高效液相色谱法同时测定丹参药材水溶性和脂溶性成分的含量

目的 建立丹参药材水溶性成分中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和脂溶性成分中二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为汉邦C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸 水（V/V）,流动相B为乙腈,线性洗脱梯度为0～10 min,B相10%～20%,10～27 min,B相20%～33%,27～30 min,B相33%～70%,30～50 min,B相70%～85%;柱温：20 ℃;流速：1 mL•min^-1;进样量：10 μL;检测波长：280 nm. 结果 丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA在0.037 2～118.000 0,0.017 4～8.900 0,0.141～450.000,0.018 8～56.800 0,0.049 7～158.000 0,0.021 5～78.500 0,0.096 2～308.000 0 mg•L^-1浓度范围内均呈良好线性关系 （R2≥0.999 2）;各成分的平均加样回收率均在98.5%～101.5%,RSD均＜1.98%（n＝6）;日内日间精密度良好,RSD均＜2.16%. 结论 该 方法 简便、准确、重复性好,可用于丹参药材的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

高效液相色谱法测定丹参滴注液中隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A含量

目的建立丹参滴注液中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用大连依利特公司HypersilODS2C18柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长为270nm。结果隐丹参酮进样量在88～440ng,丹参酮ⅡA进样量在72～360ng的范围内与峰面积呈良好线性关系。两者的平均回收率分别为96.96%(RSD=2.29%)和98.36%(RSD=2.55%)。结论高效液相色谱法快速、准确、简便,可用于产品的含量测定。     

丹参中4种脂溶性成分的含量测定

本文建立了同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ4种脂溶性成分含量的高效液相色谱法.色谱柱:AICHROM C18,流动相:甲醇-水(72∶28),流速:1.2ml·min-1,检测波长:255nm,线性范围:依次为0.015～3.80μg(r=0.9999), 0.011～2.75μg(r=0.9999), 0.011～2.70μg(r=0.9996), 0.012～3.05μg(r=1.0000),回收率:依次为101.5%(RSD=2.9%), 102.1%(RSD=2.7%), 103.1%(RSD=1.5%), 101.1%(RSD=2.5%).方法简便快速,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中3种脂溶性成分的含量

目的建立测定冠心丹参滴丸中脂溶性有效成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法超声提取冠心丹参滴丸中3种成分,采用HPLC法同时测定3种成分的含量.色谱柱DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(7525),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果HPLC法测定隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456～10.19 mg·L-1,2.160～15.12 mg·L-1,3.152～22.06 mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 1,0.999 2,0.999 6.平均回收率隐丹参酮为98.04%(RSD为1.3%,n=3)、丹参酮Ⅰ为99.65%(RSD为1.2%,n=3),丹参酮ⅡA为99.31%(RSD为1.2%,n=3).结论此法快速、简便、准确,可用来控制冠心丹参滴丸的质量.     

高效液相色谱法测定丹芩滴丸中5成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹芩滴丸中黄芩苷、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:Intersil C18分析色谱柱,流动相分为A和B两种,A为85%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0),B为10%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0),梯度洗脱程序为:0~15m in,A:20%~100%,B:80%~0%;15~25m in,A:100%,B:0%,流速:1.0mL.m in-1,检测波长:270nm。结果:黄芩苷线性范围0.240 2~1.201 0μg,平均回收率为97.4%,RSD为2.4%;二氢丹参酮线性范围0.112 0~0.560 0μg,平均回收率为98.0%,RSD为3.4%;隐丹参酮线性范围0.160 0~0.800 0μg,平均回收率为97.3%,RSD为2.1%;丹参酮I线性范围0.154 0~0.770 0μg,平均回收率为104.0%,RSD为1.9%;丹参酮ⅡA线性范围0.156 0~0.780 0μg,平均回收率为101.7%,RSD为1.0%。结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定丹芩滴丸中5成分的含量。     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参软胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立测定丹参软胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil^TM C18柱，甲醇-水（85：15）为流动相，流速0．90mL／min，检洲波长270nm，柱温25℃，进样量20μL。结果：进样量在0．416～1．248μg线性关系良好，r=0．9994，平均加样回收率为99．6％，RSD=0．79％。结论：本测定方法简便、准确、重复性好，可用于测定丹参软胶囊中丹参酮ⅡA的含量。     

不同提取工艺的丹参提取物在大鼠体内的药动学研究

目的研究不同提取方法所得丹参提取物中丹参酮ⅡA与丹酚酸B在大鼠体内的药动学。方法大鼠禁食12h后,分别将加热回流法、集成法、醇酸回流法和梯度渗漉法所得丹参提取物ig给予大鼠,对不同时刻血浆中的目标成分进行定量测定,绘制出各提取方法下的药时曲线并计算药动学参数。结果对于丹参酮ⅡA而言,加热回流法、集成法、梯度渗漉法和醇酸回流法所得提取物大鼠体内的Cmax分别为（0.25±0.03）、（0.35±0.06）、（0.32±0.04）、（0.24±0.02）mg/L;AUC为（101.97±12.95）、（130.46±18.83）、（128.67±16.63）、（100.11±13.76）mg.min/L。对于丹酚酸B而言,以上四种方法所得提取物在大鼠体内的Cmax分别为（7.17±0.97）、（11.98±1.75）、（10.24±1.05）、（12.16±2.08）mg/L;AUC为（697.31±80.32）、（833.41±96.53）、（719.39±102.41）、（906.96±125.87）mg.min/L。结论对定量测定和药动学参数进行统计分析,可知集成法所提取的丹参脂溶性成分和水溶性成分含量均比较高,并在体内有较好的吸收,说明该法所得的提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的质量分数较高,提取效果可能较好。     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

不同产区丹参药材的质量评价

目的对山东长清不同产区丹参药材进行质量研究,以确定优质丹参的产区.方法采用高效液相色谱法对不同地形与土壤状况栽培的14批丹参药材进行了丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定.结果与结论地形与土壤状况对丹参药材两个指标成分的含量有影响,为推广种植提供了参考依据.     

山东不同产地种植丹参有效成分含量分析

目的通过对山东不同产地的种植丹参进行有效成分的含量测定,并进行了分析汇集总结,希望对丹参的产销和应用提供一些有益的参考。方法采用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量并进行比较。结果与结论测定结果显示,山东种植丹参有效成分含量均能达到或高于药典规定标准,且省内不同产地种植丹参有效成分含量差异较大。     

安乳颗粒中丹参的乙醇提取试验研究

目的优选安乳颗粒中丹参的提取工艺。方法以丹参酮ⅡA的含量为考察指标,应用L9（34）正交试验法考察乙醇浓度、液料比、提取时间对提取效果的影响。结果影响因素依次是：乙醇浓度（A）〉液料比（B）〉提取时间（C）,最佳制备工艺为A2B2C2,即加8倍量80%乙醇,加热回流提取2次,每次1.5h。结论该优选制备工艺合理,有效成分提出率高。     

丹参茎叶酚酸组分对溃疡性结肠炎模型小鼠的干预作用

目的研究丹参茎叶总酚酸及其主要效应成分丹酚酸B和迷迭香酸组分单独或混合使用对溃疡性结肠炎(ulcera-tive colitis,UC)模型小鼠的保护作用,以期为丹参茎叶酚酸类成分的资源化利用提供科学依据。方法小鼠自由饮用2%葡聚糖硫酸钠7 d建立UC模型,再连续灌胃给药7 d,给药期间记录小鼠体重变化及疾病活动指数(DAI)评分。实验结束后,取结肠分别进行长度测量,HE染色,ELISA法测TNF-α、IL-6和IL-4含量,实时荧光PCR测IL-6、COX2和IL-17A mRNA水平。结果与正常对照组相比,模型组小鼠体重明显减轻,结肠明显短缩,结肠组织TNF-α、IL-6和IL-4水平及IL-6、COX2和IL-17A mRNA表达明显升高,丹参茎叶总酚酸及其主要效应成分丹酚酸B和迷迭香酸单独或混合给药干预后上述指标得到改善。结论丹参茎叶总酚酸及丹酚酸B和迷迭香酸单独或混合给药均能够改善UC模型小鼠肠道症状和减轻炎症反应,为丹参茎叶抗UC研究与开发利用提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量

目的:建立丹参药材中丹参素含量测定的方法.方法:色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(15:85),检测波长为280 nm.结果:其回归方程为Y=714 525.615 4X-274 34.826 6,r=0.999 9,丹参素在0.343～2.058μg范围内线性关系良好;重现性RSD为0.76%(n=5);平均回收率为97.95%,RSD为0.38%(n=5).结论:本方法灵敏、简便、准确可靠,可作为丹参药材中丹参素的含量测定标准.     

丹参在炮制大生产过程中丹酚酸B的损失情况研究

目的考察丹参药材炮制大生产过程中指标性成分丹酚酸B的含量变化及损耗情况。方法进行10批次丹参饮片炮制生产,应用HPLC法,在生产过程各主要工艺点进行跟踪取样,测定丹酚酸B的含量并计算损耗;同时在其中一个批次药材炮制大生产过程中,检测每个工艺环节对丹酚酸B的含量的影响。结果原药材、水洗药材、润透药材和切片4个取样点丹酚酸B的平均含量分别为6.83%,4.72%,4.46%和3.55%,相对原药材的损失情况分别为30.84%,34.59%和47.99%。水洗工艺直接导致丹酚酸B损失22.11%,最终损失高达47.48%。结论严格控制(优化)水洗工艺,可有效保留丹酚酸B的含量,提高丹参的炮制效率。