高效液相色谱法对枳实提取物中黄酮类药效组分的定量分析

目的:建立同时对枳实提取物中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷进行定量分析的HPLC方法。方法:采用BDS液相色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速1mL/min,检测波长283nm,流动相条件为乙腈和0.05%磷酸水梯度洗脱系统。0～5min为乙腈:0.05%磷酸水(19:81);5～45min之间乙腈由19%等度梯度上升至40%。结果:柚皮苷在0.03200～0.07466μg(r=0.9995),橙皮苷在0.00095～0.00475μg(r=0.9994),新橙皮苷在0.04888～1.4664μg(r=0.9993),枸橘苷在0.01700～0.34900μg(r=0.9999)之间线性关系良好;精密度和重现性试验中待测的各黄酮类组分RSD值均小于2%;稳定性试验中样品在32h内各黄酮类组分RSD值均小于3%;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷的加样回收率结果分别为100.51%(RSD=2.90%,n=5)、99.86%(RSD=2.79%,n=5)、102.83%(RSD=2.17%,n=5)、98.86%(RSD=1.97%,n=5)。结论:检测方法稳定,精密度、重现性和回收率好,可作为控制枳实提取物质量的依据之一。     

高效液相色谱法测定健胃片中芍药苷的含量

目的 建立测定健胃片中芍药苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件C18柱,流动相为甲醇-水(38∶62),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm.结果 芍药苷线性范围0.372μg～2.526μg/ml,相关系数r=0.9995,平均加样回收率为97.65%,RSD=1.36%(n=6).结论 该法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法采用HPLC法检测牛黄解毒片中黄芩苷的含量,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),流速:0.8 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃。进样量:20μl。结果黄芩苷在浓度为0.02~0.16 mg/ml内峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),回收率分别为92.04%、94.10%和96.24%,RSD≤2.27%(n=3);不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量从0.98%到2.49%不等。结论 HPLC法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于牛黄解毒片中黄芩苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎消合剂中芍药苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定妇炎消合剂中芍药苷的含量。方法色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6mm×25 cm,5μm),流动相:甲醇-水(30∶70),柱温:30℃,检测波长:230 nm。结果芍药苷进样量在0.25~1.25μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为10 ng。样品的加样回收率为95.2%~99.7%,相对标准偏差RSD为1.7%。结论该法简便、快速、准确、重现性好、能用于妇炎消合剂的质量控制。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

芩术四物汤中黄芩苷和芍药苷的含量测定

目的:建立芩术四物汤中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法,控制其质量。方法:采用Dia-monsil C18(250 mm×4.6 mm,5 m)色谱柱;流动相分别为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),乙腈-水-磷酸(14∶86∶0.1);检测波长为280 nm及230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:复方中黄芩苷在0.03147～1.007 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E-08X-0.0037(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD%=1.14%。芍药苷在0.03116～0.997 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=8E-0.8X+0.0011(r=0.9999),平均回收率为97.83%,RSD%=1.24%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为芩术四物汤的质量控制提供了理论依据。     

HPLC法测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量

目的:建立同时测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(20∶80),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果:芍药苷和橙皮苷分别在18.88～141.6μg.mL-1(r=0.999 9)和21.44～160.8μg.mL-(1r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.90%(RSD=0.71%,n=9)和99.66%(RSD=0.74%,n=9)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,可用于甲状腺颗粒的质量控制。     

反相离子对梯度洗脱色谱法测定甲麻芩苷那敏片中3组分含量

目的:建立测定甲麻芩苷那敏片中3组分(盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷和马来酸氯苯那敏)含量的反相离子对HPLC法。方法:采用色谱柱Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm,柱温30℃),以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,磷酸调节pH至4.3)]-甲醇(50∶50)为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相B的比例由1%~98%匀速递增进行洗脱;检测波长为215nm;流速为1.0mL/min。结果:盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.5~25μg(r=0.9998),0.3~17μg(r=1.000)和0.01~0.5μg(r=1.000),平均回收率分别为100.3%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.1%)和99.6%(RSD=1.2%)。结论:本文建立的方法简单、迅速,可用于甲麻芩苷那敏片中3组分的含量测定。     

高效液相色谱法测定固经丸中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定固经丸中黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。YWG-NH2分析色谱柱(4.6mmID×250mm,粒径5μm)。流动相乙腈-水(26∶74,含5ml三乙胺,磷酸调pH2.6),流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果黄芩苷的理论板数为2950,黄芩苷回归方程y=796121.5x 621926.0,r=0.9999,线性范围20.20~202.0μg/ml。其回收率为100.5%(n=6),RSD2.1%。结论该方法操作简便,结果准确。     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量

目的建立桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用D-101大孔吸附树脂对芍药苷进行分离纯化。采用反相高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:KH2PO4(0.02mol/L pH=3.0)∶乙腈=83∶17;检测波长:232nm;流速:1.2mL.min-1;柱温:30℃;进样量5μl。结果芍药苷在4μg/mL-28μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.13%(n=6),检测限为0.02μg/mL,样品的平均回收率为92.15%。结论该方法简便,灵敏,重现性好,可作为桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量测定方法。     

清热安胎颗粒中黄芩苷的含量测定

目的：建立清热安胎颗粒的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法对黄芩苷进行定量分析。采用AlltimaC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-磷酸-水（47∶53∶0.2）,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。结果：黄芩苷进样量在0.2084～4.1680μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.94%,RSD=2.5%。结论：本方法既先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供可靠依据。     

氯雷他定泡腾片的含量和含量均匀度测定

目的：建立HPLC法测定氯雷他定泡腾片含量和含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：Thermo BDS HYPERSIL C18（250min×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（83：17）;检测波长：247nm;流速：1．0ml／min。结果：定量限为0．6ng,10．0-100．0μl/ml的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％（RSD=0．84％,n=9）。结论：经方法学试验,该方法灵敏、可靠、简便,可用于该制剂的含量和含量均匀度的测定。     

复方前列安颗粒的质量标准分析

目的：建立复方前列安颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对复方前列安颗粒中的药材淫羊霍、泽泻、延胡索的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷成分的含量。色谱柱：Kromasil KR100-5 C18ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.01%磷酸水-乙腈（83∶17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 ml/min。结果：利用薄层色谱鉴别可检测出药材淫羊霍、泽泻及延胡索。同时测定制剂中芍药苷成分在1.704~8.520μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为97.45%,RSD=1.78%（n=6）。结论：该方法简便、准确、灵敏度高,可作为复方前列安颗粒的质量控制方法。     

小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量的HPLC测定

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量。方法：采用安捷伦EclipseXDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm），甲醇-水（80∶20）为流动相，流速为0.8ml/min，柱温为30℃，检测波长为249nm。结果：对乙酰氨基酚在0.2005～2.0048μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.82%，RSD为0.23%（n=6）。结论：该法稳定、简便，可用于小儿氨酚黄那敏片的质量控制。     

HPLC法同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷的含量

目的：建立同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈-4%醋酸（25∶80）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm。结果：芍药苷进样量在0.36~5.76μg（r=0.9997）范围内,橙皮苷进样量在0.006~0.096μg（r=0.9996）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%和97.0%,RSD分别为1.09%（n=6）和1.21%（n=6）。结论：该方法简单,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定脑血栓片中芍药苷的含量

目的：建立脑血栓片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil^TM C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液（15∶85）;检测波长为230nm;柱温为25℃;流速为1.0ml/min;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。结果：芍药苷在0.1002～1.0020μg范围内线性关系良好,r=0.99999。芍药苷平均回收率为98.98%,RSD为0.24%。结论：该方法准确性、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。     

车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的含量测定

目的：建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm,5p,m）,流速：1．0mL/min,检测波长：254nm,柱温：35℃。结果：京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59．88μg/mL～159．68μg/mL（r=0．9999）和91．26μg/mL～243．36μg/mL（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．5％（RSD：1．1％,n=6）和99．7％（RSD=1．3％,n=6）。结论：本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定四物胶囊中芍药苷的含量

目的：建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。以Kromasail C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25：2：2：71）为流动相，检测波长为230nm，流速为1．0ml／min，柱温35℃。结果：芍药苷在0．288-2．880mg／ml浓度范围内线性关系良好，r=0．9999（n=5）；平均加样回收率为98.32％（n=9），RSD=O．96％。结论：本法简便、快捷、准确，可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定小儿解表颗粒中金银花及单味金银花绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定小儿解表颗粒中绿原酸含量的方法。方法采用Hypersil C18（250mm×4．6mm,5um）,色谱柱;以乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为室温,检测波长为327nm,以外标法测定金银花药材及小儿解表颗粒中绿原酸的含量。结果绿原酸在11．2～134．4ug·mL^-1内呈线性关系。绿原酸在制剂中的平均回收率（n=5）为99．18％（RSD=0．60％）。结论该方法准确、简便、重现性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。