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dl—萘普生重排合成的工艺研究Ⅲ 总被引:2,自引:0,他引:2
在三甲基氯硅烷的存在下,丙酰萘甲醚、乙二醇和原位形成的溴合二恶烷一锅反应转化成2(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水重即得dl-萘普生,对丙酰萘甲醚计算,总收率91.5%。探讨了反应温度和不同溶剂对3收率的影响。还考察添加不同Lewis酸对氧化锌催化3重排时间的影响。 相似文献
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dl-萘普生重排合成的工艺研究Ⅲ 总被引:2,自引:2,他引:0
在三甲基氯硅烷的存在下,丙酰萘甲醚、乙二醇和原位形成的溴合二烷—锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解即得dl-萘普生。对丙酰萘甲醚计算,总收率91.5%。探讨了反应温度和不同溶剂对3收率的影响。还考察添加不同Lewis酸对氧化锌催化3重排时间的影响。 相似文献
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在溴化铜的存在下,丙酰萘甲醚(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂一锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解制得dl-萘普生(1)。以2计算,总收率89%。并考察了反应温度、溴化铜用量对3收率的影响。 相似文献
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dl—萘普生重排合成的工艺研究 总被引:9,自引:3,他引:6
以2-甲氧基萘为起始原料,通过丙酰化、溴化、缩酮化、重排及水解制成2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸,再经催化转移氢解脱溴即得萘普生。工艺简便,反应条件温和,总收率达74%。 相似文献
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2—甲氧基荼通过溴化、丙酰化和脱溴三步反应合成了6—甲氧基—2—萘丙酮。研究并优化了溴化反应中溶剂的用量和丙酰化的工艺条件。结果表明,经优化工艺能明显减少溴化反应的溶剂用量,6—甲氧基—2—萘丙酮的得率达到87.8%。 相似文献
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在溴化铜的存在下,丙酰萘甲醚(2)、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂-锅反应转化成2-(1-溴乙基)-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环(3),再经重排、水解制得dl-萘普生(1)。以2计算,总收率89%。并考察了反应温度、溴化铜用量对3收率的影响。 相似文献
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采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙丙酰脲作催化剂,在丙酮溶剂中,以盐酸作催化剂,于室温快速(8min)、高收率(96%)地对2-甲氧基萘的萘环进行溴化,再经乙酰化、Bucherer-Berg环化和水解反应,制得萘普生中间体2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸。并对环化反应的条件进行了优化,反应总收率68%。 相似文献
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1,3—二溴—5,5—二甲基海因选择性溴化反应研究 总被引:6,自引:1,他引:5
考察了在不同极性溶剂中以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作溴化剂对溴化6-甲氧基-2,酰基萘反应的影响,13-二-5,5-二甲基海因作为溴化剂,在二氯甲烷,三氯甲烷,二氯乙烷中,于一定温度下,搅拌反应,高选择性溴化6-甲氧基-2-酰基萘的萘环,得到高收率的溴化产物6-甲氧基-5-清算溴-2-酰基萘,该化合物是全盛非甾体消炎镇痛药萘普生(S)-( )-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸的关键中间体. 相似文献
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通过滴加溴化铜的甲醇溶液,6-甲氧在-2-丙酰萘在均相体系中回流,可高选择性地溴化,得到合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体1-氧代-1-(6-甲基氧-2-萘基)-2溴丙烷,收率92.8%。 相似文献
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溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究 总被引:16,自引:2,他引:16
研究溴化铜对苯丙酮、间-氯苯丙酮、6-甲氧基-2-丙酰基萘、6-甲氧基-2-乙酰基萘、对-甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α-溴化反应,在乙醇或乙酸乙酯-氯仿混合溶剂中,溴化铜对芳基丙酮(苯丙酮、间-氯苯丙酮和6-甲氧基-2-丙酰基萘)溴化,高收率、高选择性地得到α-溴化产物。芳基乙酮(6-甲氧基-2-乙酰基萘、对-甲氧基苯乙酮和苯乙酮)的溴化铜溴化,在乙醇中反应,选择性得到α-溴化产物。 相似文献
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dl—萘普生重排合成的工艺研究Ⅵ 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲氧基萘淡起始原料,经氯化、丙酰化、溴化制成2-溴-1-(5-氯-6-甲氧基-2-萘基)丙-1-酮,再经缩酮化、重排、水解、脱氯4步-锅合成dl-萘普生,总收率76.5%。 相似文献
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消旋萘普生的生产工艺改进 总被引:8,自引:2,他引:6
王玉成 《中国医药工业杂志》1999,30(4):145-146
以6-甲氧基-2-丙酰萘为原料,以“一锅法”工艺经羟基-α-位溴代,缩酮,重排,水解和酸化制备消旋萘普生,反应过程用高效液相色谱跟踪,工艺简便,条件温和,总收率达75%。 相似文献
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萘普生碘催化重排合成法是以6-甲氧基丙酰萘为原料,在碘和氧化亚铜的催化下,与原甲酸三乙酯反应,经重排,水解,酸化,得 dl-萘普生。本法操作简便,收率75—78%。氧化亚铜的加入使反应时间缩短,碘的用量减少。 相似文献
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缩酮-α-磺酸酯重排法合成dl-萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
方肇霞 《中国医药工业杂志》1988,(7)
β-萘酚经甲基化、丙酰化、侧链溴化、缩酮化制成1-(6-甲氧基-2-萘基)-2-羟基丙-1-酮缩二甲醇,再经苯磺酰化重排制得 dl-萘普生,总收率50%。 相似文献
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以酒石酸酯为手性助剂不对称合成萘普生 总被引:2,自引:0,他引:2
以酒石酸酯为手性助剂,以2 萘甲醚为原料,经溴化、酰化、缩合、不对称α 溴化、水解、重排及脱溴选择性合成(S) 萘普生. 相似文献