多维元素片中5种水溶性维生素测定方法的建立

目的:采用梯度洗脱高效液相色谱法测定多维元素片中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、维生素C的含量。方法:采用Phenomenex ODS3色谱柱(4.6mm×25cm,5μm);以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长:273nm。结果:各组份在一定进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为:0.9997、1.0000、1.0000、0.9998、0.9996;回收率均符合定量分析的要求,平均回收率依次为:99.9%、99.7%、99.8%、100.1%、99.6%。结论:本文建立的方法具有专属性、准确度、精密度及较好的耐用性,可作为多维元素片的含量测定方法。     

高效液相色谱同时测定多维元素片中的维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺和泛酸

目的:应用高效液相色谱建立同时测定多维元素片中维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺和泛酸含量的方法。方法:以0.05%(V/V)磷酸溶液和0.3%(W/V)硫代硫酸钠溶液为提取液,采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol.L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.5 mL.min-1,维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺的检测波长为275 nm,泛酸的检测波长为210 nm。结果:在本方法中,5个成分的线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.9999;专属性强,5个成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;精密度良好,RSD小于2.0%;回收率良好,3个加样浓度的回收率在99.45%和100.5%之间;稳定性满足实验要求,混合对照品溶液中维生素C在常温下12 h内保持稳定,供试品溶液中维生素C在常温下2 h内保持稳定;方法学比较显示:本方法和美国药典方法测定结果一致。结论:该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B1、维生素B6、维生素C、烟酰胺和泛酸同时测定的方法。     

高效液相色谱法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量

目的:建立高效液相色谱外标法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(5.0mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(98∶2∶0.4),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为285nm。结果:维生素C在128.6~422mg.L-1范围内呈良好线性关系,A1=52709.95C1-3969.33,r=0.9991(n=5);维生素E在124.5~415mg.L-1范围内呈良好线性关系,A2=11254.57C2 14453.15,r=0.9999(n=5);维生素E平均回收率为99.50%;维生素C的平均回收率为99.29%;RSD分别为0.85%和0.74%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好。     

HPLC-DAD法同时测定复合维生素B片中4种维生素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定复合维生素B片中4种维生素含量。方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,ZORBAX Ecliose XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为含0.1%三乙胺的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 4.6);流动相B为甲醇,检测波长为266 nm、柱温为40℃、流速为1.0 mL·min-1。结果:4种维生素含量测定方法的线性关系良好,r 0.999 5～0.999 9,方法回收率均在99.2%～100.6%范围内,RSD均在0.8%～2.0%之间。结论:本方法简便快捷,灵敏准确,可以用于复合维生素B片的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K2含量

目的 建立测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K₂(七烯甲萘醌)含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo 30105-154630型ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为50℃,进样量为50μL。结果 七烯甲萘醌的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 9,n=5);检测限为0.12μg/g,定量限为0.36μg/g;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD为2.98%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、稳定性好,可用于维生素和矿物质复方制剂中维生素K₂的含量测定。     

HPLC法测定天然维生素E胶丸中天然维生素E的含量

目的 建立测定天然维生素E胶丸中天然维生素E含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇为流动相,色谱柱为Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速为1.0 ml/min,检测波长为291 nm.结果 天然维生素E在0.05～1.00 mg/ml浓度范围线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.2%(相对标准偏差值RSD＝1.1%).结论 本法简便、快速、准确,可作为天然维生素E胶丸质量控制的有效方法.     

HPLC法测定维生素C13含片中维生素C的含量

目的建立维生素C口含片中维生素C含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱InertsilODS-3,4.6×250mm(GL Sciences Inc);流动相己烷磺酸钠溶液-甲醇(6∶4);流速0.8mL/min;柱温室温;检测波长245nm。结果维生素C在0.125~0.875μg范围内呈良好线性,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.65%(RSD=0.38%)。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可作为维生素C口含片中维生素C含量测定的方法,以控制药品质量。     

注射用复合维生素冻干粉针中10种维生素的含量测定

目的研究注射用复合维生素冻干粉针中水溶性维生素的提取方法,分别建立该制剂中6种水溶性维生素和4种脂溶性维生素含量测定的反相高效液相色谱法。方法水溶性维生素含量测定采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×20 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(磷酸调pH值4.0),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;以214 nm和254 nm为检测波长,双波长检测。脂溶性维生素含量测定采用Tigerkin C18色谱柱(4.6 mm×20 mm,5μm);流动相为甲醇-异丙醇(体积比95∶5);检测波长235 nm;流速1.0 mL·min-1。结果各种维生素含量测定方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6～1.000,回收率98.1%～101.9%,RSD为0.5%～1.9%。结论实现了对亚微乳剂中水溶性维生素的提取分离,含量测定方法简单快速,精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素A和维生素E的含量

目的：建立高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服液中维生素A和维生素E的含量。方法：色谱柱为Waters C18（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：为甲醇-水（98：2）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为285nm；柱温为39℃。结果：精密度和稳定性良好；维生素A进样量在0．0534～0．3201μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为97．7％；维生素E进样量在2．486～31．08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=1．000，平均回收率为99．1％。结论：本方法简便、专属，重复性好，可用于七维牛磺酸口服液中维生素A和维生素E的含量测定。     

高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E 的含量

目的建立高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E的含量。方法 Waters e2695 HPLC色谱系统;EmpowerWaters工作站;Waters 2489 UV检测器;Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速:1.0 mL.min-1;流动相:甲醇;检测波长284 nm,进样量为20μL。结果维生素E在82.76～1 655.2 mg.L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。维生素E的平均加样回收率为100.5%(n=9),RSD=0.87%。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于白芷维生素E乳膏中维生素E的质量控制。     

八维钙锌片中维生素D_2含量测定方法的改进

目的改进八维钙锌片中维生素D2含量测定的方法。方法采用HPLC法,以Thermo硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:正己烷-异丙醇(110∶1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果维生素D2的线性范围为质量浓度0.5~10 mg.L-1,相关系数为0.995 8,回收率为100.8%(n=9)。结论该方法简便准确,重复性好,可作为控制八维钙锌片中维生素D2的含量测定方法。     

维磷葡钙片质量标准提升研究

目的提高维磷葡钙片的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定维磷葡钙片中维生素B2的含量及含量均匀度。色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇-(80∶13∶7,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为444 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果维生素B2质量浓度在4.508~18.032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为98.92%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中维生素B2的含量测定结果分别为标示量的88.11%,87.69%,99.89%,88.02%,87.90%,89.17%,含量均匀度的测定结果A+2.2 S和A+S均大于15.0。结论该方法简便准确、重复性好,可用于维磷葡钙片的质量控制。     

高效液相色谱法测定三维制霉素栓中维生素E含量

目的建立测定三维制霉素栓中维生素E含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10）,检测波长280nm,流速0．8mL／min。结果维生素E进样量在0．484～3．872μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．62％,RSD为1．81％（n=6）。结论高效液相色谱法简便快捷,重现性好,可作为三维制霉素栓中维生素E的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方维胺酯维E乳膏中维生素E的含量

目的　采用HPLC测定复方维胺酯维E乳膏中维生素E的含量。方法　以Symmetry C18为分析柱,甲醇为流动相,检测波长为285nm。结果　平均回收率分别为99.8%。结论　方法简便,结果准确,可用于该制剂质量控制     

用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量

目的:建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。结果:维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml(r=0.999 9,n=5)和1~50μg/ml(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为(95.32±0.27)%(n=9)和(96.91±0.85)%(n=9)。3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的(94.91±0.77)%和(96.87±0.85)%。结论:该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中维生素E的血药浓度

目的建立人血浆中维生素E的HPLC测定方法。方法采用维生素K为内标,用甲醇沉淀蛋白后正己烷提取,色谱柱为SymmetryC18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为四氢呋喃：甲醇（V/V,18∶82）,流速为1.0mL.min-1,柱温40℃,检测波长280nm。结果维生素E在0.625~40mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为y=12.255x-0.6646,r=0.9994,平均绝对回收率74.69%,方法回收率在99%~104%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于6%。结论本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于维生素E人体血药浓度的检测。     

HPLC法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质

目的:建立两个高效液相色谱法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质.方法:采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),以正己烷为流动相,检测波长325 nm,以主成分外标法测定维生素A棕榈酸酯顺式异构体;采用Waters SunFire(4.6 mm×250 mm,5...     

肠内营养剂中维生素E的稳定性考察

目的以维生素E为指标,通过影响因素试验(温度、湿度、光线)初步考察肠内营养剂Neocate的稳定性,制定贮存条件。方法建立高效液相色谱-荧光检测法测定肠内营养剂中维生素E的含量。采用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)柱为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈(95∶5,V/V)。待测肠内营养剂样品经24 h皂化反应后,取20μL进样分析。结果本法线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率99.83%～108.14%,日间、日内精密度RSD均<9%。肠内营养剂敞开放置时在高温、高湿、强光照射下,维生素E含量下降显著;密闭放置时仅对温度敏感。结论本产品建议应储存于密闭容器中,阴凉、干燥、避光保存。作为临床用药时,本品宜现用现配。     

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量

目的建立一种同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中维生素A、维生素D2和维生素E含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈(90∶10),检测波长为265nm。结果维生素A、维生素D2和维生素E检测质量浓度的线性范围分别为0.1¹.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.21.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.2⁵.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.55.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.5¹6mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.6%,100.0%和100.9%,RSD分别为1.0%,1.1%和0.9%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量测定。