HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

HPLC测定犬血浆中甲基斑蝥胺及其药代动力学研究

目的:建立犬血浆中甲基斑蝥胺的HPLC测定法,测定犬静脉注射甲基斑蝥胺后的血药浓度,并对其药代动力学进行评价。方法:血浆样品加入适量甲醇提取进行HPLC分析,流动相乙腈-水(35∶65),流速0.7mL·min-1,检测波长212nm。犬静脉注射10,15,20mg·kg-1的3个剂量甲基斑蝥胺后,测定血浆中不同时间点甲基斑蝥胺的浓度,并计算主要药动学参数。结果:血浆中甲基斑蝥胺在0.01～10.0mg·L-1线性关系良好,血浆中甲基斑蝥胺的最低检测限为0.01mg·L-1,平均回收率92.3%,日内和日间差异RSD均小于10%,峰面积与血药浓度呈良好的线性关系(r=0.9963)。犬分别静脉注射3个剂量甲基斑蝥胺后,各剂量组相对应的t1/2α分别为1.8,2.1,1.7min,t1/2β分别为144,139,146min。结论:本实验方法简便、可靠,可用于甲基斑蝥胺血药浓度分析及其药代动力学研究,测定结果可为该药的临床用药提供依据。     

高效液相色谱法测定复方苯麻滴鼻剂中盐酸麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定复方苯麻滴鼻剂中盐酸麻黄碱的含量.方法采用ODS C18色谱柱(250un×4.6mm,5μm),以甲醇一水(11)为流动相,流速ImL?min-1,紫外检测波长为254nm.结果盐酸麻黄碱的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.5～5.0μg?mL-1,回归方程y=9.713×102x 6.987×102(r=0.9999,n=5).回收率为99.4%,RSD=0.40%.分析方法精密度RSD为1.02%(n=5).结论本文方法简便、快速、准确.     

HPLC测定Beagle犬血浆中阿魏酸钠的浓度及其药代动力学研究

目的:建立阿魏酸钠在Beagle犬体内的血药浓度测定方法,并进行阿魏酸钠片的药代动力学研究.方法:采用高效液相色谱法,样品以乙醚萃取,以替硝唑为内标,药物/内标峰高比定量.流动相为乙腈-水-醋酸=20:79.2:0.8(v:v:v),流速0.8mL·min-1,检测波长320 nm.结果:阿魏酸钠和内标与血浆中杂质能完全分离,在标准曲线线性范围(0.02～50μg·mL-1)内线性关系良好(r=0.9995),准确度、精密度、灵敏度均符合生物样品分析要求.结论:本方法灵敏、准确,适用于阿魏酸钠血药浓度的测定及药代动力学研究.     

HPLC同时测定胆龙止喘片中氨茶碱和盐酸异丙嗪两组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定胆龙止喘片（地龙、百部、白芥子等）中氨茶碱和盐酸异丙嗪的含量。方法：用乙腈-0.023 mol/L磷酸盐缓冲液作为流动相,采用梯度洗脱;检测波长252 nm;柱温：35℃;外标法定量。结果：氨茶碱在30.7575～246.060 0μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.99998（n=6）,回收率为97.6%,RSD为1.2%（n=9）;盐酸异丙嗪在3.6075μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999（n=6）,回收率为97.8%,RSD为1.3%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,专属性强,结果准确,可以同时测定胆龙止喘片中氨茶碱和盐酸异丙嗪的含量。     

HPLC测定血浆中荷叶碱的浓度及其在大鼠体内的药代动力学研究

目的: 建立血浆中荷叶碱的HPLC-UV测定方法,研究大鼠灌胃给予荷叶总生物碱提取物后荷叶碱的药代动力学特征。 方法: 采用液液萃取法处理血浆样品,采用HPLC-UV法测定,以盐酸巴马汀为内标,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27 ∶70.6 ∶1.6 ∶0.78),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长270 nm,柱温25 ℃,采用WinNolin软件计算药代动力学参数。 结果: 血浆中荷叶碱在20~1 000 μg ·L^-1线性关系良好( r =0.998 5),方法的日内精密度(RSD)2.24%~3.20%,日间RSD为5.54%~6.95%,准确度(RE)为-7.00%~4.25%,提取回收率为87.2%~104%。大鼠灌胃荷叶总生物碱3个剂量(106,212,319 mg ·kg^-1)后, t _1/2分别为(4.18±2.50),(4.32±1.01),(6.05±3.72) h, t _max分别为(1.50±0.41),(2.25±1.19),(1.88±0.25) h, C _max分别为(278.75±38.98),(621.75±137.81),(1 146.50±249.44) μg ·L^-1,AUC_0→t分别为(1 796.10±680.87) h ·μg ^-1·L^-1,(4 463.49±1 892.42) h ·μg ^-1·L^-1和(7 452.08±3 594.24) h ·μg^-1 ·L^-1。 结论: 该法灵敏度高,专属性强,准确可靠,操作快速简便,已应用于荷叶碱在大鼠体内的药代动力学研究,阐明了荷叶碱在大鼠体内的药代动力学特征。     

LC-MS/MS法同时测定犬血浆中四氢巴马汀、脱氢紫堇碱、小檗碱和巴马汀及其在元胡提取物的药代动力学研究应用

目的:建立同时检测Beagle犬血浆中四氢巴马汀、脱氢紫堇碱、小檗碱和巴马汀的分析方法,并应用有机溶剂沉淀法提取含药血浆中的成分。方法:采用C18反相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:定量分析的离子对(m/z)为:366.2/350.2(四氢巴马汀)、356.2/191.2(脱氢紫堇碱)、336.2/320.2(小檗碱)和352.2/336.2(巴马汀)。测定血浆中四氢巴马汀、脱氢紫堇碱和小檗碱的线性范围均为0.0488～50μg.L-1,巴马汀为0.0488～100μg.L-1,这4种成分的定量下限均为0.0488μg.L-1,该方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于血浆中这4种生物碱的药代动力学研究。     

UPLC-MS-MS法同时检测大鼠血浆中没食子酸和芍药苷的浓度及其药代动力学研究

目的：建立一种用于同时检测大鼠血浆中没食子酸和芍药苷的准确、灵敏的超高液相色谱-串联质谱分析方法,并研究没食子酸、芍药苷在大鼠体内的药代动力学。方法：大鼠静脉注射赤芍提取物后,采用乙腈沉淀血浆蛋白,通过BEH C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.35 mL·min^-1,1 μL进样分析,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行负离子模式检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 169.0→125.0（没食子酸）和m/z 525.1→449.1（芍药苷）。结果：没食子酸、芍药苷分别在0.056~41.2 mg·L和0.36~265.1 mg·L线性关系良好,日内、日间精密度（RSD）均<10.5%,低、中、高浓度下没食子酸的回收率分别为87.5%,103.3%,89.5%,芍药苷的回收率为88.5%,105.0%,107.4%。两种成分在大鼠体内的平均滞留时间均较短在 37 min以内。结论：方法快速、专属性强、灵敏度高,适用于赤芍提取物的临床前药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱(HPLC)法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法 HPLC色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);柱温20℃;流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;流动相为乙腈:0.2%磷酸水(25:75).结果 盐酸小檗碱的标准曲线为:Y=42 148 043.092 45X-243 222.939 726,r=0.999 1(n=6),峰面积与浓度在0.009 88～0.098 8 ms/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.68%,RSD为1.18%.结论 测定方法准确、可靠、可用于控制连贞滴丸的质量.     

RP-HPLC同时测定大鼠血浆中4种丹参酮的浓度及药动学研究

 目的建立了同时测定大鼠血浆中4种丹参酮浓度的反相高效液相色谱方法,并将其应用于丹参醇提物中4种丹参酮的药动学研究。方法采用VP-ODS C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.05mol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(醋酸调pH至2.5)(70:30)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长263nm,柱温40℃,以丙酸睾丸素为内标,测定血浆4种丹参酮的浓度。结果隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、次甲基丹参酮和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.01～12.75mg·L^-1;0.01～16.25mg·L^-1;0.02～13.75mg·L^-1;0.02～13.25mg·L^-1,其回收率均大于88.7%。药动学参数表明,隐丹参酮和丹参酮ⅡA符合二室开放模型,次甲基丹参酮和丹参酮Ⅰ符合一室开放模型。结论该方法简便、可靠、准确,可用于丹参提取物中丹参酮类的血药浓度分析和药动学研究。     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中双嘧达莫的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中双嘧达莫的浓度。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.04%的三乙胺)-乙腈(39:61),流速为1.0 ml.min-1,荧光检测激发波长290 nm,发射波长485 nm。氟伐他汀为内标。结果:双嘧达莫在10～4000μg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9997)。日内和日间RSD%均低于10%。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于双嘧达莫的血药浓度监测及药物动力学研究。     

人血浆中吡柔比星HPLC测定方法及其在药动学研究中的应用

 目的建立人血浆中吡柔比星的HPLC测定方法,并用于吡柔比星化疗病人的药动学研究。方法取血浆300μL,以柔红霉素为内标,采用甲醇-氯仿(1∶3)作为提取溶剂提取,有机相氮气吹干,残渣溶于60μL流动相进样分析。色谱柱:Shim-packCLC-ODS柱(6mm×15cm,5μm);流动相:乙腈-磷酸盐-冰醋酸(35∶65∶0.5);流速1mL·min^-1;荧光检测,激发波长480nm,发射波长560nm。乳腺癌化疗病人15min内静注吡柔比星60mg·m^-2,在注射开始0,5,10min、注射结束时、结束后5,10,30min,1,2,4,8,12,24,48h取血测定浓度,使用WinNonlin软件拟合,计算药动学参数。结果本方法在5～500μg·L^-1内线性良好,相关系数r=0.9994(n=6)。高、中、低3个质量浓度质控样品批内误差的RSD为3.01%～4.87%,批间RSD为1.49%～4.39%,最低定量限为5μg·L^-1;药物代谢为三室模型,半衰期分别为(0.034±0.01),(0.858±0.416)和(18.81±4.47)h。结论本方法采样量小,操作简便,为药动学和生物等效性研究提供了方法学基础。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中拉米夫定、地丹诺辛和司他夫定浓度

 目的 建立人血浆中拉米夫定（3TC）、地丹诺辛(ddI)和司他夫定(d4T)的HPLC测定方法。方法 取血浆250 μL,加入内标替加氟和醋酸胺缓冲液混匀,乙腈沉淀蛋白,取上清液常温下氮气吹干,残渣以流动相溶解进样。色谱柱采用Shim-pack CLC-ODS (6 mm×150 mm,5 μm) 柱,流动相为：乙腈-磷酸盐缓冲液(6∶94)。0~9 min紫外检测波长为260 nm, 9~11 min紫外检测波长240 nm, 11~22 min 紫外检测波长为260 nm。柱温为35 ℃。结果 在本试验条件下,3TC在0.02~5 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 6,n=6）。ddI在0.05~5 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 7,n=6）。d4T在0.02~5 mg·L^-1内线性良好（r=0.999 6, n=6）。高、中、低3个浓度质控样品中,批内误差（RSD）为1.03%～2.70%,批间（RSD）为1.50%～6.77%。结论 本方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,为药动学和临床药物研究提供了方法学基础。
     

HPLC同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量

 目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS;乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾（每1 L加5 mL三乙胺,用磷酸调节pH为3.0）（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃,检测波长261和283 nm。结果 盐酸托哌酮在0.191 4～5.742 μm内、甲基橙皮苷在0.040 5～1.215 6 μg内呈良好的线性关系,盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%,RSD为1.86%和 1.01%（n=9）。结论 所用方法简便、准确,可作为脑络通胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱-紫外检测法测定大鼠血浆Copen浓度

 目的 建立测定大鼠血浆Copen浓度的HPLC-UV检测方法,用于Copen大鼠药动学研究。方法 血浆样品用蛋白沉淀法进行预处理。以Symmetry（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25 ℃,检测波长为318 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,Copen在0.101~20.2 μg·mL^-1内线性良好,方法的最低定量限为0.101 μg·mL^-1 。萃取回收率在69.19%~77.19%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于5.20%。结论 此方法快速、准确、灵敏,所需血浆量少,适用于药动学研究。     

离线紫外照射和高效液相荧光法测定他莫昔芬及代谢物在人血浆中的浓度

 目的 建立高效液相荧光法测定人血浆中他莫昔芬及主要代谢物浓度。 方法 血浆样品经正己烷 - 正丁醇 (98 ∶ 2) 提取后,以甲醇 -1% 三乙胺水溶液 (82 ∶ 18) 为流动相,流速为 1 mL ? min^-1 ,色谱柱为 Agilent Extend C₁₈(4.6 mm × 150 mm, 5 m m) ,柱温为 50 ℃,离线紫外照射 (254 nm)10.5 min ,使目标化合物转变成强荧光性的菲衍生物,荧光 检测波长： 激发波长 ( λ ex)260 nm , 发射波长 ( λ _em )375 nm 。 结果 血浆内源性杂质不干扰待测物测定,线性范围分别为：他莫昔芬为 0.5~200 m g ? L^-1 ; <> N - 去甲 他莫昔芬为 0.5~300 m g ? L^-1 ; 4- 羟基 他莫昔芬为 0.1~10 m g ? L^-1 。日内、日间精密度 (RSD) 均小于 10 % 。样品 4 次冻融,以及在提取后, 4 ℃下 12 h 内稳定性良好。 结论 该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于他莫昔芬的药动学研究及常规治疗药物监测。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中丁螺环酮浓度及人体药动学

 目的建立测定人血浆中丁螺环酮的LC-MS/MS方法,并用于缓释盐酸丁螺环酮胶囊的临床药动学试验。方法血浆样品经固相萃取后,以10mmol·L^-1的甲酸铵溶液-含0.5‰甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经Symmetry C₁₈色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离。通过电喷雾离子源,以多反应离子监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 386→121.7(丁螺环酮)和409→237.7(内标,氨氯地平)。结果LC-MS/MS测定人血浆中丁螺环酮的线性范围为0.025～12.8μg·L^-1,r=0.9993。该方法的绝对回收率为74.97%～77.83%,相对回收率为93.67%～102.0%,日内、日间精密度(RSD)分别为0.9%～5.1%和1.9%～6.7%。在临床药动学研究中,应用此法测试了10名受试者口服盐酸丁螺环酮缓释胶囊后血浆中丁螺环酮的浓度。结论本法快速、准确,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药动学研究要求。     

固相萃取-高效液相色谱法分析血浆中的13种药物

 目的 建立弱阳离子交换（WCX）固相萃取法提取血浆中13种主要作用于中枢神经系统的药物并用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）分析。方法 血浆经WCX小柱固相萃取后,在Agilent TC-C₁₈色谱柱上,以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.5 mL·min-1,扫描波长：200~364 nm;检测波长：210 nm。结果 13种药物的萃取回收率72.60%~110.24%,精密度均小于11.55%,检测限0.01~0.10 mg·L-1,线性相关系数在0.998 5以上。结论 本法快速、灵敏 、重现性好,可用于同时分析测定血浆中的13种药物。     

HPLC测定血浆中黄豆苷元浓度及其人体药动学研究

 目的建立HPLC测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法,进行其人体药动学研究。方法以氟康唑为内标,血浆样品经预处理后,选用HypersilODS₂色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温260nm处测定。结果黄豆苷元血浓度线性范围为5～640μg·L^-1,最低定量浓度为5μg·L^-1;相对回收率为89.53%～110.35%,绝对回收率为61.24%～85.04%,日内、日间变异系数均<12%。黄豆苷元药动学参数t_1/2为(3.863±0.983)h,ρ_max(192.261±115.077)μg·L^-1,t_max(0.900±0.409)h,AUC_0～12(490.839±162.855)μg·h·L^-1,AUC_0～∞(535.279±163.190)μg·h·L^-1。结论本法分离效果良好,灵敏度高,重现性好,回收率高,日内、日间误差小,适用于黄豆苷元人体药动学及生物利用度研究。