流动注射法测定水质中总氰化物

目的:建立水质中总氰化物的流动注射分析法。方法:采用FSIV+型流动注射仪,水样通过紫外消解和160℃蒸馏从氰复合物中释放出来,释放出来的HCN与三水氯胺-T在pH小于8的条件下反应转化为氯化氢,然后与吡啶-巴比妥酸反应生成红色复合物,在570 nm处进行检测。结果:方法的相关性好(r>0.9990,n=6),标准及样品测定的相对标准偏差均<5%,检出限为0.97μg/L(EPA论证值),回收率范围:87.%～105%。结论:方法快速、准确、灵敏度高,结果令人满意。     

连续流动分析法测定工作场所中氰化物

采用连续流动分析法测定江西省内各相关企业作业场所空气中氰化物的残留状况。空气中的氰化物用微孔滤膜采集,再经过氢氧化钠溶液溶解提取,使用SKALAR SAN++四通道连续流动分析仪,根据氰化物在弱酸性条件下,与氯胺T生成氯化氰,后者再和异烟酸、巴比妥酸作用生成紫红色化合物,在600nm处比色,测定作业场所中氰化物的浓度。结果显示,氰化物溶液浓度在0.002 5～0.500 0mg/L时,线性关系良好,相关系数大于0.999,方法最低检出限为0.000 4mg/L。方法的精密度为1.41%～4.69%,回收率为89%～110%。此方法所测定的结果准确度与国家标准方法 GBZ/T 160.29-2004.5所测定的结果无统计学差异(t=1.680,P>0.05)。提示,与传统分光光度法相比较,该方法灵敏度高、稳定性好,线性相关性高,方法简单实用,避免了人工操作带来的不确定因素,各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求,适用于工作场所空气中氰化物的监测。     

连续流动分析法测定水质中六价铬的方法研究

〔目的〕研究连续流动分析法检测水质中六价铬的方法。〔方法〕采用BRAN LUEBBEAA3型连续流动分析仪 ,根据六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼生成一种紫红色络合物 ,在 5 5 0nm处检测。〔结果〕方法的相关性好(r>0 .9990 ,n =5 ) ,标准及样品测定的相对标准偏差分别为RSD≤ 2 .31%、RSD≤ 4 .39% ,检出限为 0 .82 μg/L(EPA论证值 ) ,回收率范围 93.6 %～ 10 5 .4 %。与分光光度法对照表明 ,其结果无显著性差异。〔结论〕方法快速、准确、灵敏度高。     

连续流动分析法测定水中氰化物

氰化物(HCN)在水体中以多种形式存在,无机氰化物包括简单氰化物和金属氰络合物。氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、选气、化肥等工业排放废水。水中氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等。本文选用连续流动分析法,与(生活饮用水检验规范)中方法进行对照试验,结果令人满意。     

水中氰化物连续流动注射分析的改进

目的通过对现有方法进行改进,建立灵敏、稳定、准确地测定水中氰化物的连续流动注射分析方法。方法用LACHAT QC8500流动注射分析仪,在改进的120℃蒸馏温度和85℃显色温度条件下在线蒸馏,测定水中氰化物。结果在改进的实验条件下,氰化物浓度在0.50~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),最低检出限为0.25μg/L,RSD为1.2%~5.3%,平均回收率为91.4%~100.3%。结论改进后的方法快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于水中氰化物的测定。     

水中总硬度的连续流动分析测定法

目的 研究检测水质总硬度的连续流动分析法.方法 采用SKALAR SAN 四通道连续流动分析仪,根据钙镁离子在pH=10.0条件下与铬黑T指示剂生成天蓝色配合物的原理,在490nm处检测水质总硬度.结果 线性范围为5～500mg/L(r＞0.9990),RSD≤3.26%,回收率为94.12%～104.30%,最低检出浓度为1.43mg/L,与<生活饮用水卫生规范>(2001)的Na2EDTA滴定法比较,其结果差异无统计学意义.结论 该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合水中总硬度的测定.     

连续流动分析法测定水中挥发酚的方法研究

目的：研究连续流动分析法检测水质中挥发酚的方法。方法：采用BRAN＋LUEBBEAA3型连续流动分析仪，根据挥发酚（游离酚和取代酚）在酸性条件下蒸馏，蒸馏物与碱性铁：菏化钾和4-氨基安替吡啉生成一种红色络合物，在500～510nm处被检测。结果：方法的相关性好（r〉0．9990），标准及样品测定的相对标准偏差分别为RSD≤9.67％、RSD≤4．61％，检出限为1．0μg／L，回收率范围：92．3％～107．3％。与分光光度法对照表明，其结果无显著性差异。结论：方法快速、准确、灵敏度高．结果令人满意。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。     

流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物

目的建立测定饮用水中氰化物的流动注射方法。方法采用FIA-6000+全自动流动注射分析仪、AS-90F自动进样器,将仪器工作条件调整至测定氰化物的最佳状态,生活饮用水样品无需预处理,在线蒸馏,直接检测。结果该法检出限为0.30μg/L,高、中、低3种浓度混合水样平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%、0.35%、0.24%;3个浓度氰化物标准溶液加标回收试验的回收率97.5%~104%;与国标异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测试,结果差异无统计学意义。结论流动注射法的检出限低,灵敏度和精密度高,在线蒸馏,操作简便,可用于生活饮用水中氰化物的测定。     

连续流动注射分光光度法测定白酒中氰化物

目的建立连续流动注射分光光度法测定酒中氰化物的方法。方法样品经稀释后,应用连续流动注射分光光度仪测定其中的氰化物。结果在该实验条件下,酒中氰化物的线性范围为0.01~2.5 mg/L,相关系数r≥0.999,精密度为1.1%~2.2%,加标回收率为85%~104.2%。结论应用连续流动注射分光光度法测定酒中氰化物,符合国标要求,并且操作简单,提高了工作效率,对批量检测和应急检测有着十分重要的意义。     

乳及乳制品中蛋白质含量的连续流动分析测定法

目的：建立乳及乳制品中蛋白质含量的连续流动分析检测的方法。方法：样品经过消化处理后，采用SKALARSAN＋＋四通道连续流动分析仪，根据铵盐与水杨酸钠反应后形成绿色配合物，在630nm处检测氮含量。结果：在10～100mg／L浓度线性范围内，方法相关性好（r〉0．9999），标准品及样品测定的相对标准偏差分别为RSD≤4．82％、RSD≤4．38％，回收率为94．18％～107．28％，方法最低检出浓度为7．00mg／L，与凯氏定氮滴定法对照表明，其结果无显著性差异。结论：方法快捷，结果准确，灵敏度高。     

车间空气中氰化氢和氰化物测定方法的研究

目的：采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的多种显色剂，异烟酸-巴比妥酸，异烟酸-吡唑啉酮，吡啶-巴比妥酸，吡啶-吡唑啉酮，进行比较分析和研究。建立工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法。方法：依照GBZ／T160．29—2004．5氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为蓝本，进行方法的改进和研究。结果：采用改进后的异烟酸-巴比妥酸分光光度比色法较其他方法更优。该法在0～3μg范围内，最低检出限为0．04μg，最低检出浓度为1．03mg／m^3，相对标准偏差RSD为1．19％～1．96％，样品加标回收率为98．9％～108．9％。结论：该方法稳定性好，线性相关度高，方法简单实用，重现性好，各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求，该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测。     

核电站周围饮用水中总α、总β放射性水平研究

目的 掌握大亚湾、岭澳核电站周围生活饮用水中总α、总β放射性水平,了解核电站正常运行状态下对周围环境饮用水放射性水平的影响。方法 根据国家《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2006）测量水样中的总α、总β放射性。结果 水源水的总α、总β放射性活度分别为0.028 Bq/L、0.122 Bq/L,出厂水的总α、总β放射性活度分别为0.014 Bq/L、0.103 Bq/L,末梢水的总α、总β放射性活度分别为0.013 Bq/L、0.110 Bq/L。结论 核电站周围饮用水总放射性水平处于正常本底值,未见核电站运行对核电站周围饮用水的放射性水平产生影响。     

流动注射仪法测定水中氰化物的效果评价

目的 对流动注射分析仪法(FIA)测定水中氰化物的方法进行评价。 方法 采用北京吉天FIA-6000+流动注射仪法与异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测定水中氰化物,并对比实验结果。 结果 实验表明,在0~200 μg/L浓度范围内,FIA法具有很好的线性关系,检出限低,准确度好,精密度高,回收率满意。 结论 FIA法符合实验分析要求,与异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较具有简便快速、准确稳定、灵敏度高等优势,在生活饮用水以及水源水中氰化物的测定上具有可行性。     

光纤传感检测水中氰化物的研制

目的 探讨光纤传感检测探头的原理，建立适应现场检测的方法。方法 水中CN^-与茚三酮反应生成红棕色产物，光纤探头插入水样中进行测定。结果 检测浓度范围为0.01-0.1mg/L，最低检出限0.01mg/L。结论 采用光纤传感测定水中氰化物，为野外和在线场检测提供一种新方法。     

饮用水水源地水中总铀浓度监测结果分析

目的 调查各种类型饮用水水源地水样中的总铀含量,分析饮用水水源地水体中总铀浓度、摄入量及其所致年待积有效剂量,为辐射环境安全监管提供科学依据。方法 通过现场采样,采用激光荧光法分析水中铀浓度,统计2010—2018年饮用水水源地水样总铀含量,计算年摄入量和年待积有效剂量。结果 监测分析结果显示,2010—2018年饮用水水源地水中总铀浓度为0.09～4.50 μg/L,所致公众总铀年摄入量儿童和成人的最大值分别为62.58 Bq、125.16 Bq,对应的年待积有效剂量分别为4.63 μSv、6.13 μSv,符合公众年待积有效剂量限值要求。结论 近岸海水的总铀浓度相对较高,湖库水和地下水的总铀含量较低且保持稳定,近海口的地表水总铀浓度有时偏高,可能是受潮汐影响。考虑公众影响,应制定铀元素的浓度限值标准。