高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

RP-HPLC法同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量

目的建立测定血浆中布洛芬丁香酚酯及布洛芬含量的HPLC方法,并应用于药物动力学研究。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-体积分数为0.2%的三氟乙酸-四氢呋喃(体积比为50∶10∶15∶2);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。布洛芬、内标甘草次酸、布洛芬丁香酚酯的保留时间分别为5.62、15.981、8.05 min。结果布洛芬和布洛芬丁香酚酯的的线性范围分别为0.64~64μg.L-1和0.8~80μg.L-1;最低检测限分别为0.64 mg.L-1和0.16 mg.L-1,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量。     

胃必欢颗粒中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的测定

目的建立测定胃必欢颗粒中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为BDSC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(33∶61∶6∶0.2,v/v);,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果黄芩苷在16.38～409.50 mg·L-1范围内峰面积与其质量浓度呈良好线性关系,平均回收率为100.2%,(RSD为1.5%);盐酸小檗碱在5.99～149.80 mg·L-1范围内峰面积与其质量浓度呈良好线性关系,平均回收率为102.3%,(RSD为1.3%).结论此法简便、快速、准确,可作为胃必欢颗粒含量测定的方法.     

HPLC法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量

目的 建立同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量的方法。方法 采用Alltech C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-醋酸钠缓冲液(醋酸钠6.13 g,加水750 ml使溶解,用冰醋酸调节pH至4.0)-异丙醇(50∶45∶5)为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长263 nm。结果 马来酸氯苯那敏、布洛芬线性范围分别为31.65～84.4、2254.65～6012.4μg·ml^-1,平均回收率分别为99.42%和99.06%。结论 本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的马来酸氯苯那敏和布洛芬。     

人体血浆中尼莫地平的检测

目的建立一种灵敏,简便,快速测定人体血浆中尼莫地平血药浓度的HPLC方法。方法色谱柱:美国WatersSymmetry C18柱(5μm150mm×4.6mm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(65∶35∶0.02v/v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:358nm,尼莫地平碱化后经正己烷/乙醚(1∶1v/v)提取后测试。结果尼莫地平在1.25～80μg.L-1范围内线性良好,尼莫地平与内标面积比为纵坐标进行线性回归,得回归方程为:y=0.0477x+0.0233,r2=0.9997,最低检测浓度为:1.25μg.L-1,方法回收率为:(96.44±8.49)%,(n=5),日内日间精密度为6.62%和10.90%;结论该方法适于人体血浆内尼莫地平的检测并可应用于药动学研究。     

PR-HPLC法同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和 布洛芬的含量

目的 建立测定血浆中布洛芬丁香酚酯及布洛芬含量的HPLC方法，并应用于药物动力学研究。 方法 采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱；流动相：乙腈-甲醇-体积分数为0.2%的三氟乙酸-四氢呋喃(体积比为50∶10∶15∶2)；流速：1.0 mL•min-1；检测波长：230 nm；室温测定。布洛芬、内标甘草次酸、布洛芬丁香酚酯的保留时间分别为5.62、15.98、18.05 min。结果 布洛芬和布洛芬丁香酚酯的的线性范围分别为0.64～64 μg•L-1和0.8～80 μg•L-1；最低检测限分别为0.64 mg•L-1和0.16 mg•L-1，日内和日间变异系数小于10%，精密度大于90%。结论 该方法灵敏、快速、准确，操作简便、线性范围宽，可适用于同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量。     

HPLC法测定雷奈酸锶干混悬剂的含量

目的建立雷奈酸锶干混悬剂含量的高效液相色谱测定方法 .方法采用Angilent Zorbax C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%(v/v)磷酸溶液-甲醇(85∶15)用三乙胺调节pH5.0,流速为1.0mL·min-1,检测波长234nm.结果在该色谱条件下,雷奈酸锶在4.96~248.00μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,重复性试验RSD为0.71%,平均回收率为99.15%(RSD=0.57%).结论本法灵敏、准确、重复性好,可用于雷奈酸锶干混悬剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中的有关物质

目的:建立高效液相法测定右旋布洛芬凝胶中有关物质的方法。方法:测定左旋布洛芬的色谱条件CHI-TBB(4.6mm×250mm,5μm)手性柱,流动相为正己烷-叔丁甲醚-冰醋酸(87∶13∶0.1),检测波长为263nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃;测定其他有关物质的色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱,流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(58∶42),流速为1.0mL.min-1;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果:有关物质与右旋布洛芬主峰有良好的分离,3批样品的检测符合右旋布洛芬凝胶中有关物质检查的要求。结论:2种方法可用于右旋布洛芬凝胶中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星的含量

目的 　建立 HPL C法测定盐酸左氧氟沙星含量的方法。 方法 　色谱柱 :Hypersil ODS2 ( 5 μm,15 0 mm× 4.6mm) ,流动相 :水 -甲醇 ( 3∶ 1)含 3 .4%磷酸氢二钾 ( w/v) ,0 .8%磷酸 ( v/v) ,0 .7%已烷磺酸钠 ( w/v)。流速 1.0 m l· min- 1 ,检测波长 2 93 nm,柱温为 40℃ ,进样量 10μL。结果　在 5 .89× 10 - 2 mg· m L- 1 -13 .74× 10 - 2 mg·m L- 1浓度范围内线性良好。回归方程 Y=5 .5 60× 10 4 X-118.18,r=0 .9998,平均回收率为99.8% ,RSD=0 .5 %。 结论 　本法简便准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定通解口服液中大黄素的含量

目的测定通解口服液中大黄素的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15,v/v);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果精密度和稳定性良好,大黄素在0.001 6-0.016 0μg进样范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.5%(n=5).结论本方法简便、专属、重现性好,可有效控制通解口服液的质量.     

HPLC法测定白血病患者血浆中阿糖胞苷及其代谢物浓度

目的建立测定阿糖胞苷(Ara-C)及其代谢产物阿糖尿苷(Ara-U)血药浓度的方法,并用于5例急性髓细胞白血病(AML)患者血药浓度监测.方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱DiscoveryRC18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相乙腈-甲醇-0.01mo1·L-1磷酸盐缓冲液(pH4.0,含0.01 mo1·L-1戊烷磺酸钠)(4.51.594,v/v/v);流速1.0m1·min-1;检测波长280nm.结果以峰面积外标法定量,线性范围阿糖胞苷为0.25～25mg·L-1,阿糖尿苷为1～100mg·L-1.最低检测浓度阿糖胞苷为0.1mg·L-1,阿糖尿苷为0.2mg·L-1.日内、日间差阿糖胞苷小于9%和¨%,阿糖尿苷小于1%和3%.绝对回收率为99～105%.结论该方法简便,快速,灵敏度和准确度较高,能满足人体血药浓度监测及药代动力学研究的要求.     

RP-HPLC法测定布洛芬丁香酚酯微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质含量

目的测定布洛芬丁香酚酯(ibuprofen eugenol ester,IEE)微乳中布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量。方法微乳用甲醇溶解,采用RP HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇体积分数为0.2%的三氟乙酸四氢呋喃(体积比为170∶20∶15);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。结果RP HPLC法测定的线性范围为0.5~50 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;微乳中布洛芬酯的平均回收率为99.95%(RSD=0.35%,n=9);最低检测限50 ng;重复性良好(RSD=0.71%)。结论该方法适用于布洛芬丁香酚酯及有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量

目的:建立同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰乙酸-三乙胺(54∶46∶0.2∶0.2,V/V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为263 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:布洛芬和盐酸苯海拉明的检测质量浓度分别在100¹ 000、7.51 000、7.5¹20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.98%;平均回收率分别为98.52%、99.07%,RSD分别为0.22%、0.87%(n=9)。结论:该方法简便灵敏、快速准确、专属性强,可用于同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法测定乳腺小叶增生颗粒中芍药苷的含量

目的建立乳腺小叶增生颗粒中芍药苷的含量测定方法,以控制该产品的质量.方法采用HPLC法,色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,v/v),流速1.0mL·min-1;检测波长230nm.结果芍药苷的进样量在0.100 24～1.00 24 μg范围内,与其峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.79%,RSD为1.92%.结论方法简便易行、准确可靠,可用于乳腺小叶增生颗粒剂的质量控制.     

HPLC法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量

目的建立同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量的方法。方法采用Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-醋酸钠缓冲液(醋酸钠6.13 g,加水750 ml使溶解,用冰醋酸调节pH至4.0)-异丙醇(50∶45∶5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长263 nm。结果马来酸氯苯那敏、布洛芬线性范围分别为31.65~84.4、2254.65~6012.4μg.ml-1,平均回收率分别为99.42%和99.06%。结论本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的马来酸氯苯那敏和布洛芬。     

高效液相色谱法测定咽喉炎糖浆剂中葛根素的含量

目的建立咽喉炎糖浆剂中葛根素的含量测定方法.方法高效液相色谱法,采用YWG-C18柱,以甲醇-水(3070,v/v)为流动相,流速为1.0 mL·min-1检测波长为248 nm.结果葛根素在0.2～200mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999,平均回收率为100.4%,RSD为1.71%(n=6).结论本实验方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定卡非佐米中3种手性异构体含量

摘 要 目的：建立了HPLC法直接检测卡非佐米光学异构体的方法。方法: 采用Chiralpak OX-H手性柱,以正己烷-异丙醇-乙醇(89∶5∶6, v/v/v)为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为220 nm。结果: 对映异构体、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ分别在0.54~2.14μg·mL^-1,0.11~1.80 μg·mL^-1,0.11~1.81 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.998);检出限为0.07~0.27 μg·mL^-1,回收率为99.6%~100.9%,RSD为1.13%~1.59%（n=9）。结论:该方法灵敏、简便、快速、准确、特异性良好,可作为卡非佐米中对映异构体和非对映异构体杂质限量的控制方法。     

固相萃取-液相色谱法测定水环境中4种非甾体抗炎药物

目的建立专属、灵敏的固相萃取-液相色谱分析方法,测定水环境中4种非甾体抗炎药(酮洛芬、美洛昔康、双氯芬酸、布洛芬)的质量浓度。方法采用固相萃取技术进行样品前处理,用HPLC法测定。色谱柱:C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-20mmol.L-1乙酸铵(60∶40),冰乙酸调pH至3.5;流速:1.0mL·min-1;检测波长:263nm。结果各目标分析物在0.5～50.0mg·mL-1范围内线性关系良好,定量下限均为0.5mg·mL-1。精密度(RSD)范围为0.6%～2.0%,萃取回收率大于78.0%,样品溶液在12h内稳定性良好。结论该法简单、灵敏、准确,可用于水环境中多种非甾体抗炎药的分析。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中天麻素的含量

目的建立测定大鼠血浆中天麻素含量的方法.方法取出注射天麻提取物后大鼠的血液,用无水乙醇沉淀血浆中的蛋白质并把醇溶液用氮气吹干,加注射用水溶解后直接用高效液相色谱法测定.色谱柱YMC-Pack ODS(250 mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸(397,v/v);流速1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;柱温室温.结果天麻素最低血浆检测浓度为5 mg·L-1,线性范围为0.1～1.0μg,r=0.999 2.平均加样回收率为98.59%,RSD为1.71%(n=6).经大鼠血液循环后,天麻素供试品图谱主峰单一.结论该法简便易行,可以用于测定血浆中天麻素的含量.     

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的建立人血浆中甲磺酸帕珠沙星(PZX)浓度的测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以高效液相色谱法测定。流动相乙腈-0.05mol·L-1KH2PO4(20∶80,v/v);检测波长245nm;流速1.0ml·min-1。结果线性范围0.1～15.0μg·ml-1(r=0.9999),平均提取回收率为98.6%,日内、日间RSD均<8.47%。结论本法测定人血浆中PZX浓度简便快捷,灵敏度高,重复性好,适用于人体药动学研究。