基于LF-NMR/MRI的白芍润制过程水分状态及质构相关性的研究

采用低场核磁共振与成像技术(LF-NMR/MRI)研究白芍润药过程中药材含水量及水分分布状态;采用质构仪研究白芍润药过程中质构特性的变化,并分析白芍不同润制时间的LF-NMR/MRI参数与质构特性、有效成分含量的相关性。结果表明,MRI技术能够直观、形象、准确表征药材的润制程度和水分迁移过程,润制程度与传统经验判断结果具有一致性。白芍润制过程水分迁移和水相状态的特点是浸泡时增加总含水量以自由水形式存在,流动性增大。在闷润时,总含水量不增加,而是药材多水部分向少水部分分布,流动性变差,最后使药材润透,此结果可以与MRI结果相互印证。白芍的自由水含量、总含水量分别与硬度、表面韧性、内部韧性、芍药内酯苷和芍药苷含量均有极的显著的负相关(P0.01)。说明采用LF-NMR/MRI、质构仪可以较好表征润药过程特点,对研究白芍软化的"少泡多润,药透水尽"科学内涵、"看水头"传统经验的数据化表征提供了一种可行较为客观的评价手段,有利于优化软化工艺参数、科学制定操作规范、阐明中药软化的科学内涵,促进中药炮制的传承创新。     

槟榔润制过程水分迁移及动力学研究北大核心CSCD

该文以槟榔药材为研究对象,采用低场核磁共振分析和核磁共振成像技术(LF-NMR/MRI),对槟榔润制即浸泡软化过程内部水分分布、水分相态及迁移情况进行分析,用Peleg模型研究在不同水温(10、30、50℃)下槟榔润制过程吸水动力学过程。结果表明,不同水温浸泡时,槟榔样品均含有4种状态的水:结合水T_(21)、不易流动水T_(22)、自由水T_(23)、游离水T_(24)。润制过程中不易流动水峰面积增加幅度最大,其次为自由水。不易流动水、自由水和总水峰面积与含水量呈强相关性,有统计学意义(P<0.01),说明LF-NMR技术能够快速无损预测槟榔润制过程的含水量。T_(22)和自由水含量与浸泡液中槟榔碱含量呈强相关性,有统计学意义(P<0.01),说明不易流动水流动性越大,且自由水含量越多,槟榔碱溶出越多。从MRI成像图显示,浸泡温度不同,水分迁移途径不同,且润制程度与传统判别经验结果具有一致性。Peleg模型的速率常数K_(1)随着水温的升高而减小,容量常数K_(2)随着水温的升高而增大,将速率常数K_(1)与温度进行Arrhenius方程拟合,得到槟榔润制过程中活化能为32.98 kJ·mol^(-1)。LF-NMR/MRI技术可以用于槟榔润制过程水分状态、含水量分析和润制程度终点判断,Peleg模型可以准确描述槟榔润制过程吸水性质。研究结果可以为其他种子类中药材润制工艺优化与机制研究提供参考。     

人参鲜药干制/复水过程水分状态与化学成分变化规律研究

目的研究新鲜人参样品干制(干燥/蒸制)和复水(煎煮)过程中水分状态与含量变化以及有效成分含量变化规律,为优化中药干制/复水条件、科学判定过程终点提供技术支持,为探究中药鲜用/干用/制用差异提供新的科学视角。方法采用低场核磁共振与成像技术(LF-NMR/MRI)测定不同工艺条件下样品水分随时间的迁移变化规律;采用HPLC法测定不同样品中人参皂苷类主要成分的含量变化。结果水分与化学成分含量测定结果显示,蒸制180 min时鲜参炮制充分,此时水分饱和、人参皂苷类成分变化趋于稳定、总皂苷含量较高;鲜参和新蒸制红参在不同温度下干燥12.5 h时,40℃下均未干燥彻底,50℃下生晒参仍含有3.02%的水分、红参已达干燥终点,60℃下二者均达到干燥终点,且50℃下二者人参总皂苷含量均最高,综合结果表明50℃热风干燥工艺更优;复水(煎煮)过程中,60min饮片水分充分饱和且人参总皂苷含量较高,优于30 min和120 min,为较优煎煮条件;鲜参在蒸制/干燥/煎煮等过程中水分及人参总皂苷含量均低于鲜品,提示鲜用对保存和发挥中药初始药效物质基础状态具有重要意义。结论采用LF-NMR/MRI与HPLC技术,重点关注人参鲜品在干制(干制、炮制)与复水(煎煮)过程中的水分与化学成分含量变化,为中药干制/复水终点判定与工艺条件优化提供了新的技术手段,也为阐释与探究中药鲜用/干用/制用理论提供了新的科学依据。     

基于低场核磁共振技术的不同干燥过程中光皮木瓜水分迁移规律研究

目的研究不同干燥过程中光皮木瓜水分迁移变化规律。方法利用低场核磁共振(LF-NMR)技术无损、非侵入的技术优势,监测不同干燥方式(热风干燥、蒸制后干燥、分段式干燥、阴干)下光皮木瓜的横向弛豫时间(T2)反演谱,分析水分迁移变化。结果新鲜光皮木瓜片中含有3种状态的水,其含量为自由水结合水不易流动水,热风干燥、蒸制后干燥、阴干的规律相似,总水分逐渐散失,水分与非水组分的结合力会增强,蒸制加快了木瓜片的失水率,蒸制后干燥与热风干燥下木瓜片失水速率有显著性差异(P0.05)。分段式烘干中,干燥的间歇阶段会发生不同状态水分之间的转换,以重新达到相对稳定的平衡状态。低温干燥对木瓜组织破坏较小,更利于组织中不易流动水转化为自由水,进而较快散失,而高温干燥在前期就对木瓜片组织结构造成破坏,组织收缩变形,水分与非水组织间的结合力出现短暂增强的现象。结论光皮木瓜干燥过程中3种状态的水分含量与LF-NMR T_2谱的峰面积有较高的相关性,LF-NMR技术为光皮木瓜中水分分布及变化规律研究提供了直观的参考依据,为木瓜的加工开发提供理论基础。     

动力学结合现代技术的肉苁蓉润制过程表征

目的：利用现代技术直观、量化表征肉苁蓉的润制过程，为肉苁蓉润制关键技术参数的确定提供依据。方法：构建肉苁蓉吸水和膨胀动力学曲线并进行非线性拟合，研究肉苁蓉润制动力学特征；采用低场核磁共振及其成像技术（LF-NMR/MRI）和物性分析技术，分别研究肉苁蓉润制过程的水分相态及其分布状态变化、物性特性变化；采用高效液相色谱法（HPLC）分析肉苁蓉不同润制时间指标成分含量变化。结果：肉苁蓉润制的吸水和膨胀过程符合一级动力学方程。LF-NMR/MRI结果显示随着润制时间的延长，水分逐渐由外周向内部渗入，结合水比例逐渐减少，自由水比例逐渐增多。随着润制时间的增加，各物性指标逐渐下降。润制36 h内，肉苁蓉浸出物有下降趋势，指标成分含量未发生明显变化。结论：动力学结合LF-NMR/MRI和质构仪分析技术可直观量化表征肉苁蓉的润制过程，为阐明肉苁蓉润制传统经验的科学内涵提供了科学依据。     

基于动力学过程的地黄润制科学内涵研究北大核心CSCD

基于吸水动力学和膨胀动力学,结合水分相态、质构特性、成分含量量化表征地黄润制过程。对地黄润制过程的吸水与膨胀动力学进行非线性拟合,采用低场核磁共振与成像技术(LF-NMR/MRI)研究润制过程中水的相态及分布变化,采用质构仪研究质构特性的变化,并分析地黄不同润制时间的吸水率、膨胀率、水分相态、硬度、压缩循环功的相关性。结果表明,地黄吸水动力学和膨胀动力学均符合一级动力学过程,且吸水率、膨胀率均随润制温度的增加而增加,随药材个头的增大而减小。地黄润制过程中水分由外而内逐渐渗入,水的相态比例发生会显著变化,在16 h内自由水由0.825%增加到97.7%,束缚水由99.2%减少到2.33%。硬度、压缩循环功等物性指标在28 h内随润制时间增加逐渐下降;32 h时水分已均匀分布于整个药材,此时物性指标也趋于稳定。皮尔逊双变量相关性分析表明,润制时间、吸水率、膨胀率、自由水和束缚水相对含量、硬度、压缩循环功之间均具有显著相关性,说明采用吸水、膨胀动力学,LF-NMR/MRI,质构仪可以直观量化表征地黄润制过程,为阐明地黄润制传统经验的科学内涵提供了科学依据。     

基于Box-Behnken响应面法的白芍产地加工与炮制生产一体化工艺研究

目的 针对白芍Paeonia lactiflora在传统加工炮制过程中成分流失、生产工序重复等问题,利用响应面法优选白芍产地加工与炮制生产一体化（简称“一体化”）工艺。方法 采用Box-Behnken响应面试验设计方法考察白芍一体化工艺中的煮制时间（X₁）、鲜药材干燥时间（X₂）、鲜药材干燥温度（X₃）3个因素,以4种指标性成分（儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰基葡萄糖）的总评归一值（OD值）作为评价指标,进行一体化工艺优化研究。结果 白芍一体化最佳工艺条件为煮制时间14.11 min,鲜药材干燥时间4.51 h,鲜药材干燥温度52.53℃。结论 Box-Behnken响应面法优选白芍一体化工艺切实可行,具有较强的实际意义,为白芍饮片一体化加工生产提供了科学依据。     

干燥动力学结合低场核磁共振和物性分析技术的地黄饮片干燥过程表征

目的 研究地黄饮片干燥特性,量化表征地黄饮片干燥过程,为阐明地黄饮片干燥机制和优化干燥工艺提供依据。方法 选择70、80、90℃3个干燥温度,分别建立地黄饮片干燥过程的动力学模型,分别采用低场核磁共振和物性分析技术研究地黄饮片干燥过程中水的相态分布和质构特性的变化,采用HPLC法动态跟踪干燥过程中指标成分的含量变化。结果Page模型可以准确描述地黄饮片干燥过程中含水量变化,水分比变化随干燥温度升高而加快,模型中干燥常数k随干燥温度的升高而增大,干燥常数n随着干燥温度的升高而减小。干燥过程中水分由外而内逐渐散失,水的相态会发生显著变化,前4 h自由水比例由干燥开始时的93.667%减少至0.329%,束缚水比例由0.985%增加至92.966%,不易流动水比例先增后降,前后变化不明显。硬度、压缩循环功等物性指标在前4 h内随干燥时间增加无明显变化,4 h后各物性指标明显增加。地黄饮片含量测定的6个指标成分中,只有梓醇含量随干燥时间的增加而减少,其他成分变化不明显。结论 采用干燥动力学模型、低场核磁共振和物性分析技术可以直观量化表征地黄饮片干燥过程,为阐明地黄饮片干燥机制和干燥工艺参数的优...     

蒙药材牛心的炮制与质量标准研究

目的:目的:探讨蒙药材牛心的炮制与质量标准评价的方法。方法:采用低温干燥与保存、氨基酸含量测定、薄层鉴别、水分与浸出物测定、氮含量测定技术建立牛心质量评价方法。结果:低温干燥与保存,可防止霉变;氨基酸测定表明,谷氨酸、亮氨酸含量较高,经薄层鉴别,谷氨酸、亮氨酸图像清晰,分离度好;水分测定不得过80.0%;浸出物含量,以干燥品计算不得少于20%;氮含量不得少于7.0%;结论:以上炮制与测定方法可作为牛心炮制与药材质量评价方法。     

白芍药材和饮片一体化加工工艺的优化

目的优化白芍Paeoniae Radix Alba药材和饮片的一体化加工工艺。方法 UPLC法测定没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含有量,并以其为指标,煮制时间、干燥温度及干燥时间为因素,正交试验法优化加工工艺。结果最佳条件为煮制时间15 min,干燥温度50℃,干燥时间6 h。结论该工艺保证白芍药材和饮片质量,降低生产成本,并提高生产效率。     

白芍初加工方法和质量控制研究进展

本文系统回顾了白芍初加工过程中涉及的去皮、水煮、硫磺熏蒸、干燥和灭菌,以及质量评价方法等方面的研究现状,分析了当前白芍初加工和质量评价中存在的主要问题,探讨了改进方法和措施,为规范白芍的加工,确保药材质量稳定和用药安全提供参考。     

基于拉曼光谱技术的白芍药汤剂的光谱特性分析

目的:分析测定单味白芍饮片汤剂中的化学成分.方法:分别采集7批次白芍饮片、5批次白芍药材、5批次赤芍饮片制备所得汤剂的拉曼光谱,并进行初步谱峰归属,分析白芍饮片汤剂与白芍药材汤剂的拉曼光谱,对比白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱.结果:白芍饮片汤剂拉曼光谱在637,783,847,981,1 091,1 128,1 336,1 458,1 636cm-1处出现9个拉曼信号.白芍药材汤剂拉曼光谱中的783,981,1 128,1 336,1 458 cm-15个拉曼峰同样存在于白芍饮片汤剂的拉曼光谱中,633,1 633 cm-1拉曼峰发生微小频移,而716,737,835,916,1 072,1 271,1 600 cm-1等拉曼峰消失.此外白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱存在较大差异.结论:拉曼光谱可能为白芍药或其他中药汤剂提供一种快速的化学成分检测方法.     

不同加工方法对栽培和野生芍药中 7种化学成分的影响研究

目的:研究不同加工方法对栽培和野生芍药中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸、丹皮酚7种化学成分含量的影响,为研究赤芍与白芍的药效差异的物质基础及其形成机制提供一定的参考依据。方法:以栽培和野生芍药为材料,分别采用直接干燥、水煮后干燥、去皮后水煮干燥、水煮后去皮干燥4种加工方法处理,采用HPLC同时测定各类材料7种主要化学成分含量。结果:野生芍药的芍药苷和儿茶素含量显著高于栽培芍药,而栽培芍药的芍药内酯苷含量高于野生芍药,二者在上述3种成分含量的相对差异受加工方法影响较小。采用水煮后干燥、去皮水煮后干燥、水煮去皮后干燥处理会导致栽培和野生芍药的苯甲酸和丹皮酚含量降低为痕量。聚类分析结果表明,各种处理下的栽培和野生芍药截然聚为两大组。结论:赤芍和白芍的药效成分含量差异主要来源于其本身的差异,受加工影响较小。     

在体皮肤微透析分析制川乌-白芍配伍对芍药苷局部药代动力学的影响

目的:考察制川乌对白芍中芍药苷经皮转运的影响,从经皮转运角度研究制川乌-白芍配伍协同增效作用机制。方法:以昆明种清洁级小鼠为实验对象,分别经皮给予白芍凝胶、制川乌-白芍凝胶和白芍-氮酮凝胶,采用皮肤微透析取样技术,建立HPLC测定透析液中芍药苷的浓度,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长230 nm;利用DAS 2.0软件计算局部药动学参数,采用扫描电镜考察药物对小鼠皮肤角质层的影响。结果:白芍凝胶组的药时曲线下面积(AUC_(0-t)),平均滞留时间(MRT_(0-t)),半衰期(t_(1/2)),达峰时间(T_(max))和药峰浓度(C_(max))分别为(3.28±1.01)mg·L~(-1)·h,(3.95±0.32)h,(0.92±0.44)h,(2.00±0)h和(0.72±0.24)mg·L~(-1);白芍-制川乌凝胶组MRT_(0-t),AUC_(0-t),t_(1/2),T_(max)和C_(max)分别为(3.35±0.08)h,(10.64±1.24)mg·L~(-1)·h,(1.32±0.67)h,(1.00±0)h和(3.06±0.38)mg·L~(-1),白芍-氮酮凝胶组AUC_(0-t),MRT_(0-t),t_(1/2),T_(max),C_(max)分别为(59.82±13.51)mg·L~(-1)·h,(3.67±0.08)h,(0.89±0.16)h,(2.67±0.29)h和(13.24±4.14)mg·L~(-1)。与白芍凝胶组比较,制川乌-白芍凝胶组AUC_(0-t)和C_(max)均显著增大,T_(max)明显缩短。扫描电镜观察结果表明制川乌作用皮肤后,角质层细胞间隙明显增加,且与氮酮对皮肤的作用类似。结论:制川乌-白芍配伍能显著提高芍药苷的透皮吸收,达到配伍"增效"的目的,这可能与制川乌降低角质层的屏障作用有关。     

川乌与白芍配伍前后乌头碱和芍药苷煎出量的测定

目的：考察川乌与白芍配伍前后主要化学成分乌头碱和芍药苷煎出量的变化，探讨两药配伍使用增效减毒作用的机制。方法：采用薄层扫描法、高效液相色谱法测定。结果：川乌与白芍配伍合煎，乌头碱的煎出量降低。芍药苷的煎出量增加。结论：川乌、白芍配伍前后有效成分煎出量的变化为两药配伍后药效的变化提供科学的依据。     

白芍炮制过程中的美拉德反应及芍药苷的变化

目的研究白芍炮制过程中美拉德反应的底物还原糖、产物5-羟甲基糠醛和芍药苷的变化规律,探索白芍炮制品的质量控制方法。方法采用HPLC测定生品和不同制品中的含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定还原糖含量。结果5-羟甲基糠醛是白芍炮制后新增成分之一,其含量随炒制温度的增大而增多;还原糖的含量随炒制温度变化不大,但醋炙和酒炙能增加其含量。结论白芍炒制、酒炙、醋炙过程中还原糖和5-羟甲基糠醛的变化与美拉德反应密切相关,炒制白芍、酒炙白芍和醋炙白芍的性状、气味与药典一致,其还原糖和5-羟甲基糠醛的含量可以作为质量控制指标之一。     

《中医方剂大辞典》含丹参、红花药对组方规律数据挖掘分析

该研究基于《中医方剂大辞典》数据库,应用"中医传承辅助平台"系统,提取含丹参、红花药对的方剂,运用软件的关联规则,改进的互信息法等数据挖掘方法,分析丹参、红花药对用药规律。最终纳入方剂39首,涉及中药280味,使用频率除丹参、红花外最高的前5位中药依次为当归、川芎、香附、白芍、桃仁/生地黄。经过聚类得到核心药物6组,分别为丹参-香附-红花,丹参-白芍-红花,丹参-当归-香附-红花,丹参-当归-白芍-红花,红花-丹参-白芍-当归,丹参-白芍-红花-当归。设支持度11(38.46%),置信度80%,共得到关联规则38组。提示丹参、红花常与活血、行气之品联用,主以妇科病、瘀血疼痛证、中风等为治疗病证。     

HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量

目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性。方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量。采用Waters XTerra RP-C8色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm。结果芍药苷在1.006～15.09μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量（P〈0.01）。结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量。     

亳白芍产地加工质量的研究

目的建立白芍产地加工的方法,为GAP企业进行白芍的产地加工提供科学的数据。方法用高效液相色谱,研究亳白芍产地加工的不同方法对白芍质量的影响。结果可以用蒸法、煮法进行产地加工,但是水煮时必须控制水温不低于80℃。结论可以用蒸法代替煮法进行产地加工,或二者并行。