液晶作为气相色谱固定液的研究 第三报 高温液晶BPBHpB对蒽、菲、咔唑的分离

一、前言蒽和菲是同分异构体,它们的物理性质近似(表1)。在气相色谱分析中使用各向同性固定液时,即使用填充和毛细管柱也难于分离。近年来,国内外都已使用液晶作为固定     

液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

高温酯类液晶固定液的色谱性能考察

本文以十种双-(对-烷氧基苯甲酸)-4,4’-联苯二酚酯液晶为对象(烷氧基中烷基R由甲基至癸基),选用蒽、菲为探索样,从温度对保留值、分离因子的影响、相变行为、柱效、流失水平等方面考察了此类液晶作为气相色谱固定液的基本性能。结果表明,十种液晶都能获得基线分离。R为甲、乙、丙基的液晶流失现象较严重。从选择性,流失水平和分析速度综合考虑,R为戊基的液晶最好。在其最佳操作温度下,对蒽、菲的分离因子达1.16,半峰宽分离度为3.87,以菲为探索样的每米有效塔板数是1177。于230℃高温下连续操作144小时,保留值和柱效重现到2%以内。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

芳羧酸双酯类液晶气相色谱固定液的研究

液晶能用作气相色谱固定液以分离沸点极相近的间位和对位异构体。我们制备双-(对-烷氧基苯甲酸)-邻-甲基-对-苯二酚酯(烷基为C_6-C_8)、双-(对-烷氧基苯甲酸)-对-苯二酚酯(烷基为C_6-C_9)七种芳羧酸双酯类液晶和三种混合液晶(M-103、M-104、M-201)。它们已成功地应用于二乙烯苯、二甲苯和甲酚等多种芳香族异构体的分离。这类芳羧酸双酯类液晶固定液具有选择性高、相变温度范围宽、蒸汽压低、稳定性好等性能。此外,在应用上它们还具有分析时间短和柱寿命长的优点。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅰ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4''-联苯二酚酯类液晶

本文介绍十种高温液晶的合成方法及其性能,其中六种尚未见文献报道。作为色谱固定液,它们具有选择性高、相变温度宽(140—360℃)、分离效果好、准确度高、稳定性良好、保留时间短和柱寿命长等特点。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅱ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4''-二羟基二苯乙烷酯类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为(其中R为CH_3,C_2H_5……C_(10)H_(21))。其中C_3,C_5—C_(10)七种尚未见文献报道。测定了它们的元素分析、红外光蕾、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液对洗油等的组分析和蒽、菲、咔唑的分离,已取得较好结果。以格氏试剂法合成了原料4,4′-二羟基二苯乙烷,产率高、后处理简便。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅳ.双-(4,4′-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类

介绍了五个新型的联苯双酯类高温液晶的合成及性质。该类液晶化合物相变温度高(179～>330℃),热稳定性好(>480℃)。将其用作气相色谱固定液,对分离难度较大的萘胺异构体和萘酚异构体,效果良好。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅲ.双-(对烷氧基苄叉)-4,4''-二氨基二苯乙烷薛夫碱类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为: (其中R为CH_3、C_2H_5……C_(10)H_(21)) 测定了它们的元素分析、红外光谱、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液,对蒽油的组分分析和蒽、菲的分离,已取得较好结果。