基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法 该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类,并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果 共鉴定得到37种共有化学成分,初步确认11种潜在差异性化学成分,分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯I、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯I、苍术酮。结论 该方法快速准确,可用于测定白术炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。     

浙麦冬的化学成分研究

目的研究浙麦冬Ophiopogon japonicus的化学成分,为浙麦冬的进一步开发提供科学依据。方法采用硅胶、HPD100大孔吸附树脂、ODS、Sephadex LH-20凝胶等多种柱色谱和制备液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过MS、NMR等现代波谱分析技术结合理化性质鉴定化合物结构。结果从浙麦冬提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为shiluone E (1)、N-反式-对-香豆酰基章鱼胺(2)、柳杉二醇(3)、(22S)-胆甾-5-烯-1β,3β,16β,22-四醇1-O-α-L-吡喃鼠李糖基16-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、11-桉叶烯-4β,9β-二醇(5)、3-桉叶烯-1β,11-二醇(6)、capillosanane Z (7)、4-羟基苯乙醇(8)、腺苷(9)、龙脑7-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、己二酸二乙基己酯(11)、N-顺式-对-香豆酰基章鱼胺(12)、烟曲霉三唑酯A(13)、1-羟基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4-烯丙基苯(14)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-1-O-磺酰基-(25S)-鲁斯可皂苷元(1...     

白术与麸炒白术配方颗粒的红外光谱研究

目的 建立白术与麸炒白术配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒的真伪鉴别提供示范性研究。方法 采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对白术与麸炒白术配方颗粒进行红外光谱分析。结果 白术和麸炒白术配方颗粒的一维红外光谱基本相似,后者在779 cm-1处出现特征吸收峰;白术和麸炒白术配方颗粒的二阶导数光谱在900～650 cm-1区域内的谱峰,其峰位置、强度、形状均存在一定的差异。结论 通过比较不同级别的红外光谱,可以快速、准确地鉴别白术与麸炒白术配方颗粒。     

人参花醇提物中的皂苷类化学成分

目的:研究人参Panax ginseng C.A.Meyer(Araliaceae)花中的皂苷类成分。方法:采用多种色谱技术对人参花的醇提物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学数据对化合物进行结构鉴定。结果:从人参花70%乙醇水溶液提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为人参皂苷Re(1)、20(R)-人参皂苷Rg1(2)、20(S)-人参皂苷Rh1(3)、20(R)-人参皂苷Rh1(4)、人参皂苷Rd(5)、人参皂苷F1(6)、人参皂苷F5(7)、人参皂苷F3(8)、20(S)-原人参三醇(9)、达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(10)和达玛-(E)-20(22),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(11)。结论:化合物3、9~11为首次从人参花中分离得到。     

生白术化学成分研究

目的:研究生白术的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱方法对化学成分进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物结构。结果:从生白术环己烷提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为苍术酮(1),白术内酯Ⅰ(2),双白术内酯(3),白术内酯Ⅱ(4),白术内酰胺(5),白术内酯Ⅲ(6),4R,15-环氧白术内酯Ⅱ(7),4R,15-环氧-8β-羟基白术内酯Ⅱ(8),8β,9α-二羟基白术内酯Ⅱ(9)。结论:化合物7为新的天然产物,化合物9为首次从中药白术中分离鉴定。     

茯苓化学成分的研究

从茯苓的乙醚、乙醇萃取物中分得8个化合物。通过理化性质和光谱分析，Ⅰ～Ⅷ分别鉴定为3β－羟基－16-α－乙酸氧基－羊毛甾7，9（11），24－三烯－21－酸（Ⅰ），O－乙酰茯令酸（Ⅱ），3β－羟基－羊毛甾－7，9（11），24－三烯－21－酸（Ⅲ），β－香树脂醇乙酸酯（Ⅳ），O－乙酰茯苓酸－25醇（Ⅴ），O－乙酰茯苓酸甲酯（Ⅵ），茯苓酸甲酯（Ⅶ），ganodericacid（Ⅷ）。Ⅳ和Ⅷ系首次从裁等中分得，Ⅵ和Ⅶ系首次从天然产物中分得，Ⅰ和Ⅴ为2种新化合物。并首次报道了Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅶ的~(13)CNMR数据。     

锁阳化学成分的研究

从锁阳中分得两个甾醇类化合物,经化学及光谱方法测定结构为5α-豆甾-9(11)-烯-3β-醇和5α-豆甾-9(11)-烯-3β-醇-二十四碳三烯酸酯,均为首次从该植物中获得。     

麦冬的化学成分研究

目的 研究百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogonjaponicus的化学成分.方法 利用HPD100、硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种柱色谱及制备液相色谱进行分离纯化,通过理化数据和现代波谱分析技术对化合物进行结构鉴定.结果 从麦冬提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为甲基麦冬黄烷酮A(1)、甲基...     

骨碎补脂溶性成分的研究

目的：研究骨碎补石油醚组分。方法：溶剂提取和硅胶柱层析分离,理化性质和光谱分析鉴定结构。结果：鉴定了３个化合物,为羊齿-９（１１）-烯、里白烯、环劳顿醇。结论：均为三萜类化合物。     

大果榕根的化学成分研究

目的 对大果榕Ficus auriculata根的化学成分进行研究。方法 采用正、反相硅胶色谱、凝胶色谱及重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果 从大果榕根95%乙醇冷浸提取物的醋酸乙酯部位分离得到13个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、α-香树脂醇（2）、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮（3）、豆甾烷-3, 6-二酮（4）、豆甾-7, 22-二烯- 3β, 5α, 6β-三醇（5）、3-(1-羟乙基)-7-羟基异苯并呋喃酮（6）、(R)-(＋)-de-O-methyllasiodiplodin（7）、前胡醇（8）、(?)-3, 5-dimethyl-8-methoxy-3, 4-dihydroisocoumarin（9）、(R)-(?)-mellein methyl ether（10）、5-formyl-8-hydroxy-3, 4-dihydroisocoumarin（11）、(R)-(?)-5-methoxycarbonyl mellein（12）、β-胡萝卜苷（13）。结论 除化合物1外,所有化合物均为首次从大果榕中分离得到,其中化合物4～12为首次从榕属植物中分离得到。     

白术化学成分分离鉴定

目的:对白术乙酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,通过理化性质及光谱方法鉴定化合物的结构。噻唑蓝(MTT)法对所得化合物进行细胞毒活性测试。结果:从白术的乙酸乙酯提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-3-醇(1),3-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-1-醇(2),6E,12E-十四碳二烯-8,10-二炔-1,3-二醇乙酸酯(3),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8Z,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(4),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(5),白术内酯I(6),白术内酯Ⅱ(7),白术内酯Ⅲ(8),双白术内酯(9),杜松脑(10),蒲公英萜醇乙酸酯(11),3β-乙酰氧基-12-齐墩果烯-11酮(12),7-羟基香豆素(13),二十八烷酸(14),十七烷酸(15),7-ɑ-羟基-β-谷甾醇(16)。结论:化合物1,2,16为首次从白术中分离得到,化合物12~15为首次从苍术属植物中分离得到,化合物6对宫颈癌He La细胞系具有较好抑制作用,IC50为15.6μmol·L~(-1)。     

正交试验法优选麸炒白术工艺研究

目的探讨麸炒白术的最佳炮制工艺。方法以水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量为指标,选择辅料用量、加热温度、加热时间3个因素,用L9(34)正交设计表,采用综合加权评分法,对上述三因素进行炮制工艺的优选。结果麸炒白术最佳炮制工艺为:辅料用量10%,加热温度150℃,加热时间5min。结论为进一步制定麸炒白术饮片的质量标准提供了参考依据。     

基于颜色变化的麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别

目的:拟建立麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别方法,为白术炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药饮片炮制火候判别方法的建立提供参考。方法:基于色度分析原理,引入色度空间参数L*,a*,b*(L*为亮度,a*为红绿色度值,b*为黄蓝色度值)值,采用色彩色差计对麸炒白术饮片颜色进行客观量化。经SPSS21.0统计软件分析,建立麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型和双侧90%参考值范围。结果:建立了基于色度空间参数L*,b*的麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型(判别符合率100%)及双侧90%参考值范围。麸炒12 min时白术达最佳炮制火候,非标准化典则判别函数式(1)为炮制时间=0.675×L*+0.972×b*-49.365,函数值范围为10.103 6~16.051 4。判别函数式(2)为炮制时间=0.884×L*-0.998×b*-11.277,函数值范围为-6.366 0~0.496 7。双侧90%参考值范围为L*44.127 8~47.661 2和b*30.674 5~34.112 3。结论:基于颜色变化能够实现麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别,后续将探索不同炮制火候的麸炒白术饮片颜色与药效作用之间的相关性。     

白术生、制品对脾虚大鼠血清SS,GAS,CHE的影响

目的:研究白术生品及麸炒品对利血平所致脾虚模型大鼠生长抑素(SS)、胃泌素(GAS)、胆碱酯酶(CHE)的影响.方法:将大鼠平均分成5组,即空白对照组,白术生品组,白术麸炒品组,阳性药莫沙必利组,模型组,每组10只,利血平0.5 mg·kg-1 sc 7 d复制大鼠脾虚模型.造模成功后,莫沙必利溶液按7 mL·kg-1(0.7 mg·kg-1)ig7 d,白术生品、麸炒品水煎液20 g·kg-1 ig 7 d后取血清,测定大鼠血清中SS,GAS含量,CHE活力.结果:与正常组比较模型组大鼠血清中SS,GAS含量显著降低,CHE活力显著升高(P＜0.05);白术生品及麸炒组大鼠血清中CHE活力较模型组显著降低;SS,GAS含量与模型组相比有升高的趋势,总体麸炒白术作用优于生品.结论:白术生品及白术麸炒品对利血平所致大鼠脾虚模型有较好的治疗作用.     

苍术与白术的本草考证

通过查阅历代本草古籍,研究本草中记载的苍术与白术的形态、功效、源流等以及明确区分二者的时间,从形态和功效方面探讨二者混淆的原因以及区分方法。结果验证了本草古籍《神农本草经》中记载的术实为苍术,且将白术混入苍术中共同记载。苍术与白术混用千年之久,究其原因主要是二者的形态和功效过于相似,自宋代寇宗奭之后,苍术与白术开始明确区分,并不断发展。另外,本文还验证了《神农本草经》将白术作为了苍术的来源之一,明确了历代本草中记载的苍术与白术的区别,确定了明确区分二者的时间。     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

质量常数方法应用于麸炒苍术饮片等级评价研究

目的 将质量常数中药饮片等级划分方法应用于麸炒苍术饮片的等级评价中,以期建立合理的麸炒苍术饮片等级标准。方法 收集来自主要中药材交易市场及其道地产区、主产区的不同厂家、不同规格、不同批号、不同产地的22批麸炒苍术饮片样品,对其外观形态参数、指标成分含量进行测定,通过计算其质量常数（A）及百分质量常数（A%）对22批麸炒苍术饮片样品进行等级划分。结果 所收集的22批麸炒苍术饮片样品的A为0.92~3.37;若将麸炒苍术样品分为3个等级,一等品为A%≥80%（A≥2.70）的麸炒苍术饮片,共有1批;二等品为50%≤A%<80%的麸炒苍术饮片（1.69≤A<2.70）,共有11批;其余10批为三等品,即A%<50 %（A<1.69）的饮片。结论 质量常数方法用于划分麸炒苍术饮片等级是可行的,能更为全面、客观地反映不同等级麸炒苍术饮片的质量。     

不同配伍配比对麻黄-白术药对有效成分含量的影响

目的:研究麻黄-白术药对不同配伍、配比下水煎液中有效成分含量的变化,探求麻黄-白术药对的化学变化规律。方法:采用GC-MS考察麻黄水煎液及麻黄-白术药对不同配比共煎液中麻黄类生物碱(麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和甲基麻黄碱)含量的变化情况;采用HPLC考察白术水煎液及麻黄-白术药对不同配比共煎液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量变化情况。结果:与麻黄单煎液相比,麻黄-白术(3∶2,3∶4,3∶8)3种比例配伍后,随着白术的配伍比例增大,水煎液中5种麻黄类生物碱含量均有所下降(P0.05)。与白术单煎液相比,麻黄-白术配伍后,麻黄-白术(3∶2,3∶4,3∶8)3个配比组水煎液中白术内I,Ⅱ,Ⅲ的含量均显著降低(P0.01)。结论:麻黄与白术配伍后,对彼此有效成分的溶出有一定的抑制作用。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。