夏天无注射液的HPLC指纹图谱的研究

目的:研究建立夏天无注射液的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相 A:乙腈,流动相 B:三乙胺醋酸溶液(每1000 mL 水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL),进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:25℃,检测波长280 nm。结果:利用2004年 A 版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件,生成了夏天无注射液的对照图谱,共有10个特征峰,各峰的分离度较好,符合指纹图谱检测要求。结论:采用 HPLC 指纹图谱技术可以有效地控制夏天无注射液的质量。     

苦参总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,为苦参的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长280nm;进样量20μl。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次苦参总黄酮的HPLC图谱进行比较分析。结果:建立了苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,以苦参酮为参照峰,对10批苦参总黄酮成分进行指纹图谱分析,标定了13个共有峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:本研究所建立的分析方法具有良好的精密度和重现性,可为苦参提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

五指毛桃高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为0.8 m L·min-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。     

甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立甜瓜蒂 HPLC 数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 Century SIL C_(18)BDS 柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸(含2mg·mL~(-1)庚烷磺酸钠)-乙腈(含0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长228nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图谱指数(F)、色谱指纹图谱信息量指数(I)、投影含量相似度(C)和定量相似度(P)等数字化指标,定性、定量评价了不同产地甜瓜蒂药材质量。结果:以葫芦素 B 为参照物峰,通过测定10批药材指纹图谱确定20个共有峰,建立了甜瓜蒂 HPLC 数字化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为甜瓜蒂药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

贞芪扶正颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立贞芪扶正颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测器蒸发光温度为50℃,进样量为10μL。以特女贞苷为参照,测定7批贞芪扶正颗粒的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)版进行共有峰指认和相似度评价。结果:7批贞芪扶正颗粒的HPLC图谱有13个共有峰。经验证,7批样品HPLC图谱中有3批样品相似度>0.9,与对照指纹图谱具有较好一致性;4批样品相似度<0.9,与对照指纹图谱一致性较差。结论:该研究所建指纹图谱可为贞芪扶正颗粒的质量评价提供参考。     

阿那其根的指纹图谱研究

目的建立阿那其根药材的高效液相色谱指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,为其质量控制提供依据。方法采用HPLCDAD检测法。VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温为30℃;极性小的成分检测波长为330nm,流速为1.0mL·min~(-1);极性大的成分检测波长为254nm,流速为0.5mL·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果测定了4批不同来源的阿那其根,其中1批样品的相似度小于0.6,其余药材指纹图谱相似度均大于0.9。结论该方法可靠、简便,适用于阿那其根药材的质量评价。     

双波长HPLC法建立栀子药材的指纹图谱

目的采用双波长HPLC法建立栀子药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250mm×4.6mm,5"m)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);柱温:30℃。结果以栀子苷为参照物,用HPLC法测定不同产地10批栀子药材的指纹图谱,分离度达到1.5,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,计算出10批栀子指纹图谱的相似度,均在0.940~1.000。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可更好地控制栀子药材的内在质量。     

芪箭颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒高效液相色谱指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均> 0.98。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为芪箭颗粒质量控制手段之一。     

指纹图谱法评价规范化种植青蒿药材的质量

目的:建立评价规范化种植青蒿药材质量优劣的指纹图谱分析方法,比较不同产地野生和不同采收期栽培青蒿的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长325 nm。结果:建立了规范化种植的青蒿药材HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰;福建、河北和湖南产野生青蒿与对照指纹图谱相似度在0.90以上;6、7、8、9月份采集的种植青蒿与对照指纹图谱相似度分别为0.886、0.913、0.922和0.452。结论:栽培青蒿与其他产地野生青蒿质量相当,不同采收期的栽培青蒿质量存在差异,指纹图谱分析方法可作为全面评价青蒿药材质量的依据。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

湘葛一号根HPLC指纹图谱及5种异黄酮含量的同时测定

目的采用高效液相色谱法建立湘葛一号根指纹图谱,并同时测定5种异黄酮的含量。方法色谱条件:采用AT·LICHROM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为250nm;柱温为30℃。对不同采收期的10批样品的图谱进行测定,运用中国药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB"进行评价,并对5种异黄酮成分进行含量测定。结果建立了湘葛一号根HPLC指纹图谱,各色谱峰分离度良好,确定了7个共有峰,并采用对照品指认了其中5个色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的线性范围分别为5.00~50.00,1.00~10.00,1.82~18.20,1.00~10.00和2.00~20.00μg·mL~(-1),线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为98.8%~101.8%,5种异黄酮含量测定结果可初步确定适宜采收期为12月份。结论该方法所建立的湘葛一号根指纹图谱特征性强、方法简单、结果可靠,结合主要有效成分含量测定可更好地用于其质量控制,对其鉴定也具有参考价值。     

大黄碳酸氢钠片总蒽醌含量测定及指纹图谱研究

目的对大黄碳酸氢钠片中5种蒽醌类成分进行含量测定,建立其HPLC指纹图谱。方法采用DIKMA Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1 mL·L^-1磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)对大黄碳酸氢钠片HPLC图谱进行分析。结果3个厂家的16批大黄碳酸氢钠片样品中5种蒽醌类化合物含量有显著差异。16批样品指纹图谱相似度均在0.990以上,指认共有峰9个。结论该方法简便、准确、重复性好,可为大黄碳酸氢钠片的质量控制和评价提供科学依据。     

保济丸HPLC指纹图谱研究

目的 建立保济丸的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Agilent Extent-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,检测波长为225nm,流速为2.0mL·min-1,柱温为35℃.结果 通过对10批样品进行检测,拟定了保济丸的HPLC指纹参照图谱;以和厚朴酚峰为参照峰,确定了图谱中22个共有峰,并对15个特征峰进行了归属性研究.10批样品相似度均在0.95以上.结论 本方法准确、可靠,建立的指纹图谱能较全面客观地反映保济丸的质量水平.     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱研究及3个成分的含量测定

目的建立皮肤病血毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-5 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)确定了皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了42个共有峰,相似度为0.958~0.992;并测得10批制剂中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量分别为0.299 7,0.272 4和0.208 7mg·片-1,RSD值分别为2.32%,2.65%和1.95%。结论皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱及其中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量检测方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

怀牛膝药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立怀牛膝药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为279nm。结果:建立了怀牛膝原药材和经硫磺熏制过的怀牛膝药材的指纹图谱。12批怀牛膝原药材有24个共有峰,其中9批药材的相似度都在0.9以上,另外3批的相似度较低;11批经硫磺熏制过的怀牛膝药材有20个共有峰,其中7批药材的相似度都在0.8以上,相似度较原药材低。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于怀牛膝药材的质量控制。     

加味丹参饮高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立加味丹参饮的HPLC指纹图谱。方法色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-甲酸-乙腈梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃。结果确定了14个共有峰,10批加味丹参饮指纹图谱的相似度均>0.9。结论该方法简单、准确、重复性好,可为加味丹参饮的质量评价提供依据。     

骨痨敌注射液HPLC指纹图谱研究

目的建立中药复方制剂骨痨敌注射液的HPLC指纹图谱分析方法,对制剂的质量进行控制。方法采用ECOSIL C_(18)柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:203 nm,进样量:10μL。结果通过对25批制剂进行指纹图谱分析,标定出9个共有峰。采用对照品指认了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 5个色谱峰。并运用"中药指纹图谱计算机辅助相似度计算软件",计算25批注射液的相似度在0.985~0.997之间。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法专属性强、重复性良好,可用于骨痨敌注射液的质量评价。