一测多评法测定人参健脾片中3种成分

目的：建立在同一色谱条件下测定枳壳、陈皮和青皮中的活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用Phenomenex Gemi-ni C18（250mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈－水（17：83）（用磷酸调pH至3．0）为流动相,检测波长283nm。结果：柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的线性范围分别为0．0999～1．249μg（r＝0．9996）,0．08172～1．0215μg（r＝0．9999）,0．0816～1．02μg（r＝0．9996）。结论：该法简便,分离效果好,专属性强,准确,可用于人参健脾片的质量控制。     

HPLC测定健脾增肥片中橙皮苷含量

目的建立健脾增肥片中橙皮苷的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-醋酸-水（体积比35∶4∶61）,柱温为室温,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.300 8-2.105 6μg范围与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为101.68%,RSD为1.45%。结论该方法精密度高、重现性好,可用于健脾增肥片的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2 mg/mL（r＝0.999 8）,5.92～59.2 mg/mL（r＝0.999 9）,2.64～26.4 mg/mL（r＝0.999 7）,5.76～57.6 mg/mL（r＝0.999 7）,0.60～6.0 mg/mL（r＝0.999 8）线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

HPLC法测定三七片中的人参皂苷Rg1含量

三七片具有散瘀止血 ,消肿定痛的作用 ,用于咯血、吐血、外伤出血等。已有报道用ＨＰＬＣ法测定三七片中人参皂苷Ｒｇ1的含量〔1〕 ,但笔者在重复其试验时发现人参皂苷Ｒｇ1的峰与其它成分的峰不能分开 ,故参考文献〔2、3〕,改变色谱条件及提取方法 ,效果较好 ,方法简便、重复性好。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 10Ａ液相色谱仪 ,惠普产ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ-Ｃ18(4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,3 5 μｍ) ;浙江大学Ｎ2 0 0 0色谱工作站 ,岛津ＵＶ - 16 0紫外分光光度计。对照品 :人参皂苷Ｒｇ1(0 70 3- 9812 ,供含量测定用 ) ,由中国药品生物制品检定所…     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定痔特佳片中柚皮苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔特佳片中柚皮苷含量的方法。方法；样品用甲醇超声提取40分钟，测定条件的固定相为SpherisorbC18。流动相为甲醇-水-冰乙酸（35：60：5），检测波长为283nm。结果：平均加样回收率为98.55%,RSD=0.8%,n=5。结论：方法简便，快速，灵敏，专属性好，是制剂质量控制的有效方法。     

江枳壳采收期的研究

确定江枳壳最佳采收期提供依据.方法:测定不同采收期、不同产区、不同品种枳壳药材中的柚皮苷和新橙皮苷的含量,结合果实的平均果径、平均单果重以及药材的干鲜比统计,确定枳壳的最佳采收期.结果:枳壳药材中柚皮苷和新橙皮苷的含量在大暑前后较为稳定,品质佳,产量高.结论:江枳壳药材在大暑前后一周采收合适.     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷

目的 建立抗骨增生片中柚皮苷的测定方法。 方法 采用高效液相色谱法, Eclipse XDBC18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35 ℃,进样量5 μL。 结果 柚皮苷在0.0376～2.408 μｇ线性关系良好, r=0.999 9,平均加样回收率为 97.68%,RSD为0.92%。 结论 该方法简便、快速、准确,为测定抗骨增生片中柚皮苷的测定提供了可靠的方法。     

不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果。具有破气消积、化痰散痞之功效。枳实历代有多种炮制方法,近代炮制方法主要有炒黄、炒炭、麸炒、蜜炙、砂烫等,本文以柚皮苷和新橙皮苷为指标对其质量进行评价。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪(四元泵,柱温箱,VWD检测器)和Agilent1100色谱工作站;瑞士METTLER AE240天平。1.2试药柚皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号110722-200309),新橙皮苷对照品(自制)(含量HPLC归一99.34%);所用试剂中除供含量测…     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量

消栓通络片收载于《中国药典》2 0 0 0版一部标准[1] ,具有活血化瘀、温经通络的功效 ,临床上用于血脂增高、脑血栓引起的精神呆滞、舌质发硬、言语艰涩、发音不清、手足发凉、活动疼痛的治疗。三七为方中主要成分 ,人参皂苷Rg1成分为其主要活性成分之一。本文应用HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量 ,结果满意 ,为该中成药的质量控制提供了客观的定量方法。1　仪器与材料1 .1　试药　人参皂苷Rg1标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ;消栓通络片批号为 0 1 0 41 6、0 1 0 41 7、0 1 0 41 9(江西南昌济生制药厂提供 )。1 .2　仪器　…     

人参健脾片质量标准研究

目的：建立人参健脾片的质量标准。方法：采用薄层色谱方法鉴别处方中的人参、当归、草豆蔻药材。结果：薄层色谱分离度较好,专属性强,斑点清晰,背景无干扰。结论：所建立的薄层方法简便、准确、专属性强。可有效控制人参健脾片的质量。     

HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分

目的 建立HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分（柠檬酸、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸单铵及蒿酮）,验证此方法在双青咽喉片中应用的可行性和技术适应性。方法 以双青咽喉片所含的10种成分为指标成分,采用3种校正方法分别建立各成分与没食子酸的相对校正因子（f_k/s）,计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法和回归方程法测定该10种成分的量,并比较3种f_k/s所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果 3批双青咽喉片中10种成分的计算值与实测值间无显著差异。结论 3种校正方式的一测多评法控制双青咽喉片的质量是准确可行的。     

胃能方有效组分中3种成分在大鼠体内血药浓度测定

目的 建立大鼠血浆中胃能方有效组分中柚皮苷、新橙皮苷和柴胡皂苷b2的HPLC血药浓度测定方法.方法 血浆样品用甲醇沉淀蛋白,高效液相色谱法(HPLC)测定血药浓度.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水,流速:1 mL/min,检测波...     

HPLC法测定健脾颗粒中新橙皮苷的含量

目的:建立HPLC测定健脾颗粒中新橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱Dikma Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(25:75),流速:1 mL/min,检测波长283 nm,柱温:30℃。结果:新橙皮苷在10.10-210.40μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.14%。结论:本方法专属性好,且操作简单,稳定可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定胃能方有效组分中6种成分的含量

目的 建立胃能方有效组分中柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,柴胡皂苷b2,木香烃内酯和去氢木香内酯6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;流速:1 mL/min;检测波长:280、254、225 nm.结果 柚皮苷平均回收率为103.45%,RSD为0.92%(n=5);橙皮苷平均回收率为98.48%,RSD为2.43%(n=5);新橙皮苷平均回收率为103.60%,RSD为1.75%(n=5);柴胡皂苷b2平均回收率为102.05%,RSD为1.06%(n=5);木香烃内酯平均回收率为99.36%,RSD为1.26%(n=5);去氢木香内酯平均回收率为99.02%,RSD为2.24%(n=5).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等6种成分的含量测定.     

HPLC法测定保心宁片中人参皂苷Rg_1的含量

[目的]建立测定保心宁片中人参皂苷Rg_1含量的方法。[方法]Hypersil-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇∶水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm。[结果]人参皂苷Rg_1在1.39~48.79μg范围内具良好的线性关系,其线性方程为A=231 896a+44 038(n=10,r=0.999 4),平均回收率为100.9%,RSD=0.87%(n=5)。[结论]HPLC法测定人参皂苷Rg_1的含量线性关系好、准确度高、稳定性好、重复性好,可作为该药品的质量控制方法。     

60Co辐照灭菌对保济丸3种成分的影响及对小鼠小肠的推进作用研究

目的 观察保济丸不同剂量60Co辐照对葛根素、橙皮苷、柚皮苷质量分数及对小鼠小肠推进作用的影响.方法 采用高效液相色谱法分析保济丸主要成分辐照前后变化,色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为25 ℃,流速为1 mL/min,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,30%A;20~30 min,30%→75% A;30~40 min,75%→80% A;40~45 min,80%→30%A),检测波长为250 nm(葛根素)和283 nm(柚皮苷、橙皮苷).动物实验分组为正常对照组(Normal),保济丸辐照前组(BBJ),保济丸低剂量辐照组2 kGy(BJL)、中剂量辐照组6 kGy(BJM)、高剂量辐照组10 kGy(BJH),和阳性药物阿托品组(ATP),Normal组灌服生理盐水,ATP组灌服3 mg/kg硫酸阿托品溶液,其余组灌胃3 g/kg各相应剂量组保济丸,以小鼠小肠炭末推进试验评价保济丸对胃肠功能的作用.结果 葛根素、橙皮苷、柚皮苷分别在8.9~178 mg/L(r=0.999 37,n=6)、7.25~232 mg/L(r=0.999 94,n=6)、2.65~84.8 mg/L(r=0.999 95,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.60%(RSD=3.49%)、102.02%(RSD=4.46%)、103.16%(RSD=3.79%).不同辐照剂量辐照的保济丸3种成分的质量分数与辐照前比较均无统计学意义(P>0.05).与正常组相比,不同辐照剂量保济丸都可显著抑制正常小鼠的小肠推进距离和推进率(P<0.05).结论 不同剂量60Co辐照对保济丸主要3种成分质量分数均无显著影响;对正常小鼠小肠推进功能均有抑制作用,建议尽可能选择低剂量辐照灭菌.