兴安藜芦中甾体生物碱成分的研究

目的:对兴安藜芦Veratrum dahUricum中甾体生物碱成分进行研究.方法:利用硅胶,凝胶和反相硅胶等色谱技术进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱学方法鉴定化合物结构.结果:从兴安藜芦中鉴定出5个化合物,分别为(20R,22S,25S)-veratra-5,13-dien-3β-ol-01(1),当归酰棋盘花碱(angeloylzygadenine,2),15-O-(2-methylbutanoyl)-3-O-veratroylprotoverine(3),20-isoveratramine(4),藜芦胺(veratramine,5).结论:化合物1为新化合物,2～4为首次从该植物中分离得到.     

高速逆流色谱法分离鉴定苗药三两银中的甾体生物碱

目的:研究苗药三两银中的生物碱类成分.方法:应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇-水(6∶1.2∶7.1∶1)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对苗药三两银中的总碱进行分离纯化及鉴定.结果:从其总碱部分分离得到3个甾体类生物碱,根据理化性质和光谱数据鉴定为:海南野扇花碱D (sarcovagine D,1)、富贵草碱G(physamine G,2)和富贵草碱H (physamine H,3).结论:首次从该种植物中分离得到化合物2,3.     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

藜芦甾体生物碱抗肿瘤活性研究进展

百合科（Liliaceae）藜芦属（Veratrum）植物的化学成分包括甾体生物碱类、二苯乙烯类、黄酮类、二肽类及其它类化合物，其中甾体生物碱是其主要活性成分。近年来，其抗肿瘤活性得到了广泛的关注和研究。本文综述了近10年来分离得到的新异甾体生物碱，及在化合物单体层面的抗肿瘤活性研究，包括在细胞水平上的抗肿瘤活性筛选、化合物结构修饰、构效关系及作用机制等，并结合蒙药藜芦“泻痞”应用的文献研究，提出了其中甾体生物碱可能是其抗肿瘤药效物质基础。该文献研究为藜芦甾体生物碱的抗肿瘤作用提供研究思路，并为蒙药藜芦抗肿瘤制剂的开发提供参考。     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法.方法 实验采用90%乙醇、微波功率850 w的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇一醋酸乙酯-水(2:3:5)的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水(70:30);色谱柱Shim-pack VP-Ods(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);体积流量1.0 mL/main;检测波长230 nm.结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%.经逆流色谱分离制备得到20.52 mg质量分数为98.8%的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%.结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法.     

高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱

目的 采用高速逆流色谱法对岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离.方法 经过筛选确定溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5;1.5:5:1.5:5)、正己烷-醋酸乙酯-甲醇-0.2 mol/L盐酸(1:3.5:2.5:4.5),上相作固定相,下相作流动相,转速860 r/min,流速1.2 ml/min.结果 经连续3次高速逆流色谱分离,可直接从岩黄连的醋酸乙酯粗提物(300 mg)中得到4个纯度较高的脂溶性生物碱,经过与对照品比较保留时间及质谱鉴别,确定产物为Cheilanthifoline(12.3 mg,纯度:76.1%)、Thalictrifoline(3.6 mg,纯度:83.1%)、Tetrahydropalmatine(13.7 mg,纯度:85.5%)、Canadine(8.7 mg,纯度:78.5%).结论 采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的脂溶性生物碱,快速、简便、产物得率和纯度较高.     

黄芩中总黄酮的提取及高速逆流色谱分离纯化

目的探讨中药黄芩中总黄酮的提取方法,并应用高速逆流色谱进行分离纯化,得到纯度较高的总黄酮有效部位。方法采用正交设计法乙醇回流提取得到总黄酮粗提物,再应用高速逆流色谱进行分离纯化。结果最佳提取工艺条件为:60%乙醇提取2次,溶剂量分别为12倍、10倍,时间分别为2 h、1 h,粗提物总黄酮含量达15.8%;高速逆流色谱两相溶剂系统为氯仿-甲醇-水-醋酸(4∶3∶3∶0.1,V/V),进样量为400 mg,得到45 mg纯度达90.2%的总黄酮有效部位。结论本实验应用乙醇回流提取及高速逆流色谱分离纯化可得到纯度较高的黄芩总黄酮有效部位。     

高速逆流色谱法提取分离天然产物中生物碱的应用

生物碱类化合物在植物中广泛存在,具有一系列药理活性,并已被广泛用于治疗各种疾病。由于生物碱通常存在于多组分混合物中且含量较低,较难通过传统方法进行提取分离。高速逆流色谱法是一种不存在固态支撑相的液-液色谱技术,具有进样量大、成本低、不存在不可逆吸附等优势。相比于传统的生物碱提取分离方法,高速逆流色谱法可选的溶剂体系和洗脱模式可以保证一次性分离多种不同极性生物碱,可实现生物碱类化合物的高回收及大量制备。该研究通过借鉴相关文献,讨论了高速逆流色谱(HSCCC)相比于传统分离手段的优缺点,并对近年来采用高速逆流色谱法分离生物碱类化合物所用的溶剂系统和洗脱模式进行了总结,旨在为生物碱类化合物的高速逆流色谱分离提供一些参考。     

应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷

目的:应用高速逆流色谱技术从连翘药材提取物中分离得到连翘苷。方法:采用两相溶剂系统,四氯化碳-氯仿-甲醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相;仪器转速为900rpm,流速为1.2mL.min-1。结果:经过ESI-MS和1H-NMR的鉴定,确认为连翘苷单体化合物,外标法测定纯度为98.8%。结论:本方法可以用于分离制备连翘苷单体。     

藜芦属植物化学成分和药理作用

综述了近年来国内外对藜芦属植物化学成分与药理作用的研究进展。     

高速逆流色谱分离制备钩吻素子

目的 建立应用高速逆流色谱技术分离纯化中国钩吻中钩吻素子的方法。方法 从中国钩吻中提取得到的钩吻总碱以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4 ∶ 4 ∶ 2 ,V/V/V)为溶剂体系,通过高速逆流色谱进行分离,得到的目标单体采用高效液相色谱分析纯度,核磁共振谱氢谱、质谱分析确证化学结构。结果 进样300 mg钩吻总碱,分离得到生物碱单体为75 mg,经结构鉴定确证为钩吻素子,高效液相色谱分析得到质量分数为99.2 %。结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素子。     

Preparative Separation of Four Alkaloids from Gelsemium elegans by High-speed Counter-current Chromatography

Objective To develop an efficient preparative method for the separation of Gelsemium alkaloids from Gelsemium elegans. Methods High-speed counter-current chromatography (HSCCC) with several two-phase solvent systems was investigated for the separation of Gelsemium alkaloids. The purity and structure identification of the purified compounds were performed with HPLC and NMR spectra, respectively. Results In a single operation, 206.6 mg of crude alkaloid sample was separated to yield 28.7 mg of koumine, 24.9 mg of gelsemine, 26.9 mg of humantenine, and 7.2 mg of gelsevirine, with the purities of 97.8%, 95.4%, 97.4%, and 93.5%, respectively. Conclusion A preparative HSCCC method is successfully established for the separation of four Gelsemium alkaloids from G. elegans with a modified two-phase solvent system composed of n-hexane-ethyl acetate-ethanol-0.5% triethylamine-H₂O (3:5:3:4).     

高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

Separation of Five Quinolone Alkaloids from Fruits of Evodia rutaecarpa by High-speed Counter-current Chromatography

Objective To develop a suitable method for the large-scale separation of quinolone alkaloids from the fruits of Evodia rutaecarpa by high-speed counter-current chromatography(HSCCC).Methods Two solvent systems were developed for the separation method.The upper phase was used as the stationary phase,and the lower phase was used as the mobile phase at 35 oC with the flow rate of 2 mL/min and rotation speed of 855 r/min.Results Using the described method,1-methyl-2-undecyl-4(1H)-quinolone(1),evocarpine(2),1-methy-2-[(6Z,9Z)]-6,9-pentade-cadienyl-4-(1H)-quinolone(3),dihydroevocarpine(4),and the mixture(5)of 1-methyl-2-[(Z)-10-pentadecenyl]-4(1H)-quinolone(Va)and 1-methyl-2-[(Z)-6-pentadecenyl]-4(1H)-quinolone(Vb)could be isolated from a petroleum ether extract.They were identified by 1H-NMR,13 C-NMR,and MS/MS,and the purities were 94.3%,95.2%,96.8%,98.3%,and 96.8%,respectively.Conclusion Five quinolone alkaloids from the fruits of E.rutaecarpa could be systematically isolated and purified using HSCCC.The presented method is simple and efficient with good potentials on the preparation of reference substances,especially on the quality control of Chinese materia medica.     

Isolation and Purification of Isoaloeresin D and Aloin from Aloe vera by High-speed Counter-current Chromatography

Objective To develop an efficient method to isolate and purify the main components isoaloeresin D and aloin from Aloe vera for its industrial production. Methods High-speed counter-current chromatography was used to isolate isoaloeresin D and aloin in a one-step separation from dried crude extract of A. vera. The biphasic solvent system composed of hexane-ethyl acetate-acetone-water (0.2︰5︰1.5︰5) was used at a flow rate of 1.0 mL/min, while the lipophilic phase was selected as the mobile phase and the apparatus was rotated at 840 r/min. The effluent was detected at 254 nm. Results Isoaloeresin D (53.1 mg) and aloin (106.9 mg) were separated from the crude extract (384.7 mg) with the purities of 98.6% and 99.5%, respectively. Conclusion HSCCC is a powerful technique for isolation and separation of chemical composition from aloe.     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离制备白首乌根皮中的苯乙酮类成分

目的:创建硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法制备分离泰山白首乌根皮中苯乙酮类成分的方法。方法:白首乌根皮粗提物先经过硅胶柱色谱进行初步分离,得到含有苯乙酮类成分的A和B两个组分,分别采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶4.5∶5.5,V/V)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶3∶7,V/V)的两相溶剂体系进行制备并分离。结果:从260 mg组分A中分离制备得到对苯二酚3.9 mg(1)、4-羟基苯乙酮17.1 mg(2)、2,5-二羟基苯乙酮13.3 mg(3)和2,4-二羟基苯乙酮21.0 mg(4);从300 mg组分B中分离得到白首乌二苯酮136 mg(5)。经高效液相色谱分析,其纯度分别为97.0%、96.6%、99.2%、99.7%、99.5%。结论:该法简便、快速、高效,可用于白首乌根皮中苯乙酮类成分的快速分离制备,有较好的实用价值,为白首乌根皮的开发利用提供了参考依据。     

高速逆流色谱在天然产物分离中的方法学研究

高速逆流技术是近20年来发展起来的一种新型的色谱分离技术。本文介绍了高速逆流色谱的发展历程和研究现状，以及近年来该技术在天然产物分离研究方面的创新之处。同时对高速逆流色谱进行了方法学研究，着重探讨了分配系数的测定方法及其与分离度，峰宽等色谱参数之间的关系，详尽地总结了溶剂系统选择的规律，展望了其应用前景。     

高速逆流色谱（HSCCC）技术与色谱指纹谱

介绍了高速逆流色谱（HSCCC）技术与色谱指纹谱的研究近况,HSCCC的工作原理、技术特点。HSCCC技术在中草药分离分析方面尚属起步阶段,随着中药产业的迅猛发展,HSCCC技术在中草药分离、分析方面的应用前景广阔。