HPLC法测定雷公藤缓释胶囊中雷公藤内酯醇的含量

目的：研究雷公藤缓释胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用雷公藤内酯醇为对照品,以乙腈-水（V乙腈：V水=40：60）为流动相,流速1．0mL／min,色谱柱为C18柱,检测波长为220nm。结果：雷公藤内酯醇在0．047。0．350μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．88％（RSD=0．58％,n=5）。结论：该方法灵敏度高,准确,重现性好,可作为雷公藤内酯醇的含量测定方法。     

HPLC法测定桂林产粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素的含量

目的：运用高效液相色谱法测定桂林产粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量。方法：色谱柱为C8柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温29℃。结果：雷公藤甲素在0．5～10mg／L范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;平均加样回收率为99．61％;RSD为1．68％（n=5）。结论：本方法检测快速,定量准确,重现性好,可用于雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4．6mm×200min,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（60：40）;检测波长：218nm;流速：1．3ml／min。结果：雷公藤甲素在0．0476-0．4760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．08％,RSD=0．75％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。     

雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇释放度的测定

建立雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放度测定方法。方法 采用HPLC法测定雷公藤内酯醇,Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈–超纯水（3∶7）,检测波长为218 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。采用《中国药典》释放度测定法第三法,释放介质为50%甲醇–生理盐水（1∶1）。结果 雷公藤内酯醇在6～96 μg/mL线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.27%,RSD为1.68%。雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放过程符合Higuchi方程。结论 本法操作方便,重现性好,适合于雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放度测定。     

高效液相色谱测定大鼠血浆中雷公藤甲素含量的方法改进

目的改进以高效液相色谱测定大鼠血浆中雷公藤甲素含量的方法。方法采用乙酸乙酯萃取的方法处理血浆。色谱柱为Agilent HC C18，流动相为乙腈-水（23：77），流速为1．0ml／min，检测波长为221nm，进样量为20ul。结果雷公藤甲素检测浓度在12．5～200ng／ml范围内线性关系良好（r=0．9997），最低检测限为3ng／ml，方法的相对回收率为88．6％-98.3％，日内和日间41KSD〈10％．样品冻-20℃冰箱10天内稳定性良好。结论本方法操作简便，灵敏度和精确度高．重现性好，适于雷公藤甲素的体内药物浓度测定和药动学研究。     

HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

目的 建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方法 雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为Agilent Zorbax SBC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(3∶7)，检测波长为220 nm。结果 雷公藤内酯醇在5～120 μg/mL，线性关系良好(r＝0.9981)。平均回收率96.5%(n＝9)。RSD＜3%。结论 本方法重现性好，灵敏度高。     

多种雷公藤单体抑制HL-60细胞腺苷脱氨酶活性

目的研究多种雷公藤单体对HL-60细胞腺苷脱氨酶（ADA）的影响和诱导细胞凋亡作用。方法分别用雷公藤春碱、雷公藤内酯甲、雷公藤乙素、雷公藤黄素、雷公藤呋喃南蛇碱、雷公藤定碱（10mg／L、1mg／L、0．1mg／L）与HL-60细胞共孵育24h后测定ADA活性，选出抑制作用最强的雷公藤内酯甲。将HL-60细胞与雷公藤内酯甲10mg／L、1mg／L、0．1mg／L以及0．1mg／L雷公藤内酯甲＋腺苷0．5mmol／L、腺苷0．5mmol／L共孵育24h后测定细胞凋亡率。结果①雷公藤内酯甲和雷公藤呋喃南蛇碱均能明显抑制HL-60细胞ADA活性（P〈0．01），抑制作用与浓度成正比；雷公藤春碱仅在10mg／L浓度时有明显的ADA抑制作用（P〈0．01）；雷公藤黄素、雷公藤定碱与雷公藤乙素无明显ADA抑制作用（P〉0．05）。②HL-60细胞与雷公藤内酯甲10mg／L、1mg／L作用均可见明显的凋亡，单加内酯甲0．1mg／L时或单加腺苷时与对照组比较凋亡率无显著差异，但同时再加入腺苷有很高的凋亡率，两者有协同作用。结论雷公藤内酯甲、雷公藤呋喃南蛇碱和雷公藤春碱等雷公藤单体在一定浓度下对HL-60细胞ADA有抑制作用，可能是ADA一种抑制剂。雷公藤内酯甲在抑制细胞ADA活性的同时也造成明显的细胞凋亡。     

雷公藤擦剂的稳定性研究

雷公藤中的主要有效成分之一雷公藤内酯醇，其结构中含有不稳定的三元环醚，易水解开环而降低擦剂的质量，为此，我们应用化学动力学为基础的经典恒温法对雷公藤擦剂的稳定性进行了研究。结果表明雷公藤内酯醇的热稳定性良好，水解反应的活化能E=15．46kcal／mol。计算测定贮存期为870d。     

雷公藤内酯醇对非霍奇金淋巴瘤基质细胞衍生因子-1及其特异性受体生物学轴效应的影响

目的研究雷公藤内酯醇对非霍奇金淋巴瘤（non—Hodgkin lymphoma，NHL）细胞系Raji增殖的抑制作用，并探讨雷公藤内酯醇体外抑制NHL肿瘤细胞通过淋巴结转移的作用及其分子机制。方法采用MTT法测定雷公藤内酯醇对Raji细胞增殖的影响；采用RT—PCR方法检测雷公藤内酯醇对NHL淋巴结基质细胞中基质细胞衍生因子-1α（SDF—1α）表达的影响；采用流式细胞术检测雷公藤内酯醇作用前后NHL淋巴结瘤细胞CXCR4受体表达水平的变化；采用Transwell微孔隔离室迁移实验观察雷公藤内酯醇对NHL淋巴结瘤细胞体外迁移的影响。结果MTT法表明低剂量雷公藤内酯醇（6．25～25nmol／L）即可以时间和剂量依赖方式明显抑制Raji细胞的生长；其作用24、36、48、60、72h的IC50值分别为43．06、25．08、7．32、2．66、0．58nmol／L。RT—PCR结果显示雷公藤内酯醇能抑制NHL淋巴结基质细胞SDF-1α的表达，其中较低剂量组（12．5nmol／L）与对照组相比有一定的降低，但差异无显著性（P〉0．05），而较高剂量组（25、50nmol／L）则可明显抑制SDF-1α的表达（P〈0．05），并具有量效关系。流式细胞术分析结果发现经不同浓度雷公藤内酯醇处理后，NHL淋巴结瘤细胞CXCR4表达率与对照组相比逐渐下降（P〈0．01），此抑制效应呈剂量依赖性。Transwell趋化活性分析显示雷公藤内酯醇既能抑制重组人SDF-1α对NHL淋巴结瘤细胞的趋化作用，也能阻断NHL淋巴结基质细胞对瘤细胞的体外迁移，且雷公藤内酯醇对趋化作用的抑制具有剂量依赖关系。结论雷公藤内酯醇具有抗淋巴瘤细胞增殖的效应，并能阻断NHL淋巴结瘤细胞通过淋巴结的转移。其抗肿瘤机制及其抗细胞增殖作用与对NHLSDF-1／CXCR4生物学轴的抑制效应有关。     

反相高效液相色谱法测定人尿拉米夫定浓度

目的建立测定人体口服阿米洛利尿液中含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件为GeminiC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相0．02mol／L磷酸盐缓冲液-甲醇（90：10）;流速1．0ml／min;检测波长274nm;柱温30℃。结果拉米夫定在0．0067mg／ml-0．0733mg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9997）,加样回收率分别为96．00％、94．00％、97．67％,RSD为1．91％（n=5）。结论该方法能灵敏、准确的测定尿液中拉米夫定的含量。     

RP-HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的建立湿热痹片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,以C18（250×4.6mm,5μm）色谱柱为分析柱,乙腈-1%磷酸溶液（46：54）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.10g）为流动相;检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.01009-0.4034μg·ml-1,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998（n=6）;平均回收率：98.3%,RSD=0.44%（n=6）。结论本法简便、准确,可用于湿热痹颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢克肟咀嚼片的含量

目的建立头孢克肟咀嚼片高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱为Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为四丁基氢氧化胺（取10％四丁基氢氧化铵溶液10mL,加水690mL,摇匀,用1．5mol·L^-1磷酸调节pH至7．0）．乙腈（70：30）;流速为08mL·min^-1;检测波长为288nm。结果头孢克肟咀嚼片的浓度在0．025mg·mL^-1-1．6mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程Y=66902X＋1926．6,相关系数r=0．9993;精密度试验RSD％=0．1％;平均回收率为100．9％,RSD％=0．56％。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于头孢克肟咀嚼片的含量测定。     

HPLC测定健脾增肥片中橙皮苷含量

目的建立健脾增肥片中橙皮苷的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-醋酸-水（体积比35∶4∶61）,柱温为室温,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.300 8-2.105 6μg范围与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为101.68%,RSD为1.45%。结论该方法精密度高、重现性好,可用于健脾增肥片的质量控制。     

HPLC法测定氟他胺片的含量

目的：建立用外标法测定氟他胺片含量的简单高效液相色谱方法。方法：采用PurospherStarC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇∶水（70∶30）；检测波长：227nm；进样量20μl，流量：1.0ml/min；温度30℃。结果：氟他胺在8.016～200.40μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=1）；平均回收率为98.6%，回收率的RSD为0.6%。结论：本测定方法简便快速，灵敏度高，准确度好，可用于氟他胺片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甲苯咪唑片剂的含量

目的用高效液相色谱法测定复方甲苯咪唑片剂中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的含量。方法采用高效液相色谱法,使用C18（200mm×4.6mm5μm）色谱柱,以甲醇-0.5%醋酸胺为流动相。线性梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长227nm。结果甲苯咪唑在50～250μg·mL^-1围内线性较好,其线性方程为C=-1.9875＋1.6975×10^-4A（n=5,r=0.9998）;盐酸左旋咪唑在12.5～62.5μg·mL^-1围内线性较好,其线性方程为C=-1.9658＋1.6995×10^-5A（n=5,r=0.9998）。甲苯咪唑的平均回收率为99.5%RSD=0.4%（n=9）,盐酸左旋咪唑的平均回收率为98.6%RSD=0.5%（n=9）。结论高效液相色谱法快速简捷、可靠、准确度高、重现性好,可同时测定复方制剂中两种成分。     

高效液相色谱法测定吉非替尼的含量

目的建立高效液相色谱法测定药片中吉非替尼的含量。方法采用高效液相色谱法,PhenomenexC18（5μm,250×4.6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水（80：20,含0.1%三乙胺）,检测波长为330nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温。流动相中甲醇为色谱纯,其它溶剂皆为分析纯。结果吉非替尼在10～100μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好,r为0.9995;实验测得精密度良好,RSD值为1.55%（n=5）;测得重复性良好,RSD值为0.88%（n=6）;测得平均加样回收率为103.1%,RSD为1.53%（n=6）。结论本法操作简便、快速,结果准确可靠,可用于易瑞沙的质量控制。     

RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量

目的建立同时测量丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量的方法。方法采用Alltima-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相采用甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长为274nm;柱温:25℃。结果阿魏酸在2.78～27.8μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD=2.5%(n= 6),丹皮酚在10.96～109.6μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=0.6% (n=6)。结论用RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量,方法准确、简便,重现性好。     

HPLC测定银翘解毒片中连翘苷的含量

目的:建立HPLC测定银翘解毒片中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长277 nm。结果:连翘苷的线性范围为10μg/mL～100μg/mL;连翘苷平均回收率为97.88%,RSD=1.36%(n=5)。结论:高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。