五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的 优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法（HPLC）测定五味子药材中8个木脂素类成分（五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素）的含量测定方法。方法 采用Box-Behnken响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以8个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min^–1,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃。结果 五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间30 min,甲醇体积分数为100%,料液比1∶50;不同产地五味子的8个木脂素类成分含量有差异,RSD为8.44%~20.02%。结论 Box-Behnken响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定8个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好、简便准确,可为五味子药材的质量评价及工业化提取生产提供参考。     

北五味子中总木脂素类成分的纯化工艺及抗氧化作用研究

目的:以五味子醇甲、醇乙、酯甲、甲素、乙素为指标成分建立高效液相色谱分析方法,通过考察乙醇浓度、料液比、提取次数、提取时间等因素优化提取工艺,并筛选出最佳提取纯化工艺为。方法:用95%乙醇料液比为1∶8回流提取1 h,连续提取两次得五味子总木脂素粗提液;再用HPD100大孔树脂进行纯化,0.15 g/mL的药液浓度进行上样,上样量最大为7 BV,径高比1∶6,11 BV 95%乙醇洗脱,上样流速和洗脱流速均为2 BV/h,得到提取纯化后总木脂素的含量占冻干后固形物的60%以上,并且该工艺具有效率高、成本低、纯度高等优点。结果:抗氧化活性研究方面,与同等浓度的VC对照品相比,北五味子总木脂素类成分的总抗氧化能力是Vc的1/7左右,清除超氧阴离子自由基的强度是VC的1/6左右。结论:说明其具有良好的抗氧化活性,为进一步研究及开发北五味子提供理论支持。     

五味子药用组分在纯水中溶出行为研究

目的获得杂质含量较少的五味子木脂素浸膏。方法采用水浸方法,对五味子干果进行预处理,测定了不同温度、固液比、浸泡时间下总浸出率、木脂素浸出率、多糖浸出率、色素浸出行为规律,并通过进一步考察相对浸出规律。结果得到了最佳水浸条件。结论以总木脂素为提取目标,最佳提取条件为固液比1∶25、浸泡时间16h、浸泡温度50℃;若以五味子醇甲为提取目标,则最佳提取条件为固液比1∶25、浸泡时间16h、浸泡温度30℃。     

江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较

目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价。方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量。结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异。     

119 正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺.方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分.结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10 min.结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析.     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

多指标综合评价优选五味子提取工艺研究

目的:采用多指标综合评价优选五味子的最佳提取工艺。方法:在单因素试验的基础上结合星点设计-效应面法,以乙醇浓度、液固比、提取时间为自变量,以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素得率为因变量,通过对自变量各水平进行二项式拟合,来优化最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为乙醇浓度为70%,液固比为10,提取时间为50min,提取次数为2次。结论:采用多指标综合评价结合星点设计实验优选五味子提取的工艺条件方法简单可靠、可操作性强。     

辽宁凤城地区不同生长环境五味子5种木脂素成分含量测定

目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种有效成分的高效液相色谱测定方法,对辽宁凤城地区不同环境五味子木脂素类成分进行含量测定,筛选五味子优质药材的最佳生长环境。方法:采用高效液相法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm。结果:不同环境下五味子5种木脂素含量和总量有所不同。生长在山脚树荫丛林中且湿润环境下的五味子木脂素含量最高,品质优良。结论:本实验方法简便、准确、重复性好。     

超临界CO_2萃取南五味子木脂素的工艺研究

采用超临界CO_2萃取技术对南五味子木脂素进行提取,确定最佳工艺条件,并用HPLC法测定提取物中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。结果表明:当萃取压力20MPa,萃取温度35℃,CO_2流量20 m L/min时,南五味子木脂素的萃取率达到2.929%。采用高相液相色谱技术检测所得萃取物中五味子酯甲、五味子乙素、五味子甲素的含量,分别达到了57.8 mg/g、40.8 mg/g、15.0 mg/g。     

响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺

目的:以汉防己甲素和汉防己乙素的提取率作为考察指标,优化防己中汉防己甲素和汉防己乙素的提取工艺。方法:利用高效液相色谱法测定汉防己甲素和汉防己乙素的含量,采用响应曲面法考察乙醇体积分数、料液比及超声时间对提取效果的影响。结果:Design expert 10预测得到汉防己甲素最佳提取工艺为乙醇浓度为60%,料液比为1∶36.07,超声时间为57.12 min,提取率为13.53 mg/g;最佳提取汉防己乙素的提取工艺为乙醇浓度62.49%,料液比为1∶37.71,超声时间为59.38 min,提取率为8.71 mg/g。结论:该研究为防己中防己甲素和汉防己乙素的提取工艺提供实验依据。     

均匀设计优选微波萃取五味子的工艺研究

目的:寻找微波萃取五味子有效成分的最佳工艺。方法:以五味子醇甲和总木脂素为考察指标,采用均匀设计优选微波萃取五味子的工艺。结果:实验发现微波萃取五味子的优化工艺:微波功率为850 W,乙醇浓度为90%,固液比1∶12,加热时间为5 m in,粉碎度80目;微波萃取法明显优于加热回流提取法。结论:微波萃取法是一种合适五味子有效成分的提取的有效方法。     

多指标综合评价南五味子木脂素提取工艺

目的:筛选出提取南五味子总木脂素的最佳工艺。方法:采用紫外分光光度法和HPLC法相结合对南五味子总木脂素进行检测,以回流提取方法,采用正交试验设计,以提取时间、乙醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素,分别以总木脂素、五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,确定最佳提取条件;结果:用55%乙醇,溶媒用量为16倍,提取时间为60 min,提取次数为2次效果最好。结论:采用多指标综合评价法能够更客观优化南五味子总木脂素工艺条件的提取工艺,为南五味子总木脂素分离纯化研究提供参考。     

复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析

目的:分析复方五仁醇胶囊大鼠灌胃后消化吸收进入血液的木脂素类成分,以便与该制剂血清药理学研究相结合,阐明其药效物质基础。方法:采用UPLC-MS/MS方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清、体外制剂、空白血清及对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,确认进入血液的木脂素类成分。结果:发现制剂中存在的五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5个木脂素类成分进入血液。结论:这5个木脂素类成分很可能是复方五仁醇胶囊体内直接作用物质的重要组成部分,结合血清药理学作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

大田生产中盐胁迫对五味子木脂素类成分的影响研究

目的:研究五味子大田生产中连续两年盐胁迫对五味子药材中木脂素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定12个不同采收期、5个氯化钠处理水平下共54份样品中6种木脂素含量。结果:盐胁迫在0~0.030 kg·m~(-2)范围内五味子植株能正常生长;0.012 kg·m~(-2)氯化钠处理水平胁迫有利于五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的积累,而0.030 kg·m~(-2)氯化钠处理水平对最佳采收期五味子果实中6种木脂素类成分含量有一定的抑制作用。结论:本研究为研究药用植物五味子的引种和抗逆驯化可提供参考依据。     

HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素成分含量

目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素的方法。方法:流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20μL。测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量。结果:该方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。4批参芪五味子片的五味子醇甲、乙,五味子酯甲,五味子甲、丙素分别为8.31~8.63、2.65~3.24、0.49~0.54、0.78~0.92和0.56~0.67 mg/片。结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考。     

正交试验法优选五昧子甲素和五昧子乙素的超声提取工艺

目的：通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法：采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素，以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素，以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标，采用L9（3^4）正交表设计，用正交实验确定最佳提取条件，采用HPLC法分析2种成分。结果：在所考察的因素中，以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标，确定最佳超声提取工艺为：以8倍体积甲醇为溶剂，超声提取3次，每次10min。结论：确定五味子最佳超声提取工艺，此法简单、快速、提取效率高；HPLC分析方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于五味子有效成分的分析。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

冬凌草甲素超声提取与纯化工艺

目的优化冬凌草甲素超声提取工艺,并探讨其纯化工艺。方法 HPLC法测定冬凌草甲素含有量,Box-Behnken设计考察超声时间、超声温度和液料比对提取率的影响,硅胶柱层析结合重结晶法进行纯化。结果最佳条件为超声时间30 min,超声温度50℃,液料比25∶1,提取率为4.79 mg/g。石油醚-丙酮梯度洗脱结合重结晶法可得到含有量99.17%的冬凌草甲素。结论该方法提取率高,纯化效果好,可用于冬凌草甲素的超声提取和纯化。     

超临界流体萃取五味子中木脂素等成分的工艺研究

目的 :用超临界CO2萃取技术提取分离五味子中木脂素等成分。方法 :通过正交试验考察最佳萃取工艺条件 ,并测定提取物中的五味子甲素、乙素及五味子醇甲、酯甲。结果与结论 :以萃取物得率评价 ,最佳萃取条件为 :萃取压力21MPa,萃取温度 37℃ ,CO₂ 流量 5L·min^-1。     

五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化

目的:考察醋五味子炮制过程中蒸制及烘制时间对6种木脂素类成分含量的影响,完善醋五味子的炮制工艺参数。方法:采用HPLC测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~17 min,50%A;17~25 min,50%~55%A;25~30 min,55%~75%A;30~55 min,75%A;55~65 min,75%~50%A),检测波长254 nm。通过单因素试验考察蒸制和烘干时间对醋五味子中木脂素类成分含量的影响。结果:蒸制及烘制时间对醋五味子中6种木脂素类成分的含量具有一定影响,最佳炮制工艺为加20%米醋闷润1.5 h,蒸制3 h,于50℃烘制11 h;6种木脂素类成分的质量分数分别为0.524%,0.151%,0.085%,0.125%,0.185%,0.046%。结论:五味子醋制后6种木脂素类成分含量发生了一定变化,除五味子酯甲含量略有上升外,其他5种成分含量均略有下降,但无显著性差异。五味子蒸制后不宜久烘。