液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法

目的建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法。方法水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析。结果 PCP在0.1~1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9%~109.0%,RSD5%。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

氯酚红示差分光光度法测定水样中低浓度二氧化氯

目的根据二氧化氯(ClO2)可氧化氯酚红,并使其褪色的特性,用示差分光光度法测定水中低浓度ClO2的含量。方法采用示差分光光度法在波长574 nm处进行扫描定量。结果实验显示该方法在0.10~0.50、0.60~1.31、0.50~2.70 mg/L的范围以内线性相关系数都较高,线性较好。结论 ClO2的浓度在0.10~0.50 mg/L以上时,该方法标准曲线线性度较好,测定的准确度和精确度较高,特别适合饮用水中低浓度ClO2的测定。     

Increase of specific symptoms after long-term use of chlorophenol polluted drinking water in a community

Chlorophenols contaminated the drinking water system and a local lake in the village of Järvelä in southern Finland. Period prevalence rates of symptoms, signs and diseases among the residents 15 years or older who responded (69%) to a survey in the contaminated area (1773 subjects) were compared with the rates of three uncontaminated areas (2018 subjects). Gastrointestinal and skin symptoms, in particular, were significantly (p < 0.05) more common in the contaminated area than in each control area. Nausea, general malaise, headache, anorexia, exceptional tiredness, and respiratory infections were significantly increased compared to the control areas combined. A dose–response was also observed: higher consumption of drinking water and contaminated fish further significantly increased (p < 0.05) reported symptoms. In conclusion, long-term use of chlorophenol polluted household water and fish can cause symptoms already familiar in connection with occupational chlorophenol exposures.     

4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸的急性毒性研究

目的探讨4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸的急性经口毒性,急性经皮毒性,急性皮肤刺激和急性眼刺激性.方法 按照《化学品测试方法》(国家环境保护总局,2004年)开展急性经口毒性试验,急性经皮毒性试验,急性皮肤刺激试验和急性眼刺激性试验. 结果①急性经口毒性试验:雌性大鼠急性经口LD₅₀为369mg/kg,95%可信区间为227mg/kg~599mg/kg;雄性大鼠急性经口LD₅₀为233mg/kg,95%可信区间为160mg/kg ~399mg/kg.对死亡大鼠解剖见肺脏充血.②急性经皮毒性试验:大鼠急性经皮LD₅₀ >2500mg/kg.③急性皮肤刺激试验:对大耳白兔染毒后各观察时点皮肤刺激反应总积分平均值和皮肤刺激反应时点最高积分均值均为0分.④急性眼刺激性试验:对大耳白兔眼刺激试验分级为5级.结论 4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸对雌雄性大鼠急性经口毒性分别属"低毒","中毒".靶器官可能是肺脏;对大鼠急性经皮毒性属"实际无毒";对大耳白兔皮肤不产生刺激性,但可对眼睛产生中等刺激性.     

麝香保心丸治疗冠心病心绞痛的疗效观察

目的观察麝香保心丸治疗冠心病心绞痛的疗效。方法将84例冠心病心绞痛患者随机分成两组,治疗组44例在常规治疗的基础上加用麝香保心丸,对照组40例仅用常规治疗,用药过程中严密观察心绞痛发作次数及心电图变化。结果治疗组治疗后心绞痛发作次数少于对照组,差异有统计学意义(P<0.01),治疗组的心电图好转总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.01)。结论心绞痛病人早期使用麝香保心丸,能有效预防和治疗心绞痛,减少心血管事件发生。     

空气苯浓度与呼出苯及尿酚的关系研究

目的对苯接触水平和接触者可能受到的有害影响进行卫生学评价。方法对１０名苯接触者和６名志愿苯接触者进行研究,用苯呼出气作为生物学监测指标。结果班前呼出苯大多为未检出,班中及班后呼出苯与空气苯时间加权平均浓度均有密切相关;班前尿酚与空气苯时间加权平均浓度无相关,班后尿酚及次晨尿酚均与空气苯ＴＷＡ浓度密切相关;班中、班后呼出苯均与班后尿酚及次晨尿酚密切相关,且以班中呼出苯与班后尿酚的相关性最高（ｒ＝０．９３５３）。呼出苯的快速排出相为脱离接触１０分钟（占班后呼出苯８２．２５％）,其排出稳定相在脱离接触后９０分钟左右。接触空气苯浓度ＴＷＡ７．９～２１７．８ｍｇ／ｍ３时,无论是呼出苯或尿酚在接触后２４小时与空气苯均无相关。结论在呼出苯的快速排出相采集终末呼出气可反映工人当时的接触浓度,采集排出稳定相终末呼出气,其浓度较稳定可反映接触者吸收入血液的浓度,并以此来估测环境浓度与接触水平。呼出苯的呼吸排出规律以及采样方便、无损伤,检出灵敏,呼出苯作为接触水平监测指标较其他指标优越。     

气相色谱法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:以硅藻土(ExtrelutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰基咪唑(HFBI)溶液为衍生化试剂。方法:选用Rtx-225毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25μm;made in USA),气相色谱,电子捕获进行外标法定量分析食品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。结果:方法检出限为0.01 mg/kg,回收率可达95%-104%。结论:方法快捷,灵敏度高,重现性好。     

人尿8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC电化学测定方法

目的：建立高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）测定人尿中8-羟基脱氧鸟嘌呤核苷（8-OHdG）的检测方法。方法：采用Bond Elute C18小柱固相萃取尿液，ODS C18分析柱，8％甲醇醋酸缓冲液为流动相，电化学检测器检测，电极电压750mV。结果：本方法线性范围25～400μg/L，r=0．9892，回收率为91．2％～108．8％，批内和批间精密度分别为3．9％～7．5％和4．3％～8．6％，检测限为2μg/L。结论：本方法操作简便、准确度较好，已应用于正己烷接触者现场尿样的测定。     

丙肝病毒核心抗原与丙肝病毒抗体检测的比较研究

目的：应用酶联免疫法分别检测丙肝病毒核心抗原（HCV-cAg）和抗体（HCV-Ab），了解丙肝病毒核心抗原检测的意义。方法：采用军事医学科学院基础医学研究所研发并由湖南景达基因公司推出的商业化的HCV游离核心抗原试剂盒，对来自入院前或手术前筛查的180例临床样本和24例丙肝或疑似丙肝患者的血清样本进行HCV-cAg和HCV-Ab检测，阳性者用反转录多聚酶链反应（RT-RNA）证实。结果：180例筛查样本HCV-Ab均为阴性，HCV-cAg阳性2例，其中RT-RNA阳性1例；24例HCV-Ab阳性的样本检出HCV-cAg阳性12例，RT-RNA阳性14例。HCV-cAg与RT-RNA符合率为85．71％（12／14）。结论：HCV核心抗原检出时间早于抗体，HCV-cAg检测试剂盒可作为HCV抗体检测的补充试剂，尤其对术前HCV筛查的患者联合应用更具有临床价值。     

加强院前急救管理 提高院前急救质量

院前急救中心是急诊医疗服务体系的重要组成部分。从强化硬件配置入手,通过完善制度、实施人才战略、注重青年价值观培养及加大宣传力度、普及急救知识等手段,探索提升院前急救管理水平的方法,旨在为急救中心院前急救质量的持续改进提供借鉴。     

1-磷酸鞘氨醇对体外培养的人视网膜色素上皮细胞α-SMA表达的影响

目的 研究1-磷酸鞘氨醇对人视网膜色素上皮细胞α-平滑肌肌动蛋白表达的影响.方法 对RPE细胞常规培养,取传3～4代生长良好的细胞用于实验,以106个/ml接种于24孔培养板中,加入含1-磷酸鞘氨醇无血清培养液,使1-磷酸鞘氨醇终浓度为1、1×10-1、1×10-2、1×10-3、1×10-4 μg/ml,加入不含1-磷酸鞘氨醇的无血清培养液为对照组,采用免疫荧光法分析1-磷酸鞘氨醇对α-平滑肌肌动蛋白表达的影响.结果 1、1×10-1、1×10-2 μg/ml 1-磷酸鞘氨醇组中表达α-平滑肌肌动蛋白阳性的细胞与对照组相比差异具有明显统计学意义（P=0.000、0.000、0.000） 而1×10-3、1×10-4 μg/ml组表达α-平滑肌肌动蛋白阳性细胞与对照组相比差异无明显的统计学意义（P=0.832、0.781）.结论 α-平滑肌肌动蛋白主要在RPE细胞的胞浆中表达.随着1-磷酸鞘氨醇浓度的增加,RPE细胞α-平滑肌肌动蛋白的表达增强.