石南藤、山蒟活性成分的分离和结构鉴定

已报道自山蒟及石南藤中分得海风藤酮(Ⅰ),denudatin B(Ⅱ),N-isobutyl-deca-trans-2-trans-4-dienamide(Ⅲ),本文继续报道自山蒟中分得一新木脂素,命名为山蒟素D(Ⅳ),X-衍射晶体结构测定为外消旋光学异构体。自石南藤分得Ⅳ的同系物,为新结构、命名为南藤素(Ⅴ),以及山蒟素C(Ⅵ),galgravin(Ⅶ),二氢毕拨明宁碱(Ⅷ)及巴豆环氧素(Ⅸ)。以上化合物皆首次自山蒟及石南藤中分得。以血小板活化因子(PAF)引起的血小板凝集实验测定活性,除Ⅲ,Ⅳ,Ⅶ,Ⅸ外皆有抑制活性。     

山药新木脂素成分的研究

自胡椒科(Piperaceae)植物山蒟(Piper hancei Maxim)的藤茎分离到三种木脂素类化合物,根据光谱(UV,IR,NMR和MS)及X-射线单晶衍射分析,化合物Ⅲ确定为新结构,(7S,8R,3′S)-1′-烯丙基-3′-甲氧基-7-(3,4-次甲二氧基苯基)-7,8,3′,6′-四氢-6′-氧苯并呋喃,命名为山蒟素(hancinone);化合物Ⅰ为海风藤酮(kadsurenone);化合物Ⅱ为denudatin B。后两种化合物首次从本植物中分离。山蒟民间草药,治疗风湿和关节炎。以血小板活化因子(PAF)受体结合实验及PAF血小板聚集实验测定,化合物Ⅰ的抑制作用最强,化合物Ⅱ明显减弱,而化合物Ⅲ无活性。     

山蒟化学成分研究(Ⅱ)

从胡椒科植物山蒟(Piper hancei Maxim)中分得两个新木脂素成分(Ⅰ,Ⅱ)及三个生物碱(Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ)。Ⅰ经光谱(IR,UV,MS,~1HNMR,~(13)CNMR,APT-~(13)SCNMR,2 D-HNMR)分析等证明其结构为rel-(7 S,8 S,1′R,3′S,4′R)-1′烯丙基-7-(3,4-二甲氧基苯基)-4′-羟基-5′-甲氧基-8-甲基-2′-氧双环[3.2.1]辛-5′-烯,为新结构,命名为山蒟醇(hancinol)。经光谱鉴定Ⅱ为burchellin,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ分别为风藤酰胺(futoamide)、荜拨明宁碱(piperlonguminine)和N-异丁基-反-2-反～4-癸二烯酰胺。后四种均首次从该植物中得到。     

山荷叶中木脂素成分的研究

从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮(isopicropodophyllone,Ⅱ)、去氢鬼臼毒素(dehydropodophyllotoxin,Ⅲ)、山荷叶素(diphyllin,Ⅳ)、苦鬼臼素(picropodophyllin,Ⅴ)、鬼臼酯酮(podophyllotoxone,Ⅵ)、4′-去甲基鬼臼毒素(4′-demethylpodophyllotoxin,Ⅶ)、苦鬼臼素葡萄糖甙(picropodophyllin slucoside,Ⅷ)和山奈酚(kaempferol,Ⅹ)。其中化合物Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ为首次从山荷叶属植物中分得。     

山蒟提取物对兔动脉粥样硬化的影响

目的:观察山蒟提取物对高脂喂养家兔动脉粥样硬化的影响,并初步探讨其作用机制。方法:将家兔随机分为高脂组和山蒟(高、低剂量)组,高脂食物饲养3wk后给予药物或生理盐水,12wk周后考察并测定其血脂、主动脉病变程度、冠状动脉病变情况、血清总超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)活性,并设对照组。结果:与高脂组比较,山蒟高剂量组血胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)和低密度脂蛋白(LDL)显著降低(P<0.05),高、低剂量组主动脉及冠状动脉病变程度显著降低(P<0.05),血清SOD活性升高,血清MDA活性降低(P<0.05)。结论:山蒟提取物能够明显降低兔动脉粥样硬化病理病变程度,具有良好的抗氧化能力,并且对血脂具有一定的调节作用。     

山蒟化学成分研究(Ⅱ)

从胡椒科植物山蒟(Piper hancei Maxim)中分得两个新木脂素成分(Ⅰ,Ⅱ)及三个生物碱(Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ)。Ⅰ经光谱(IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR,APT-¹³SCNMR,2 D-HNMR)分析等证明其结构为rel-(7 S,8 S,1′R,3′S,4′R)-1′烯丙基-7-(3,4-二甲氧基苯基)-4′-羟基-5′-甲氧基-8-甲基-2′-氧双环[3.2.1]辛-5′-烯,为新结构,命名为山蒟醇(hancinol)。经光谱鉴定Ⅱ为burchellin,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ分别为风藤酰胺(futoamide)、荜拨明宁碱(piperlonguminine)和N-异丁基-反-2-反～4-癸二烯酰胺。后四种均首次从该植物中得到。     

凹脉丁公藤化学成分的研究

自凹脉丁公藤(Erycibe elllptilimba Merr.et Chun)中分得两个香豆素和三个生物碱。经鉴定分别为东莨菪素(scopoletin Ⅰ),东莨菪甙(scopolin Ⅱ),包公藤甲素(Ⅲ),包公藤丙素(Ⅳ)和一新的水溶性生物碱,结构为2β,7β-二羟基去甲茛菪烷,命名为凹脉丁公藤碱(erycibelline,Ⅴ)。包公藤丙素(Ⅳ)是首次分离得到纯品,其O-二乙酰化物(Ⅳa)具有缩瞳活性。     

凹脉丁公藤化学成分的研究

自凹脉丁公藤(Erycibe elllptilimba Merr.et Chun)中分得两个香豆素和三个生物碱。经鉴定分别为东莨菪素(scopoletin Ⅰ),东莨菪甙(scopolin Ⅱ),包公藤甲素(Ⅲ),包公藤丙素(Ⅳ)和一新的水溶性生物碱,结构为2β,7β-二羟基去甲茛菪烷,命名为凹脉丁公藤碱(erycibelline,Ⅴ)。包公藤丙素(Ⅳ)是首次分离得到纯品,其O-二乙酰化物(Ⅳa)具有缩瞳活性。     

穆坪马兜铃化学成分的研究

自穆坪马兜铃(Aristolochia moupinensis Franch)根、茎中分得十三个化合物,其中化合物Ⅰ～Ⅻ经鉴定分別为马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acid Ⅰ)(Ⅰ),尿囊素(allantoin)(Ⅱ),紫丁香酸(syringic acid)(Ⅲ),香豆酸(P-coumaric acid)(Ⅳ),马兜铃酸Ⅳ(aristolochic acid Ⅳ)(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ),木兰碱(magnoflorine)(Ⅶ),马兜铃酸Ⅳ甲醚aristolochic acid Ⅳ methyl ether(Ⅵ),棕榈酸(Ⅸ),马兜铃酸Ⅱ(aristolochic acid Ⅱ)(Ⅹ),N(Phydroxyphenethy1)P-coumaramide(Ⅺ),马兜铃酸Ⅳ甲醚甲酯(aristolochic acid Ⅳ methyl ether methyl ester)(Ⅻ),化合物ⅩⅢ为新化合物,经光谱分析和化学合成等方法证明其结构为N(P-hydroxyphenethyl)-ferulamide,命名为穆坪马兜铃酰胺(moupinamide)。 初步药理试验表明穆坪马兜铃酰胺体外有抑制血小板聚集和影响血小板内前列腺素合成的作用。     

樟叶胡椒中新木脂素成分的研究

自胡椒科胡椒属植物樟叶胡椒(Piper polysyphorum C. DC)中分离到六个新木脂素(neolignans)类化合物,经光谱(UV,IR,MS,¹H-NMR,¹³C-NMR,2D-NMR,CD)分析及衍生物制备,确定Ⅱ为新化合物,即threo-△⁷-7-羟基-3,4,5,3′,5′-五甲氧基-8-O-4′-新木脂素,为一对对映体,命名为樟叶素(polysyphorin),Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ为新的对映体,分別为(+)-virolongin,(+)-grandisin及(+)-lancifolin D.化合物Ⅴ为南藤素(wallichinine),Ⅵ为山蒟素D(hancinone D)。血小板活化因子(PAF)受体结合实验及PAF引起的血小板聚集实验证明化合物Ⅰ～Ⅴ具有明显的抑制活性。     

山紫菀与紫菀镇咳祛痰作用的实验研究

本实验对山紫菀(蹄叶橐吾Ligularia fischeri Turcz.)作了镇咳、祛痰作用的研究,并与紫菀(Aster tataricus L.)在同等条件下进行了比较,它们的浓缩水煎剂均有明显的祛痰作用,而无明显的镇咳作用,二者之间无显著性差异。它们的挥发油乳剂及水煎剂也均未表现出明显的镇咳作用。紫菀挥发油毒性大于山紫菀。     

鹅绒藤酯Ⅰ的分离和测定

从宁夏产鹅绒藤(Cynanchum chinense R.Br.)地上部分的醇提取物中,分得一新的三萜酯,命名为鹅绒藤酯Ⅰ(cynanester A),经波谱分析和化学反应证明,酯Ⅰ的结构为羽扇醇正己酸酶(l;upeol caproate)。此外还分离鉴定了羽扇醇乙酸酯(lupeol acetate)、正廿四烷酸(lignoceric acid)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。     

姜黄及其制剂中姜黄素类化合物的高效液相色谱分离与测定

姜黄为姜料植物Curcuma longa L.的根茎,为一常用中药。近年来用于治疗高脂血症有较好疗效,且无毒副作用。其主要化学成分为姜黄素、去甲氧基姜黄素及二去甲氧基姜黄素。实验证实姜黄素为其降血脂的主要有效成分。姜黄素类化合物过去多采用在420 nm附近测定黄色素的方法,此类方法不够稳定,易受其它黄色素的干扰。利用姜黄素与硼生成红色络合物而进行测定,比较专一而灵敏。对     

DESIGN,SYNTHESIS AND 13 C- AND 1 H-N.M.R. INVESTIGATION OF A CYCLIC OCTAPEPTIDE TO MIMIC THE ZINC-BINDING SITE OF CARBOXYPEPTIDASE A

Considering the three-dimensional structure and the native Zn(II)-binding ligands of carboxypeptidase A followed by extensive model building, a cyclic octapeptide, cyclo-(Gly-L-Glu-Gly-Gly-L-His-Gly-L-His-Gly) was designed to mimic the Zn(II)-binding site of carboxypeptidase A. The cyclic octapeptide was prepared by high dilution technique from the corresponding linear octapeptide, N-Boc-Gly-γ-OBu^t-L-Glu-Gly-Gly-L-His-Gly-L-His-Gly-OBzlNO₂ via the azide method. The linear octapeptide was obtained by coupling of the two tetrapeptide fragments: N-Boc-Gly-γ-OBu^t-L-Glu-Gly-Gly-ONp and L-His-Gly-L-His-Gly-OBzlNO₂. The cyclic peptide was purified to homogeneity by the method of countercurrent distribution. The product obtained was both ninhydrin negative and Pauli's reagent positive. Further confirmation of this material was obtained by the proper amino acid ratio of its acid hydrolysate and by the proton magnetic resonance spectrum in which the various kinds of protons of this peptide were accounted for. A detailed ¹³C- and ¹H-n.m.r. investigation was undertaken to determine the Zn(II)-binding ligands of the cyclo-octapeptide. The assignments for all the resonances were attempted by pH titration, by employing homonuclear decoupling experiments and by synthesis of cyclo-octapeptide containing specifically deuterated amino acids cyclo-(Gly-L-Glu-Gly-d₂-Gly-d₂-L-His-Gly-L-His-Gly). Titration results of Zn(II) bound form of the cyclic peptide showed the presence of a 1:1 complex. Upon Zn(II)-binding, the proton resonances were shifted downfield, the largest change being that of the histidine residues and more particularly C(2)-H protons. The chemical shifts induced on glutamic acid residue were also observed for Glu CH₂γ. In the case of ¹³C resonances, the maximum change in chemical shift was observed in the histidine residues and especially in the imidazole ring upon complexation. Two methylenes of the glutamic acid residue showed a large change in chemical shift upon ligating to the metal ion. The most significant observation was the deshielding effect of the Glu COO^- group. The results demonstrate that Zn(II) binds both the imidazoles of the two histidine residues and the carboxyl side chain of the glutamic acid residue of the designed cyclic octapeptide.     

顶头孢霉229与12的分生孢子及原生质体的形成和再生

头孢菌素产生菌顶头孢霉菌株229的沉没培养或斜面培养都可形成分生孢子,并可用普通滤纸将它们与菌丝及节孢子分开,但是它们成活率极低.这种成活的分生孢子的数量与培养基成分有关.菌丝培养基成分对制备顶头孢霉原生质体有显著影响.用一种MM培养基培养的菌丝,不经巯基化合物预处理,酶解(1%纤维素酶)3小时后,可得到大量原生质体.原生质体的再生频率为1.8～4.6%.与分生孢子形成的菌落相比,原生质体再生菌落的产抗生素能力显示出较大的变异性.本文还讨论了山梨醇与Nikkomycin对菌丝生长形态及原生质体形成的影响.     

臭梧桐和臭茉莉的比较解剖

臭梧桐系马鞭草科(Verbenaceae)植物海州常山(Clerodendron trichotomum Thunb.),为国家药典收载的一种治疗风湿关节炎及高血压伪药物。它与南京民间草医所用的臭茉莉(C. frangrans Vent.)在叶的外形上非常相似。为了保证用药的准确性,作者作了两者的比较解剖的观察。另本科的叶柄维管束具有重要的分类价值,但文献对臭梧桐叶柄维管     

升麻甙F的分离和结构

升麻甙Ｆ的分离和结构李从军，李英和，肖培根（中国医学科学院，中国协和医科大学药用植物资源开发研究所北京１０００９４）升麻属（Ｃｉｍｉｃｉｆｕｇａ）植物是毛莨科升麻族植物（Ｃｉｍｉｃｉｆｕｇｅａｅ，ｓ．１．）的主要成员，但在化学成分上，以其特征性成分环...     

雷公藤化学成分的研究 Ⅲ.两种新二萜内酯——雷酚内酯甲醚和雷酚新内酯的分离及结构

从福建产雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)的根皮中分离到三种二萜内酯。(1)雷酚内酯(triptophenolide),C₂₀H₂₄O₃,熔点232～233℃。(2)雷酚内酯甲醚(triptophenolide methyl ether),C₂₁H₂₆O₃,熔点152～154℃。(3)雷酚新内酯(neotriptophenolide),C₂₁H₂₆O₄,熔点189～191℃。根据理化性质及UV、IR、¹HNMR、¹³CNMR、MS等光谱数据,推测化学结构分别为Ⅴ、Ⅵ及Ⅶ。Ⅵ与Ⅶ是二种新的二萜内酯化合物。     

马尾松松针中木脂素苷的分离与结构鉴定

目的研究松科(Pinaceae)植物马尾松(PINUS MASSONIANA Lamb.)松针(pine needles)的化学成分。方法利用DIAION HP-20,TOYOPEARL HW-40等色谱技术分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据(UV,IR,MS,^{1H-1<>/supH COSY,HMQC,DEPT,HMBC和ORD等)进行结构鉴定。结果从马尾松松针水煎液的正丁醇萃取部位分离得到3个化合物,分别鉴定为化合物4(massonianoside A):(7S,8R)-3,4,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-9-o-α-L-鼠李糖苷;化合物5(massonianoside C):(7S,8R)-9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-o-α-L-鼠李糖苷;化合物6(cedrusin-4-o-β-glucoside):(7S,8R)-3,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-o-β-D-葡糖苷。结论化合物4和5为新化合物。}