高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

大黄滴眼液质量标准研究

目的建立大黄滴眼液的质量标准。方法选用TLC法鉴别制剂中大黄有效成分大黄酸;进行pH等项目的检查;选用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素在2.532~50.646μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为91.8%,RSD为0.79%。大黄酸在3.764~75.280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.46%。大黄素在2.608~52.160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为92.4%,RSD为0.87%。大黄酚在2.499~49.989μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为92.6%,RSD为0.85%。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于大黄滴眼液的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

加味双柏软膏的制备及质量控制

目的制备加味双柏软膏,对其质量控制方法进行研究。方法采用薄层色谱图(TLC)鉴别黄柏、侧柏叶,高效液相色谱(HPLC)法测定大黄素、大黄酚含量,并对其质量进行控制。结果黄柏、侧柏叶的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;大黄素质量浓度在2.012~50.3μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,RSD为1.62%(n=9);大黄酚质量浓度在5.258~105.16μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.66%,RSD为1.51%(n=9)。结论加味双柏软膏制备工艺合理可行,该法操作简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠。     

舒筋片定性定量方法研究

目的建立舒筋片的定性定量研究方法。方法应用TLC鉴别方内麻黄、大黄、红花和牡丹皮;采用HPLC对舒筋片中士的宁、丹皮酚、盐酸小檗碱和芍药苷进行含量测定。结果 TLC图谱中呈现出这4种物质的特征性斑点,且斑点显色清晰,分离度好;士的宁在4.18~37.58μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率102.3%,RSD=0.59%(n=6)。盐酸小檗碱在34.5~172.5μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率97.7%,RSD=0.88%(n=6)。丹皮酚在4.09~36.79μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率99.8%,RSD=0.62%(n=6)。芍药苷在7.24~65.16μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率99.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论本法简单易行,重复性好,可以作为舒筋片的质量控制的标准,为医院制剂定性定量方法研究提供了科学依据。     

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05%磷酸(85∶15),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长254 nm。结果大黄素在0.042 7～0.427μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;大黄酚在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.23%,RSD为2.53%。结论本方法专属性强,准确,重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80μg·m L-1(r=0.999 6)、6.58~32.91μg·m L-1(r=0.999 9)、15.11~75.55μg·m L-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量.色谱柱Shim-Pack C18;流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(8020);流速1.0ml·min-1 ;检测波长254nm;柱温40℃;进样量10μl.大黄素在0.40～10.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=0.9﹪;大黄酚在0.80～20.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7﹪,RSD=0.8﹪(n=6).本方法简便、准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定黄角愈风糖浆中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立黄角愈风糖浆中大黄素和大黄酚含量测定的高效液相色谱方法。方法:依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速1mL.min-1,检测波长254 nm,理论板数以大黄素峰计算不得低于2 000。结果:在0.078 32～0.783 2μg范围内,大黄素的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为102.1%,RSD为2.63%(n=6);在0.118 3～2.956 8μg范围内,大黄酚的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为99.40%,RSD为0.53%(n=6)。结论:此法简便、专属性强、重复性好,结果可靠,可用于黄角愈风糖浆的质量控制。     

复方山芪参胶囊的质量标准

目的:建立复方山芪参胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对复方山芪参胶囊中山楂、黄连、黄芪及丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定其中大黄素及大黄酚的总量。结果:薄层色谱法可明显鉴别出该制剂中的山楂、黄连、黄芪及丹参;大黄素在1.0～30.1μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%,n=5;大黄酚在1.03～31.02μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为97.5%,RSD为1.5%,n=5。结论:该方法简便、准确、重复性好,可有效控制复方山芪参胶囊的质量。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立上清九中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速：1．OmL·min^-1,检测波长：254nrn。结果大黄素进样量在0．0576～0．1536μg线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为98．49％,RSD为1．75％（n=6）;大黄酚进样量在0．1397～0．3725μg线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为98．86％,RSD为1．24％（n=6）。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱为Shimadzu C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为0．8mL／min,检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素与大黄酚质量浓度分别在0．586～29．300μg／mL（n=0．9999）和1．581～79．050μg／mL（r2=1．0000）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．58％和100．40％,RSD分别为1．42％和1．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于炎可宁的质量控制。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素质量浓度在1.034~20.68μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率为97.14%,RSD值为0.84%(n=6);山柰素质量浓度在2.061~41.22μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.05%,RSD值为0.59%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

HPLC法测定脑塞安胶囊中大黄素和大黄酚含量

目的用HPLC方法测定脑塞安胶囊中大黄素和大黄酚的总含量。方法采用外标法以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长为254nm,流速为1．0mL／min。结果大黄素和大黄酚分别在0．2～6．4μg／mL（r=1．0000）和0．8—25．6μg/mL（r=0．9994）范嗣内呈良好的线性,大黄素与大黄酚总平均回收率为96．9％,其RSD值为0．5％（n=9）。结论本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于脑塞安胶囊的质量控制。