南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律

目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,40%A;30~32 min,40%~46%A;32~53 min,46%A;53~64 min,46%~50%A;64~83 min,50%~57%A;83~107 min,57%~62%A;107~115 min,62%~100%A;115~120 min,100%A),检测波长220nm,进样量4μL。结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1。10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁种皮果肉。结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考。     

五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化

目的:考察醋五味子炮制过程中蒸制及烘制时间对6种木脂素类成分含量的影响,完善醋五味子的炮制工艺参数。方法:采用HPLC测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~17 min,50%A;17~25 min,50%~55%A;25~30 min,55%~75%A;30~55 min,75%A;55~65 min,75%~50%A),检测波长254 nm。通过单因素试验考察蒸制和烘干时间对醋五味子中木脂素类成分含量的影响。结果:蒸制及烘制时间对醋五味子中6种木脂素类成分的含量具有一定影响,最佳炮制工艺为加20%米醋闷润1.5 h,蒸制3 h,于50℃烘制11 h;6种木脂素类成分的质量分数分别为0.524%,0.151%,0.085%,0.125%,0.185%,0.046%。结论:五味子醋制后6种木脂素类成分含量发生了一定变化,除五味子酯甲含量略有上升外,其他5种成分含量均略有下降,但无显著性差异。五味子蒸制后不宜久烘。     

南五味子木脂素成分的HPLC含量测定及其变异规律

目的 :对南五味子的木脂素成分进行含量测定 ,探讨南五味子类药材木脂素成分的变异规律及其与地理分布的关系。方法 :高效液相色谱法。色谱柱 :SpherecloneLunaC1 8(2 ) (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :A .水 ,B .甲醇 ;梯度洗脱 :0～ 2 5min ,6 5 %～ 75 %B ,2 5～ 30min ,75 %B ,30～ 70min ,75 %～ 1 0 0 % ;检测波长 :2 5 4nm、2 80nm。结果与结论 :随着地理分布的不同 ,华中五味子果实木脂素成分的结构类型及其含量有显著差异。产于秦岭南侧、东侧、中条山及太行山南端的华中五味子果实含有主要的活性木脂素成分五味子酯甲、五味子甲素、安五脂素等 ,且总木脂素含量也较高 ,质量较优     

液质联用法测定不同产地五味子中七种有效化学成分的含量

目的建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的含量测定方法。方法采用液相色谱质谱联用法,以色谱柱ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱0~5 min,A为40%;5~7 min,A为40%~70%;7~10 min,A为70%;10~11 min,A为100%;11~12 min A为40%,回到初始条件,流速为0.3 ml/min,进样量2μl,柱温30℃,ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式对五味子中的七种木脂素进行定量分析。结果七种木脂素在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在94.48%~96.70%之间,RSD在0.58~4.07之间,n=9。结论该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定五味子中木脂素的定量分析。     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的：优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法 (HPLC) 测定五味子药材中 8 个木脂素类成分 (五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛 H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素) 的含量测定方法。方法：采用 Box-Behnken 响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以 8 个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用 Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相为 0. 5% 磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为 1 mL·min^–1,检测波长为 220 nm,柱温为 35 ℃。结果：五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间 30 min,甲醇体积分数为 100%,料液比 1∶50;不同产地五味子的 8 个木脂素类成分含量有差异,RSD 为 8. 44%～20. 02%。结论：Box-Behnken 响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定 8 个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好...     

微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

目的建立一种稳定、灵敏的o/w型微乳液相色谱法,同时测定南、北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种木脂素类成分。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),通过考察微乳系统的组成对分离效果及保留时间的影响,以最优微乳体系[3.3%十二烷基磺酸钠(SDS,W/V),1.2%正辛醇(V/V)及6.6%正丁醇(V/V)]-20 mmol/L磷酸盐(用磷酸及氢氧化钠调节p H 7.0)为流动相,流速0.7 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果在优化条件下,5种木脂素类成分在20 min内达到基线分离,分离良好。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在2.0~155.0、8.3~166.7、8.8~175.8、8.3~166.7、8.9~177.1μg/m L范围内线性关系良好(r0.999)。检测限为0.06~0.18μg/m L,定量限为0.17~0.55μg/m L,平均加样回收率为97.22%~100.8%。结论所建立的方法准确、简单易行,可用于不同产地的南、北五味子中5种木脂素类成分的含量测定。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含量

目的:测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent TC-C18(4.615 0 mm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:250 nm;流速:1 ml/min;室温:25℃.结果:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4.103 1%;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2.080 5%;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2.508 9%;4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量2.572 2%;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1.668 3%;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2.249 9%.结论:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高.而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高.     

基于UPLC特征图谱和多指标含量测定南五味子质量控制

目的:建立南五味子UPLC特征图谱方法,并同时测定不同产地药材中五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲含量,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY BEH C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,12 min切换至220 nm,柱温为35℃,流速为0.3 mL/min,测定不同产地的15批南五味子特征图谱及含量,运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间南五味子质量差异。结果:确定15批南五味子UPLC特征图谱中10个共有特征峰,并指认了5‐羟甲基糠醛、原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丁、安五脂素和五味子甲素8个成分。五味子酯甲、安五脂素、五味子甲素的进样量分别在0.0085~1.5388μg、0.0246~3.1944μg、0.0216~2.7705μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.42%、99.36%、98.37%;五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。结论:所建立的方法准确、简便、重现性良好,可用于南五味子的质量控制,分析结果显示五味子酯甲含量在陕西省西安市周至县、山西省运城市平陆县产区含量较高,相较其他产区具备显著差异;安五脂素含量在陕西省安康市旬阳县,四川省绵阳市平武县产区含量较高,相较陕西西安周至县具备显著差异;五味子甲素含量在不同产区、相同产地不同批次间存在一定波动,各产区之间无显著差异。     

辽宁凤城地区不同生长环境五味子5种木脂素成分含量测定

目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种有效成分的高效液相色谱测定方法,对辽宁凤城地区不同环境五味子木脂素类成分进行含量测定,筛选五味子优质药材的最佳生长环境。方法:采用高效液相法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm。结果:不同环境下五味子5种木脂素含量和总量有所不同。生长在山脚树荫丛林中且湿润环境下的五味子木脂素含量最高,品质优良。结论:本实验方法简便、准确、重复性好。     

木蝴蝶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立木蝴蝶药材的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱条件为:Lichrospher C18(250mm×4.6 mm Media 10 nm,5μm);流动相:A:1%醋酸乙睛,B:1%醋酸水溶液。洗脱方法:(0~30)min,乙腈%为10%~25%;(30~50)min,乙腈%为25%~55%,保持5 min;流速1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果:测定了黄芩苷含量,构建了木蝴蝶药材的指纹图谱,对不同产地来源的木蝴蝶药材分类。结论:该法准确,重复性好,可作为木蝴蝶药材的质控方法。     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

基于HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析的南五味子药材质量标准提升研究

目的:建立不同产地南五味子药材HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析方法,为南五味子药材质量标准提升提供支撑。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,建立南五味子药材指纹图谱,并以7个木脂素类成分为测定指标建立南五味子药材含量测定方法。结果:建立了南五味子药材HPLC指纹图谱,标定了28个共有峰,并鉴定了其中7个峰;各样品图谱与对照图谱相似度均大于0.93。所测定的7个成分在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%~99.2%,RSD均小于3.0%。结论:南五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素类成分的测定,可为全面控制南五味子药材的质量提供科学方法。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分

目的:建立UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分的含量。方法:采用超声法提取,色谱柱:Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.01%甲酸溶液(B),梯度洗脱(1~8 min,0%~8%A;8~9 min,8%~15%A;9~10.5 min,15%A;10.5~11 min,15%~0%A;11~15 min,0%A);柱温为30℃,流速为0.3 m L/min,检测波长为260 nm;进样量为3μL。结果:不同产地桔梗中13种核苷类化合物的含量差异很大,总含量最高为山东泰安(1451.40μg/g),最低为河南南阳(325.86μg/g)。结论:UPLC方法操作简便,准确可靠,重复性高,可用于桔梗药材中核苷类成分含量的测定,可作为不同产地桔梗质量控制的一种评价指标。     

不同产地厚朴药材中3 种木脂素类成分含量测定及聚类分析

目的:建立同时测定厚朴药材中和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚的含量测定方法,为不同产地厚朴药材品质评价提供依据。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8柱（2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm）,0.2%甲酸溶液(A) -甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-2 min,65%-65% B;2-3 min,65%-75% B;3-5 min,75%-84% B;5-9 min,84%-90% B）,柱温和流速分别为35℃和0.5 mL·min-1,波长294 nm,进样量1 μL。结果：3种木脂素成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚分别在20.3-406.0,15.2-304.0,5.6-112.0 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=9）分别为91.75%,93.86%,95.15%;RSD 分别为1.75%,1.88%,1.91%。结论：该方法同时测定3种成分,简便快速,准确,且不同产区的厚朴药材中3种木脂素成分含量差异较大,可用于厚朴药材的质量控制。