葡萄酒中游离二氧化硫的比色法测定研究

目的引入样品前处理方法,建立一个用甲醛吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定葡萄酒中游离二氧化硫的方法。方法在一定温度和酸性条件下,通入空气,葡萄酒样品中的游离二氧化硫随空气进入吸收管被甲醛吸收液吸收后,生成稳定的羧甲基磺酸,在加入氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,比色定量。结果用本文的样品前处理方法对葡萄酒样品进行处理后,溶液中存在的颜色、还原性物质等均被除去,对测定结果无干扰。同时由于样品被浓缩,用本比色法测定游离二氧化硫含量还可以降低检出限。本法回收率为92. 5%～96. 8%,相对标准偏差为0. 5%～1. 81%。结论本文建立的样品前处理方法和比色法测定葡萄酒中游离二氧化硫含量,其测定结果准确度高、灵敏度高、精密度好、可靠且实用性强。     

食品中二氧化硫残留快速检测方法的研究

[目的]研究和验证改良碘量法快速检测食品中二氧化硫残留的效果。[方法]随机采取水溶性食品94件和水不溶性食品99件,分别用改良碘量法和国标法进行检测,比较两种方法检测食品中二氧化硫的符合性。[结果]两种检测方法对水溶性食品和水不溶性食品中二氧化硫检测结果的符合率为91.0%和83.4%,与国标方法相比,差异均无显著性。[结论]改良碘量法可以作为食品中二氧化硫残留的快速筛检方法。     

聚酰胺吸附-碘量法测定葡萄酒中二氧化硫残留量

目的建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定新方法。方法用聚酰胺脱去葡萄酒中色素，再进行直接碘量法测定。结果聚酰胺吸附对葡萄酒中二氧化硫残留量测定无影响，方法精密度试验结果，RSD在1．0％～2．9％之间；平均加标回收率为94．50％。而且有效地消除了葡萄酒的深红色给滴定终点判断带来的干扰。结论所用方法简便、准确、重复性好，适合葡萄酒中游离二氧化硫和总二氧化硫的测定。     

进口葡萄酒二氧化硫残留量检测标准和方法的探讨

[目的]探讨在葡萄酒二氧化硫残留量检测标准和方法上如何进一步统一国家标准,以避免因标准的不同而带来的检测结论错误的问题。[方法]采用盐酸副玫瑰法、蒸馏法、直接碘量法对一批进口的葡萄酒进行检测。[结果]由于盐酸副玫瑰苯胺法测定葡萄酒中游离二氧化硫,则可判定该批葡萄酒合格;而采用蒸馏法测定结果为总二氧化硫,则可判定该批葡萄酒不合格。[结论]对同一种样品不同的国家标准及检测方法应相应地进行规范统一,以减少给检测和评估带来的困难。     

自动定氮仪与国标二氧化硫蒸馏法的比较

目前，国标测定食品中二氧化硫的方法有2种。一是盐酸副玫瑰苯胺比色法，二是蒸馏后碘量法。在实际工作中发现，不经蒸馏的样品直接用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定的数据低于蒸馏后的比色数据。国标全玻璃蒸馏法蒸馏样品费时，不能满足大批量样品的蒸馏，本实验用全自动定氮仪蒸馏代替国标全玻璃蒸馏二氧化硫并进行了比较，结果准确，快速。现报告如下。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。     

离子色谱法测定葡萄酒中的二氧化硫

<正>二氧化硫是葡萄酒中常见的防腐剂,其主要以亚硫酸盐的形式存在于葡萄酒中,浓度过高对人体健康造成威胁,因此测定葡萄酒中亚硫酸盐的含量是检验葡萄酒食品安全性的重要内容[1]。目前应用最为普遍的国标第二法——蒸馏法不仅耗时费力[2-3],而且稳定性较差,已经不能满足日益扩大和深入的食品污染物监测工作的需要。国标第一法为盐酸副玫瑰苯胺法,该法并不适用于基体为红色的葡萄酒样品,且测定过程会产生废液,危害实验人员的健康和环     

改良碘量法快速测定地震灾区饮水消毒中的有效氯含量

目的:研究与验证改良碘量法快速测定地震灾区饮水消毒中有效氯含量的效果。方法:取漂白粉精片、二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸消毒液各3个样品,每一样品的有效氯含量按本法各测定5次,以此进行精密度试验;另各取10份同一漂白粉精片和二氯异氰尿酸钠消毒液,分别用本法和国标碘量法测定其有效氯含量,比较两种方法的测定结果。结果:精密度平行对照实验显示,测定3种不同含氯消毒剂有效氯含量(%),其标准差(SD)和相对标准偏差(RSD)分别为:SD=±0.27~0.42,RSD=0.73%~1.12%(漂白粉精片)、SD=±0.35~0.57,RSD=0.86%~1.40%(二氯异氰尿酸钠)和SD=±0.42~0.65,RSD=0.80%~1.25%(三氯异氰尿酸);本法与国标碘量法比较,两者测定结果的均值经t检验无显著性差异(P0.05)。结论:本法测定结果的精确度与国标碘量法基本一致,适用于平时及野外特殊条件下饮水消毒中有效氯含量的测定。     

自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的比较

目的比较全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的效果。方法采用全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪蒸馏样品中二氧化硫，按国标蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫含量，两法测定结果进行比较。结果全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪蒸馏法测定结果一致，经统计学处理，差异无显著性，相对偏差小于4．89％。结论采用全自动凯氏定氦仪蒸馏测定二氧化硫，方法简便，省时省力，结果准确可靠，适合各种样品中二氧化硫的蒸馏测定。     

ICP-AES法同时测定车问空气中镉、锰、锌

在国标中车间空气中重金属检测方法为火焰原子吸收光谱法，样品用高氯酸-硝酸消化法做为前处理方法，此法前处理较复杂，尤其是加热时酸液溶液喷溅，样品量大时费时，而火焰原子吸收方法只能分别测定各元素。本文研究了采用干灰化法前处理样品结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定车间空气中的镉、锰、锌。现报告如下。     

葡萄酒中总糖测定方法探讨

葡萄酒国标定义为以新鲜葡萄或葡萄汁为原料，经发酵酿制而成。葡萄酒中总糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法。通常实验室的常规检测方法均采用直接滴定法，该方法对样品中总糖含量、滴定操作条件、加热温度、滴定速度等都有一定要求，且存在操作人员操作熟炼与否的差异，尤其由于干红葡萄酒酒体颜色为深红色，含糖量低微，滴定时样品溶液消耗量大，滴定终点很难判定，往往影响测定结果。因此，建立一种准确、简便的比色测定方法很有必要。本文依据3，5-二硝基水杨酸与还原糖共热，可被还原成棕红色氨基化合物的原理，采用可见分光光度法测定葡萄酒中总糖含量。并对最大吸收峰、显色剂、反应时间等条件进行探索，确立了3，5-二硝基水杨酸比色法测定葡萄酒中总糖的最佳实验条件。     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐方法的要点及改进

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量是食品卫生理化国标检验方法中的第一法 (GB/T5 0 0 9.3 4-1996) ,它灵敏、准确 ,但是它对于水不溶性样品检测时间太长 ,同时方法未给出关键试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度范围等 ,给实际操作带来很大的不便。相据笔者的摸索及实践经验 ,进行了改进。现报告如下 :1　水不溶性固体样品的前处理前处理时间按标准规定水不溶性的固体样品粉碎研磨浸泡至少 4h后才能过滤测定 (以使二氧化硫完全被吸收 ) ,整个实验过程最短也要 5h以上 ,如果能将水不溶性的固体样品的前处理方法加以改进 ,实验…     

火焰原子吸收光谱法直接测定黄酒中氧化钙

黄酒中氧化钙含量测定国标法有原子吸收分光光度法和滴定法两种。前者样品需消化后方可测定,后者因干扰物质较多终点难以观察。本文对国标法中样品前处理进行了改进,采用直接取样加5%硝酸镧用火焰原子吸收法测定,省时省力,所测结果与消化后测定比较无显著性差异。材料与方法1．仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯。2．试剂:1000μg/L钙标准溶液(CSBG62012-90)。浓硝酸。50g/L硝酸镧溶液。所用试剂为优级纯或分析纯。     

2400凯氏定氮仪旁路蒸馏二氧化硫与国标全玻璃蒸馏法的比较

目前在制造果脯、蜜饯、蜜枣和果干中经常使用亚硫酸盐。葡萄酒中加入二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦硫酸钠作为防腐剂。其他饼干、粉丝也常常用到亚硫酸。人少量摄取亚硫酸盐时 ,在体内迅速氧化生成硫酸盐 ,排出体外。一天摄取 4-6g ,会造成激烈腹泻。慢性影响 ,可引起头痛 ,肝脏损害。因此 ,控制食品中的二氧化硫残留量是非常必要的。国标中测定二氧化硫主要是用盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏后碘量法。在实际工作中发现 ,盐酸副玫瑰苯胺法看起来比较省力 ,但二氧化硫标准不稳定 ,间隔很短时间就得标定二氧化硫 ,而二氧化硫的标定和甲醛的标定很…     

葡萄酒中铜的火焰原子吸收光谱测定法的不确定度分析

目的分析用火焰原子吸收光谱法测定考核样品葡萄酒中铜含量的不确定度。方法按照国标方法 GB/T 5009.16-2003《食品中铜的测定》中第1法火焰原子吸收光谱法对考核样品葡萄酒中的铜含量进行测定。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJG11 35-2005《化学分析测量不确定度评定》分析不确定度。结果本次评定的葡萄酒中铜含量的不确定度,由样品稀释定容引入相对标准不确定度为0.18%;标准溶液配制引入相对标准不确定度为2.2%;标准曲线拟合引入的相对标准不确定度为0.000 23%;重复性测量引入的相对标准不确定度为0.29%;方法加标回收引入的相对标准不确定为0.041%;原子吸收分光光度计引入的相对不确定度为0.14%。其扩展不确定度(k=2)为0.20 mg/L,该考核样品的测量结果为(4.50±0.20)mg/L。结论通过量化分析得到本方法测定葡萄酒中铜含量的不确定度主要的来源是标准溶液配制,其次是重复性测定。从而可从这2个环节优化该实验,使测定结果更加可靠,结果表达更加准确。     

丙二酸碘量法与改良五步碘量法测定二氧化氯含量的方法探讨

目的探讨国家标准测定方法在测定二氧化氯含量上遇到的难点和需要改进的建议。方法采用丙二酸碘量法测定样本,测定结果与改良五步碘量法测定的结果进行分析比较。结果改良五步碘量法在测定稳定二氧化氯溶液时,必须按产品说明书先活化样品后测定,测定结果为23 068.6 mg/L;丙二酸碘量法无需活化直接吸取样品测定,测定结果为24 309.0 mg/L。2种方法在测定二氧化氯固体释放剂二氧化氯释放量时,均需按产品说明书先活化样品后测定,均需另取一份样品通入高纯氮赶氯气和二氧化氯测定亚氯酸根含量,操作步骤繁琐。改良五步碘量法测定结果为2 222.0 mg/L,丙二酸碘量法测定结果为1 826.5 mg/L,结果偏低。结论在测定稳定二氧化氯溶液时,丙二酸碘量法无需活化直接吸取样品测定,操作简单,在实际运用时方便准确。在测定二氧化氯固体释放剂二氧化氯释放量时,丙二酸碘量法测定结果偏低,分析实验原理测定结果数据应除以0.8进行修正。     

悬浮样品进样-火焰原子吸收法直接测定奶粉中的钾钠钙镁

悬浮样品进样技术是Ｂｒａｄｙ等〔1〕首次于 1974年采用的 ,已广泛应用于石墨炉原子吸收法中 ,但在火焰原子吸收法中应用甚少〔2 ,3〕。本文利用悬浮样品进样技术 ,采用三乙醇胺作稳定剂 ,将样品不经任何化学处理制成悬浮溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定奶粉中的钾钠钙镁 ,避免样品前处理的繁琐、费时、易污染的缺点 ,简化了操作步骤。方法经与国标法测试结果相比较 ,结果令人满意 ,是测定奶粉中 4种常见元素的一种快速、简便的分析方法。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　ＰＥ310 0原子吸收分光光度计 (美国ＰＥ公司产 …     

顶空气相色谱内标法快速测定葡萄酒中甲醇

目的：建立顶空气相色谱内标法快速测定葡萄酒中甲醇分析方法,并通过实际葡萄酒样检测,比较该方法与标准方法检测结果一致性。方法采用葡萄酒中直接加入4-甲基-2-戊醇内标物,顶空进样-气相色谱检测葡萄酒中甲醇。结果葡萄酒中甲醇的线性相关系数r大于0.999,精密度（RSD%）为1.0~2.7%,回收率为97.6%~102.1%,检出限为0.9mg/L;本方法与国标方法同时检测30份葡萄酒中甲醇,两种方法的检测结果的相对偏差范围为0.6~3.5%,作两配对样品t检验统计分析,得到t=1.606,p=0.116,按α=0.05水准,无统计学差异。结论本方法能简便、快速地检测葡萄酒中甲醇,且与国标方法检测结果一致。     

自动电位滴定法直接测定葡萄酒中游离SO2、总SO2

目的：建立自动电位滴定法直接测定葡萄酒中游离SO2、总SO2的方法。方法：采用直接取样滴定，电位的突跃取代了淀粉指示剂来判定滴定等当点，测定出葡萄酒中游离SO2、总SO2含量。结果：该方法的变异系数为0．53％～0．76％，游离SO2测定回收率为90．4％～99．4％，总SO2测定与国标法相对相差不超过1．0％。结论：自动电位滴定法无需蒸馏处理，滴定简单准确，自动化性能高，对有色溶液、浑浊以及没有适合指示剂的溶液均可直接滴定。     

直接碘量法测定银耳中的二氧化硫残留量

测定食品中的亚硫酸盐残留量 ,ＧＢ/Ｔ 50 0 9 34—1996中规定用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏法 ,这两种方法操作都比较麻烦 ,且第 1法中的四氯汞钠吸收液毒性较强。现在 ,测定葡萄酒、果酒中ＳＯ2 残留量 ,国家标准方法采用直接碘量法 ,此方法简便快速 ,我们将其应用于银耳中的ＳＯ2 残留量测定。1　原理直接碘量法利用亚硫酸盐可溶于水且可与碘发生氧化 -还原反应的性质 ,用水将银耳中的亚硫酸盐浸泡出来 ,加碱使之固定 ,然后在酸性条件下用碘标准溶液作滴定剂 ,淀粉作指示剂 ,测定样品浸泡液中ＳＯ2残留量 ,并计算结果。2　材料与方法2 1　仪…