苦参总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,为苦参的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长280nm;进样量20μl。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次苦参总黄酮的HPLC图谱进行比较分析。结果:建立了苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,以苦参酮为参照峰,对10批苦参总黄酮成分进行指纹图谱分析,标定了13个共有峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:本研究所建立的分析方法具有良好的精密度和重现性,可为苦参提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

葛根与葛根提取物及葛根注射液指纹图谱研究

目的:建立葛根注射液的指纹图谱检测方法,研究葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的共有成分的相关性.方法:用高效液相色谱法、二极管阵列检测器为检测方法,分析10批药材、提取物和注射液的共有峰.结果:用高效液相色谱法建立了葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的指纹图谱,三者的相关性良好.结论:葛根药材、提取物及注射液相关性良好,各批样品图谱基本一致,因而工艺稳定,制剂的质量有保证.建立的指纹图谱检测方法可作为葛根提取物及其药材和注射液的质量评价的中药依据之一.     

龙胆药材及龙胆总苷提取物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立龙胆药材及龙胆总苷提取物的指纹图谱,为有效控制药材及提取物质量提供可靠方法。方法:采用磷酸-乙腈系统梯度洗脱,建立龙胆药材及提取物的指纹图谱。结果:建立了21批不同产地龙胆药材指纹图谱的共有模式,确立19个共有峰,通过比对证明提取物与药材的共有峰具有同源性。10批龙胆总苷提取物指纹图谱相似度>0.98。结论:龙胆药材与总苷提取物指纹图谱特征性及专属性强,具有较好的同源性,可用于二者的质量控制。     

韩信草的高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别

目的:通过比较指纹图谱的相似度并进行主成分和聚类分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.6%乙酸水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,1~40 min检测波长为365 nm,40~65 min检测波长为275 nm,柱温30℃,进样量10μL。对16批韩信草进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立指纹图谱并进行相似度计算,运用SPSS 17.0统计软件进行化学模式识别分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。结果:根据主成分和聚类分析结果筛选出10批韩信草样品,并建立指纹图谱共有模式。结论:本文建立的方法经方法验证可作为韩信草的质量控制方法。     

苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参生物碱类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙醇(8∶1,V/V)-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;采用《中药色谱指纹图谱评价系统》(2004A版)对3批样品进行相似度评价。结果:建立的HPLC指纹图谱中,苦参生物碱类成分各峰分离度较好,一共确定了17个共有峰,并对其中5个峰进行了定位指认;3批样品的相似度均>0.9。结论:该方法可得到精密度、重复性、稳定性较好的苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为苦参提取物的质量控制提供另一种检测方法。     

HPLC指纹图谱对比研究川芎和当归的化学成分

目的对比川芎、当归药材水溶性和脂溶性成分的HPLC指纹图谱。方法分别收集12批川芎、10批当归药材,采用HPLC建立指纹图谱;色谱条件为LUNA C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸,进行梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果分别建立了川芎、当归药材水溶性和脂溶性成分的HPLC指纹图谱共有模式。结论所建立的指纹图谱可作为区分川芎、当归药材的参考依据。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

五味子降糖有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子降糖有效部位提取物的HPLC指纹图谱进行研究,以更有效地控制产品质量。方法采用HPLC测定10批样品并建立标准对照指纹图谱。色谱条件:Dikma-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速l mL.min 1,检测波长为250 nm,柱温为40℃。结果建立了五味子降糖有效部位的HPLC对照指纹图谱,标示出9个共有指纹峰。结论 HPLC指纹图谱的建立为科学评价五味子降糖有效部位的质量提供了依据,有助于提高质量控制水平。     

抑肝散提取物的色谱指纹图谱及活性成分甘草酸的含量测定

目的 建立抑肝散提取物的HPLC指纹图谱，探究其主要活性成分甘草酸的最佳提取条件并建立其含量测定的HPLC方法。方法 指纹图谱测定采用ODS柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.025%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱；在此基础上建立其中甘草酸的含量测定方法，并采用正交试验筛选了最佳的甘草酸样品前处理条件。结果 抑肝散提取物HPLC指纹图谱共确立11个共有特征峰，并对特征色谱峰进行归属；比较了11批样品的指纹图谱，相似度大于0.9。方法学验证表明，甘草酸在50～500μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为103.7%,RSD为2.46%(n=9)。结论 建立的HPLC方法可用于抑肝散提取物色谱指纹图谱建立及其主要活性成分甘草酸的含量测定。     

油樟标准提取物的指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:建立油樟标准提取物GC指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用气相色谱法。采用石英毛细管HP-5柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器;进样口温度195℃;检测器温度230℃;程序升温:初始温度70℃,保持14 min,以1.5℃·min-1的速率升温至85℃,保持6 min。使用该方法对35批油樟标准提取物进行指纹图谱测定,并以共有峰的相对峰面积值为参数,对35批油樟标准提取物进行相似度评价和聚类分析。结果:35批油樟标准提取物的GC指纹图谱有11个共有峰,相似度评价和聚类分析结果表明,35批油樟标准提取物虽来自于6个厂家,提取设备和人员操作可能存在差异,但其成分的比例和含量接近,品质相近。结论:该方法分析时间短,对油樟标准提取物中各成分的分离效率高,其精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱研究的技术要求(RSD<3%),可作为油樟标准提取物质量评价的参考依据。     

小儿金宁口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿金宁口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为小儿金宁口服液的质量控制提供依据。方法:色谱柱为HederaTMODS-2C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),检测波长为300nm,柱温为30℃。不同批次样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)计算。结果:建立了小儿金宁口服液HPLC对照指纹图谱,以隐绿原酸峰为参照峰,标示了17个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.972以上。结论:本方法精密度高、重复性好,可为小儿金宁口服液的质量评价提供依据。     

秦皮配方颗粒质量控制研究

目的：建立秦皮配方颗粒的质量控制方法.方法：采用薄层色谱法对秦皮配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法建立秦皮配方颗粒的指纹图谱,色谱柱：Waters Xbridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-0.4%醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长340 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温30℃;进样体积10 μl.结果：薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;建立了秦皮配方颗粒的指纹图谱,确定了19个共有峰,各秦皮配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于秦皮配方颗粒的质量控制.结论：所建立的方法简单、准确、专属性、重复性好,为秦皮配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法.     

水曲柳HPLC指纹图谱研究

目的:建立水曲柳药材的高效液相(HPLC)指纹图谱,为水曲柳的鉴别及质量控制提供依据。方法:对不同产地、不同采集时间的水曲柳药材皮中的香豆素成分进行指纹图谱研究。结果:HPLC指纹图谱中峰的分离度均好,共得到10个共有峰;10批样品的相似度较好。结论:所建立的指纹图谱可用于水曲柳药材的鉴定及质量评价。     

厚朴排气合剂HPLC指纹图谱的建立

目的：研究厚朴排气合剂的指纹图谱质量控制方法.方法：采用高效液相色法,采用Waters C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl.结果：建立厚朴排气合剂的指纹图谱,确定了9个共有峰,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.结论：所建方法简单、可靠,可作为厚朴排气合剂质量控制的重要依据之一.     

红花药材黄色素类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立红花药材黄色素类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用反相(RP)-HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为403nm。结果:建立了红花药材黄色素类成分的HPLC指纹图谱,标定了8个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:本方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可为红花药材质量标准的制定提供科学依据。     

新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同。结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制。     

高效液相色谱指纹图谱在熟地黄质量稳定性中的应用研究

目的：探讨高效液相色谱（HPLC）指纹图谱在熟地黄质量稳定性研究中的应用。方法：采用LC-10A HPLC仪,依利特Betasil色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸,检测波长为320 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为5μl,梯度洗脱。结果：清蒸和酒炖熟地黄的指纹图谱分别有12个和13个特征峰,2种样品的共有模式图谱相似度较好,质量稳定性高。结论：HPLC指纹图谱法是研究熟地黄质量稳定性的有效手段。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50％乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析.结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09～0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50％乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定.结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶.应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据.