工作场所空气中二乙基甲酮活性炭采集溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

[目的]建立可定量测定工作场所空气中二乙基甲酮(DEK)的实用方法。[方法]气态的DEK用活性炭(AC)管吸附后,以二硫化碳(CS_2)溶剂解吸,最后由气相色谱[GC(FID)]分离并测定。[结果]统计分析显示DEK色谱峰面积(y)与DEK浓度(x)呈线性相关,其回归方程为(?)=11.3 15.5x(n=6),相关系数r>0.9999;当DEK浓度在625～5000μg/ml时,定量测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.1%;该方法的检出限为33μg/ml(进样1.0μl);平均解吸效率达81.9%;穿透容量(BTV)>24mg(100mg活性炭);使用已吸附DEK 2439μg含100mg活性炭管并密闭放置5d,下降率为9.0%;采样效率达100%。[结论]该气相色谱定量法可用于工作场所空气中气态DEK的浓度测定。     

工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法.[方法]硅胶吸附空气中蒸汽态氯丙酮,经丙酮溶剂解吸后气相色谱分离,并由电子捕获检测器(ECD)测定.[结果]氯丙酮的浓度在230～57.5 μg/ml时,相对标准偏差(RSD)为2.7%～3.6%(n=6);回归方程(y)=57 95x,相关系数r＞0.9995;方法检出限为0.23μg/ml(进样1.0μl);最低检出质量浓度0.12mg/m3;平均解吸效率＞98%;穿透容量(BTV)＞0.69mg(100mg硅胶);100mg硅胶吸附11.5μg氯丙酮,密闭放置7d,下降率为3.5%;采样效率100%.[结论]本方法适宜于工作场所空气.中氯丙酮的浓度测定.     

工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法。方法：玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕，用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：该方法检出限为0．009μg／ml，当标准溶液浓度为1—10μg／ml时，相对标准偏差为2．9％～4．6％，测定范围为0．13～1．3mg／m^3，解析效率大于95％，采样效率〉95％，样品在〈4℃条件下至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定。     

工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法。[方法]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。[结果]100mg活性炭对丁酮的穿透容量大于14．6mg,样品在碳管中至少可保存8天;当丁酮的浓度为48．5－180mg/m^3时,采样效率匀达99．4％－100％;方法的重现性好,不同浓度的变异系数为2．5％－4．2％;平均解吸效率为78．2％－89．4％;方法的最低检出限为0．006μg/ml;空气中与丁酮共存丙酮、苯、甲苯、三氯乙烯、乙酸乙酯等在本方法条件下不干扰测定。[结论]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》要求,适用于工作场所空气中丁酮的现场监测。     

工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法.[方法]活性炭吸附空气中丙烯,热解吸后采用气相色谱(FID)测定丙烯浓度.[结果]空气中丙烯的浓度在46～363 mg/m3时,相对标准偏差为1.1%～2.3%(n=6);回归方程y=1 659 25 273x,相关系数r=0.999 9;检出限为3.0×10-2 μg/ml(进样1ml);平均解吸效率为91.6%～93.9%;穿透容量(BTV)为2.6mg;100mg活性炭吸附274μg的丙烯,密闭放置3d,回收率89.8%;采样效率100%.[结论]本方法适用于工作场所空气中丙烯的浓度测定.     

工作场所空气中二异丁基甲酮直接进样气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中二异丁基甲酮的直接进样气相色谱测定方法.方法:按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验.结果:本方法在0～1600 μg/ml范围呈线性关系;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.00%～1.33%;方法的最低检出限为1.2 μg/ml.空气中可能与二异丁基甲酮共存的环己烷、甲基环己烷、异佛尔酮等在本方法条件下不干扰测定.结论:此方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中二异丁基甲酮的现场监测.     

工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 活性碳管采样，二硫化碳解吸，聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 用活性碳管以0.2L/min的速度采样10min，采样效率90％以上；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差1.98%-5.83%，平均解吸效率93．7％，测定范围7.5-120.0mg/m^3；最低检出浓度为1.5mg/m^3(采样2L）；穿透容量为0.47mg(100mg活性炭）。结论 该法各项指标均达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中氯乙烯的现场监测。     

工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法 《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性碳对甲基环己烷的穿透容量大于15．05mg，当甲基环巳烷的浓度为21．7－127．0mg/m^3时，采样效率均达99．64％－100．00％；样品在碳管中至少可保存8d，方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差（RSD）为4．4％－8．4％；平均解吸效率为91．8％－96．．6％；方法的最低检测浓度为0．13mg/m^3；空气中与甲基环巳烷共存的苯、甲苯、正巳烷、正庚烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

工作场所空气中己二腈气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中己二腈气相色谱的检测方法。方法：硅胶管吸附空气中己二腈，无水乙醇解吸液解吸，氢焰离子化检测器检测。结果：标准曲线回归方程为Y=0．125X-3．55，相关系数r=0．9999；检出限为1．6μg／ml；高、中、低3个浓度6d6次测定的变异系数分别为1．3％、1．5％、2．1％；平均解吸效率为95．1％；穿透容量大于12．8mg己二腈（200mg硅胶）；采样效率100％，室温下采样后硅胶管可放置7d。结论：本方法适用于工作场所空气中己二腈浓度的测定。     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后,10%(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6%。浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别<5%、10%。异佛尔酮在0.28~400 mg/L呈线性关系,回归方程y^=1.947x-0.904,相关系数r=1.000 0;方法检出限为0.084 mg/L。以2.5 L采样量计算,异佛尔酮的最低检出浓度为0.034 mg/m3,最低定量浓度为0.11 mg/m3。[结论]采用10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(<70%)。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求。     

工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中三氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对三氯甲烷的穿透容量大于 10 7mg ,当三氯甲烷的浓度为 64 5～ 174 7mg/m3 时 ,采样效率均达 99 89%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 1 3 %～ 5 1% ;平均解吸效率为 89 3 %～ 93 3 % ;方法的最低检测浓度为 0 17mg/m3 ;空气中与三氯甲烷共存苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求 ,适用于工作场所空气中三氯甲烷的现场监测     

溶剂解吸气相色谱测定空气中乙基戊基甲酮

[目的]研究并建立炭管采集工作场所空气中乙基戊基甲酮（又名5-甲基-3-庚酮）的气相色谱（FID）分析方法。[方法]活性炭吸附空气中的乙基戊基甲酮气体，样品经溶剂解吸，FID测定。[结果]当空气中乙基戊基甲酮的浓度范围在48．9-1566．7mg／m^３时，方法的变异系数为1．6％～3．7％，回归方程式为y=34．49x-671．25，相关系数r〉0．9999，方法检出限4．9μg／mL（进样1．0μL）。平均解吸效率94．2％，穿透容量为〉26mg（100mg活性炭）。当活性炭管吸附589．6μg的乙基戊基甲酮，室温下密闭放置2周，下降率仅为4．3％，采样效率达100％。[结论]本方法可应用于车间空气环境中气态乙基戊基甲酮浓度的测定。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,进行实验室方法研究。结果对苯二胺在0～1 120μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 6。方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液,以3倍噪音计算）,样品最低检出浓度为0.13 mg/m3（采样体积以3 L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.0%～0.45%,解吸效率为95.2%～96.4%。工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定,适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管吸附空气中2-二乙氨基乙醇,经二硫化碳解吸后气相色谱仪检测。[结果]本研究方法测定空气中2-二乙氨基乙醇线性范围5.0~200μg/ml,相对标准偏差(RSD)2.6%~6.4%,回归方程Y=5.34X-7.32,r=0.9998;方法最低检出浓度0.23mg/m(3采样体积3L计),解吸效率86.1%~92.8%,相对标准偏差1.9%~5.8%;穿透容量(BTV)6.57mg;2-二乙氨基乙醇室温放置5d,下降率9.5%;采样效率>90%。[结论]建立了工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法,具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合工作场所空气中2-二乙氨基乙醇的测定。