哌唑片剂的含量

目的：采用高效液相法测定阿立哌唑片中阿立哌唑的含量.方法：用Beckman C18柱,以磷酸水溶液（0.1mL磷酸,加水500mL,加三乙胺调节pH至3.0,摇匀）-乙腈（46：54）为流动相,用紫外检测器于254nm波长处检测.结果：线性范围为2.088μg/mL～66.816μg/mL（r=0.999 99）.平均回收率为99.39%.结论：本法具有操作简便,分析快速准确、干扰小等优点.     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中咪达唑仑含量

目的建立检测大鼠血浆中咪达唑仑质量浓度的高效液相色谱法。方法取大鼠20只,一次性给予尾静脉注射咪达唑仑10mg／kg,分别于给药后0rain,5min,10min,20min,30min,1h,1．5h,2h,4h,6h时眼内眦取血,采用高效液相色谱法检测其血药浓度。采用DiamonsilC。8柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（62：38）,流速1．0mL／min,检测波长225nm,柱温30℃,进样量20此。结果咪达唑仑的保留时间为6．7rain,回归方程为y=0．0752X一0．0042（r=0．9999,n=7）,检测质量浓度的线性范围为0．1。30mg／L。低、中、高3种质量浓度血浆样品的绝对回收率分别为（109．84-4．54）％,（101．6±3．28）％和（104．9±4．30）％;日内RSD分别为2．86％,4．38％,3．54％,日间RSD分别为3．25％,3．17％,3．14％;咪达唑仑血浆样品-40℃保存3d及反复冻融3次,性质稳定,血浆样品处理后放置4h对测定无影响。20只大鼠血浆样品中咪逸唑仑的平均质量浓度为（8．78±2．18）mg／L。结论该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于大鼠血浆中咪达唑仑浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法采用Hypersil-C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水（pH=7.3,内含三乙胺0.15%,磷酸0.05%）-乙腈（46∶54）为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;样品经碱化提取分离后用流动相溶解;采用紫外检测,检测波长为223nm。结果本方法测定咪达唑仑血药浓度在50～2000ng.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,咪达唑仑的保留时间为9.60min,其低、中、高（200、500、2000ng.mL-1）浓度的提取回收率分别为92.11%、90.25%、93.27%,方法回收率分别为96.81%、101.97%、101.58%,日内、日间RSD均〈5.0%。咪达唑仑血浆样品预处理室温放置10h及咪达唑仑标准贮备液于4℃下15d稳定。结论本法简单,准确,快速,稳定,灵敏度高,可满足咪达唑仑血药浓度的检测及临床药代动力学研究要求。     

高效液相色谱法检查巴洛沙星原料及片剂中有关物质

目的建立测定巴洛沙星原料及片剂中有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L枸椽酸-乙腈(80∶20,用三乙胺调pH值为7.5)为流动相;检测波长264nm。结果巴洛沙星与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论该法操作简便,结果准确,影响因素少。     

艾司唑仑不良反应近况文献概述

艾司唑仑为苯二氮卓类药物,主要用于失眠、抗焦虑、抗癫痫和抗惊厥的治疗。近年来国内有文献报道其不良反应,现概述如下。     

高效液相色谱法测定呱仑酸钠的含量及有关物质

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定呱仑酸钠的含量及有关物质的方法。方法 :在InertsilCN - 3柱上 ,以磷酸盐缓冲液 (pH =7) -乙腈 (5 0∶5 0 )为流动相 ,于 2 90nm波长处检测 ,流速为 1 0mL·min-1。结果 :呱仑酸钠的浓度在1 0～ 6 0 μg·mL-1范围内线性关系良好 ,回归方程 :A =6 2 0 0× 10 5C 6 374× 10 4 ,r =0 9996。精密度试验RSD =0 2 9% (n =6 ) ,最低检出限为 0 2 4ng。有关物质可检出 2个杂质。结论 :本方法简单、快速、结果准确     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量

目的建立咪达唑仑注射液中依地酸二钠含量的HPLC检测方法。方法采用Agela Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.4%四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵溶液13 mL,加水1440 mL,混匀,用磷酸调节pH值至7.4)-甲醇-乙腈(82∶16∶2),B为水-甲醇(20∶80),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果依地酸二钠溶液在0.5032～50.32μg·mL~(-1)与峰面积呈线性关系(r=1.000),平均回收率在99.6%～103.1%,RSD均<2.0%。结论本方法简便、准确,可用于咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量测定。