威灵仙类药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立威灵仙类药材的薄层色谱鉴别方法。方法以甲醇为溶剂超声提取,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)、甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(16∶4∶4∶0.25)、三氯甲烷-甲醇-水(9∶2∶2)为展开剂,对威灵仙类药材进行薄层定性鉴别研究。结果在365nm紫外灯下,威灵仙与混淆品的薄层色谱图有明显差异,在相同的色谱条件下,各样品的斑点颜色、位置、数量和Rf值均有差异,且斑点集中,分离效果好。结论该方法简便、易行、专属性强,可用于鉴别威灵仙类药材。     

咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案。方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10∶4∶4∶0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80∶5∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2.5)为展开剂展开。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰。结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

清肺消痤颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立清肺消痤颗粒的薄层鉴别方法,为质量标准的制定提供依据.方法:采用薄层色谱法对清肺消痤颗粒中黄芩、丹参、赤芍等所有饮片进行定性鉴别.结果:分别以含水量75％的微乳-甲酸(9.5∶0.5),三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2),苯-乙酸乙酯(19∶1),石油醚-甲酸甲酯-甲酸(15∶5∶1)氯仿-甲醇(20∶1),氯仿-乙醚(1∶1),苯-丙酮(1∶1)为黄芩、赤芍、丹参、虎杖、连翘、桔梗、浙贝母的展开剂,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为山楂和桃仁的展开剂;在聚酰胺薄膜或者硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰.结论:所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清肺消痤颗粒的定性鉴别.     

阳和汤质量控制研究

目的:创建阳和汤质量控制的规范,从而更好服务于研究与临床。方法:采用TLC方法,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(11∶3∶8∶3∶2)为展开剂,分别对白芥子、土贝母鉴别,同时HPLC对阳和汤所含成分桂皮醛进行含量测定。结果:用薄层色谱鉴别白芥子、土贝母具有较好的专属性;桂皮醛在30~180ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,平均回收率98.9%,RSD等于1.23%。结论:本实验所创建的检测方法方便有效,有较高的专属性,此标准能够有效控制阳和汤质量。     

水朝阳草薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立水朝阳草的薄层色谱鉴别方法。方法:取本品粉末2 g,加石油醚(30~60℃)40 mL,超声处理20 min,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1 mL与乙酸乙酯50 mL,超声处理40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液,作为对照品溶液。将供试品溶液10μl、对照品溶液5μL点于聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开后,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果:薄层色谱图谱检出绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,且斑点清晰,专属性强。结论:该方法可作为水朝阳草的薄层鉴别方法。     

水朝阳草薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立水朝阳草的薄层色谱鉴别方法。方法:取本品粉末2 g,加石油醚(30～60℃) 40 m L,超声处理20 min,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1 m L与乙酸乙酯50 m L,超声处理40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 m L使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品,加甲醇制成每1 m L各含1 mg的溶液,作为对照品溶液。将供试品溶液10μl、对照品溶液5μL点于聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开后,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果:薄层色谱图谱检出绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,且斑点清晰,专属性强。结论:该方法可作为水朝阳草的薄层鉴别方法。     

黔产忍冬叶薄层鉴别方法研究

目的:研究建立黔产忍冬叶薄层鉴别方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用薄层鉴别法,以绿原酸、木犀草苷作为定性鉴别指标,对黔产忍冬叶进行鉴别与分析。结果:绿原酸以乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶水(7∶3∶1∶1.2)为展开系统,木犀草苷以乙酸丁酯∶甲酸∶水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开系统,两者均以1%三氯化铁为显色剂,所得薄层色谱图谱供试品与对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,斑点清晰、圆整、明显。结论:所建立的薄层鉴别方法简单、快捷,结果易于判定,可作为黔产忍冬叶的薄层鉴别方法。     

抗骨增生丸定性定量方法研究

目的:建立抗骨增生丸质量标准。方法:采用TLC法对制剂中鸡血藤和骨碎补进行了鉴别;其中鸡血藤的薄层色谱鉴别采用鸡血藤为对照药材,以三氯甲烷-丙酮(15∶1)为展开剂;骨碎补的薄层色谱鉴别采用柚皮苷为对照品,以苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1∶12∶2.5∶3)为展开剂。采用HPLC法测定制剂中淫羊藿苷和松果菊苷含量。流动相分别为乙腈-水(30∶70)和甲醇-0.1%甲酸(28.5∶71.5)。结果:淫羊藿苷平均回收率为97.7%,RSD为1.2%(n=5);松果菊苷平均回收率为97.9%,RSD为0.8%(n=5)。结论:鉴别方法专属性强,定量方法准确,稳定,重现性好,可作为抗骨增生丸的质量控制标准。     

不同加工方式丹参饮片薄层鉴别研究

目的:分析比较丹参传统饮片、普通破壁饮片与冷冻破壁饮片之间的差异,并建立丹参传统饮片、普通破壁饮片及冷冻破壁饮片的主要化学成分薄层鉴别方法。方法:以丹参酮ⅡA为对照品,甲苯-乙酸乙酯(19∶3)为展开系统;另以丹酚酸B为对照品,甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(2∶4∶3∶0.5∶2)为展开系统;采用薄层色谱法,对10批采用不同加工方法得到的丹参饮片进行对比研究。结果:丹参传统饮片、普通破壁饮片、冷冻破壁饮片与对照品、对照药材在相应的位置上均显相同颜色的斑点。结论:建立的薄层鉴别方法简单可行,重现性好,可为丹参破壁饮片的深入研究提供实验依据。     

苦楝皮药材薄层色谱鉴别

目的:建立苦楝皮药材的薄层色谱鉴别方法。方法:分别采用水提、乙酸乙酯萃取,以儿茶素为对照品,二氯甲烷-甲醇-甲酸(4∶1∶1)展开,10%硫酸-乙醇试液显色和采用水提、二氯甲烷萃取,以川楝素为对照品,二氯甲烷-甲醇(16∶1)展开,对二甲氨基苯甲醛试液显色。结果:9批药材色谱中,分别在与儿茶素和川楝素相应的位置上,显相同颜色斑点。结论:该方法简单、可行,为更好的控制苦楝皮的质量提供了科学依据。     

玉竹的质量控制方法

目的:建立玉竹薄层色谱鉴别方法,并以玉竹中含有的主要甾体皂苷类成分为指标建立含量测定的方法,对玉竹质量进行有效控制。方法:采用薄层色谱法对玉竹进行真伪鉴别;采用HPLC-ELSD对其皂苷类成分(25 S/R)-spirost-5-ene-3β-ol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(简称POD I)进行含量测定。薄层色谱条件:3个展开系统1石油醚-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1∶9∶0.65∶0.05);2三氯甲烷-丙酮-甲酸(7∶1.1∶0.05);3环己烷-乙酸乙酯-正丁醇-甲酸(5∶2∶0.3∶0.03)。显色剂1%铁氰化钾溶液和1%三氯化铁乙醇溶液1∶1混合。HPLC-ELSD条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-水(48∶5∶47),流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,检测器ELSD,雾化气N2,流速1.6 L·min-1,漂移管温度42.6℃,Gain值为4。结果:薄层色谱能区分玉竹及伪品;POD I在0.514 5~9.261 0μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.09%,RSD 1.52%。结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效的控制玉竹质量提供依据。     

阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(50∶10∶1)为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶1)为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率(99.8±1.2)%,RSD为1.2%(n=6)。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

大枣不同炮制品的薄层色谱研究

目的:建立大枣不同炮制品薄层色谱鉴定方法,为大枣炮制原理的研究提供依据.方法:分别以甲苯:乙酸乙酯:冰醋酸(16:5:0.5)、石油醚(60～90℃):乙酸乙酯:甲酸(4:1:0.5)和三氯甲烷:丙酮(10:0.5)为展开剂,白桦酯酸、齐墩果酸为对照品,10％硫酸乙醇为显色剂,在日照和紫外光365 nm处观察,比较大枣...     

骨痨敌薄膜衣片中4种药材的薄层色谱法鉴别

目的:建立骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别方法。方法:采用对照品、对照药材双对照鉴别三七,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,在可见光下检视;采用对照药材对照鉴别黄芪,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视;采用柚皮苷为对照,鉴别骨碎补,以三氯甲烷-甲醇-水-冰乙酸(13∶4∶1∶1.5)为展开剂,喷以1%三氯化铝(Al Cl3)溶液,在紫外灯(365 nm)下检视;采用对照药材对照鉴别没药,以环己烷-丙酮(9∶2)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视。结果:4种药材的TLC中,供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点,且阴性对照均无干扰。结论:所建立的4种药材的TLC鉴别方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别。     

肠炎宁片的薄层色谱研究

目的 建立肠炎宁片的薄层色谱方法.方法 采用不同方法及展开系统,以对照药材为对照,分别对地锦草、黄毛耳草、樟树根、香薷进行薄层色谱方法研究.结果 地锦草以正己烷-醋酸乙酯(5:1)、黄毛耳草以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(5:3:1)、樟树根以三氯甲烷一醋酸乙酯一甲醇(5:3:0.5)为展开剂,香薷采用聚酰胺薄膜以丙酮-36%醋酸(2:1)展开剂,均获理想分离效果,且阴性无干扰.结论 方法简便、快速、重复性好,可作为肠炎宁片的薄层鉴别方法.     

牡丹养心合剂质量标准研究

目的:建立牡丹养心合剂的质量标准。方法:以芍药苷为对照品,三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂对其中的白芍药材进行薄层色谱鉴别;以丹皮酚为对照品,环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂对其中的牡丹皮药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定其主要活性成分丹皮酚的含量。结果:薄层色谱斑点清晰;丹皮酚在0.0705～1.128μg范围内有良好的线性关系,回归方程y=4781.4x-5.0149(r=0.9999),平均回收率为96.29%,RSD为2.23%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

清炎洗剂的质量标准研究

目的:建立清炎洗剂的质量标准。方法:以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯(30∶1)为展开剂对其中的蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(2∶4∶3∶0.2)为展开剂对其中的苦参药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药蛇床子中蛇床子素含量。结果薄层色谱斑点清晰;蛇床子素在4.75～23.75μg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为C=0.0131A-0.322(r=0.9997),平均回收率为95.26%,RSD为1.55%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

苏杏痰咳合剂的质量标准提高研究

目的:建立苏杏痰咳合剂的定性鉴别方法,为该制剂的质量标准提高提供实验依据。方法:分别以环己烷-乙酸乙酯(3∶2),三氯甲烷-乙醚(1∶1),石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)和乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)联合甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液分别为前胡、桔梗、紫苏叶、枳壳、陈皮等成分的展开剂,展开进行定性鉴别研究。结果:苏杏痰咳合剂中前胡、桔梗的薄层鉴别特征明显,其对照药材、对照品溶液均有相同颜色的斑点,且斑点明显,分离效果好,阴性对照无干扰。苏杏痰咳合剂中紫苏叶的薄层鉴别特征不明显,斑点模糊,且经多次调整参数均无法取得令人满意的效果,枳壳、陈皮的薄层鉴别结果中,阴性对照样品出现干扰。结论:本实验建立的前胡、桔梗的薄层鉴别方法,专属性强,重复性高且灵敏,方法可行,可作为苏杏痰咳合剂质量的控制方法。     

丹参中非法添加9种黄色合成色素薄层色谱鉴别

目的:探索薄层色谱二次展开同时鉴别丹参中非法添加9种黄色合成色素的方法。方法:采用薄层色谱法,以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水(6.0∶2.0∶4.0∶0.5)为第1次展开剂,再以正丁醇-丙酮-乙酸乙酯-水-氨水(6.0∶6.0∶2.0∶2.0∶0.5)为第2次展开剂,在可见光条件下检视结果。结果:染色丹参药材薄层色谱中出现与相应标准品色谱对应位置上显相同颜色的斑点。结论:薄层色谱方法操作简单、快速、成本低,适用于快速筛查丹参中非法染色情况,以补充现行国家检验批件补充检验中药材中可能含有的除金橙Ⅱ、金胺O外其他类非法添加的合成色素。为相关企业或食品药品监督管理部门控制丹参质量提供一定的参考。     

白子菜药材薄层色谱鉴别的实验研究

目的:为白子菜药材地上部分的品质评价及其活性成分的开发利用提供实验依据,以利于更全面地对该药材进行质量控制。方法:白子菜经乙醇和酸等不同提取方法提取后进行薄层色谱鉴别和分析。结果:白子菜中槲皮素鉴别的最佳薄层条件为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1),白子菜中β-谷甾醇鉴别的最佳薄层条件为甲苯-氯仿-丙酮-甲醇(8∶5∶1∶1)。结论:以上薄层色谱条件可以较好地分离和鉴别白子菜中的槲皮素和β-谷甾醇。